Дослідження впливу рецептурних і технологічних факторів на якість горілчаних виробів

Поштаренко, Денис Григорович
Please use this identifier to cite or link to this item: https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/6570
Title:	Дослідження впливу рецептурних і технологічних факторів на якість горілчаних виробів
Authors:	Осипенкова, Ірина Іванівна Поштаренко, Денис Григорович
Keywords:	горілка;модифікований крохмаль;активоване вугілля;органолептичні властивості
Issue Date:	19-Dec-2025
Abstract:	В магістерській роботі розглянуто і досліджено вплив рецептурних і технологічних факторів на якість горілчаних виробів. Основною метою є дослідити вплив технологічних факторів на якість сортівки, а саме розробити схему обробки сортівки інноваційними сорбентами та визначити вплив додавання материнки (Origanum vulgare) та меду на фізико-хімічні та органолептичні показники горілки. Встановлено оптимальні концентрації добавок, за яких досягається гармонійний смак, м’який аромат і прозорість напою без випадання осаду. Проведено визначення основних фізико-хімічних показників (вміст спирту, лужність, альдегіди, сивушні масла, метанол, редукуючі цукри), а також дегустаційну оцінку. Результати свідчать, що додавання екстракту материнки та меду сприяє покращенню ароматоутворення, зниженню гостроти смаку та формуванню м’якої структури горілки, що дозволяє віднести виріб до категорії горілок з підвищеними споживними властивостями. Отримані дані можуть бути використані для вдосконалення рецептур і технології виробництва ароматизованих горілок, а також при розробці нових видів алкогольної продукції функціонального спрямування.
URI:	https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/6570
Appears in Collections:	181 Харчові технології (Харчові технології)
Files in This Item:
File	Description	Size	Format
Поштаренко Д.Г..pdf Restricted Access	В магістерській роботі розглянуто і досліджено вплив рецептурних і технологічних факторів на якість горілчаних виробів. Основною метою є дослідити вплив технологічних факторів на якість сортівки, а саме розробити схему обробки сортівки інноваційними сорбентами та визначити вплив додавання материнки (Origanum vulgare) та меду на фізико-хімічні та органолептичні показники горілки. Встановлено оптимальні концентрації добавок, за яких досягається гармонійний смак, м’який аромат і прозорість напою без випадання осаду. Проведено визначення основних фізико-хімічних показників (вміст спирту, лужність, альдегіди, сивушні масла, метанол, редукуючі цукри), а також дегустаційну оцінку. Результати свідчать, що додавання екстракту материнки та меду сприяє покращенню ароматоутворення, зниженню гостроти смаку та формуванню м’якої структури горілки, що дозволяє віднести виріб до категорії горілок з підвищеними споживними властивостями. Отримані дані можуть бути використані для вдосконалення рецептур і технології виробництва ароматизованих горілок, а також при розробці нових видів алкогольної продукції функціонального спрямування.	3.09 MB	Adobe PDF	View/Open Request a copy
Show full item record
Extracted text


АНОТАЦІЯ
Поштаренко Д.Г. Дослідження впливу рецептурних і технологічних
факторів на якість горілчаних виробів
Кваліфікаційна робота магістра за спеціальністю 181 – Харчові
технології, освітньої програми «Харчові технології» – Черкаський державний
технологічний університет, Черкаси – 2025р.
В магістерській роботі розглянуто і досліджено вплив рецептурних і
технологічних факторів на якість горілчаних виробів.
Основною метою є дослідити вплив технологічних факторів на якість
сортівки, а саме розробити схему обробки сортівки інноваційними
сорбентами та визначити вплив додавання материнки (Origanum vulgare) та
меду на фізико-хімічні та органолептичні показники горілки.
Встановлено оптимальні концентрації добавок, за яких досягається
гармонійний смак, м’який аромат і прозорість напою без випадання осаду.
Проведено визначення основних фізико-хімічних показників (вміст спирту,
лужність, альдегіди, сивушні масла, метанол, редукуючі цукри), а також
дегустаційну оцінку.
Результати свідчать, що додавання екстракту материнки та меду сприяє
покращенню ароматоутворення, зниженню гостроти смаку та формуванню
м’якої структури горілки, що дозволяє віднести виріб до категорії горілок з
підвищеними споживними властивостями.
Отримані дані можуть бути використані для вдосконалення рецептур і
технології виробництва ароматизованих горілок, а також при розробці нових
видів алкогольної продукції функціонального спрямування.
Ключові слова: горілка, модифікований крохмаль, активоване вугілля,
материнка, мед, якість, органолептичні властивості, фізико-хімічні
показники, стабільність.
4
SUMMARY
Poshtarenko D.G. Investigation of the Impact of Formulation and
Technological Factors on Quality of Vodka Products.
Master's qualification work in the specialty 181 - Food Technology,
educational program "Food Technology" - Cherkasy State Technological
University, Cherkasy - 2025.
The master's work considers and studies the influence of recipe and
technological factors on the quality of vodka products.
The main goal is to study the influence of technological factors on the
quality of the sorted product, namely to develop a scheme for processing the sorted
product with innovative sorbents and to determine the influence of adding oregano
(Origanum vulgare) and honey on the physicochemical and organoleptic indicators
of vodka.
The optimal concentrations of additives are established, which achieve a
harmonious taste, mild aroma and transparency of the drink without sediment. The
main physicochemical parameters (alcohol content, alkalinity, aldehydes, fusel
oils, methanol, reducing sugars) were determined, as well as a tasting evaluation.
The results show that the addition of oregano extract and honey contributes
to the improvement of aroma formation, reduction of the sharpness of taste and the
formation of a soft structure of vodka, which allows the product to be classified as
vodka with increased consumer properties.
The obtained data can be used to improve the recipes and production
technology of flavored vodkas, as well as in the development of new types of
functional alcoholic products.
Keywords: vodka, modified starch, activated carbon, oregano, honey,
quality, organoleptic properties, physicochemical parameters, stability.
5
ЗМІСТ
ВСТУП 7
РОЗДІЛ 1. ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД 9
1.1 Перспективи розвитку горілчаного виробництва у світі 9
1.2 Розвиток горілчаного виробництва в Україні 10
1.3 Сировина та напівфабрикати для виробництва горілчаних виробів 12
1.3.1 Етиловий спирт 12
1.3.2 Вода 27
1.3.3 Допоміжна сировина 28
1.4 Виробництво горілчаних напоїв 30
РОЗДІЛ 2. ОБ΄ЄКТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ 33
2.1 Об΄єкти дослідження 33
2.2 Методи дослідження 33
РОЗДІЛ 3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА 49
Дослідження впливу рецептурних і технологічних факторів на якість
горілчаної продукції
3.1 Вплив технологічних режимів виробництва на якість сортівки 49
3.2 Вплив рецептурного складу на органолептичні та фізико-хімічні 60
показники горілчаних виробів
3.3 Математико-статистична обробка результатів досліджень 63
РОЗДІЛ 4 ТЕХНОЛОГІЧНА ЧАСТИНА 71
4.1 Принципова технологічна схема 71
4.2 Опис апаратурно-технологічної схеми 71
4.3 Розрахунок продуктів 73
4.4 Розрахунок економічної ефективності 78
4.5 Вимоги до якості готової продукції та сировини у виробництві
горілчаних напоїв 80
ВИСНОВКИ ТА РЕКОМЕНДАЦІЇ 82
ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ 84
ДОДАТКИ 88
6
ВСТУП
Актуальність теми. Сучасний ринок горілчаних виробів вимагає від
виробників забезпечення стабільної якості, безпечності та високих
органолептичних показників продукції. В умовах зростання конкуренції,
дефіциту якісної сировини та зміни споживчих уподобань особливої ваги
набуває оптимізація рецептури та технологічних параметрів виробництва.
Рецептурні та технологічні фактори — такі як якість спирту, підготовка
води, склад і обробка інгредієнтів, режим фільтрування, витримка та
коригування органолептичних властивостей — мають суттєвий вплив на
фізико-хімічні показники і споживчі властивості готових виробів.
Дослідження цих чинників дозволяє удосконалити технологію,
підвищити стабільність показників якості, продовжити термін зберігання та
забезпечити конкурентоспроможність продукції на внутрішньому й
зовнішньому ринках.
Мета: наукове обґрунтування впливу рецептурних і технологічних
факторів на якість горілчаних виробів та розроблення оптимальних
параметрів їх виробництва для отримання продукції з високими споживчими
властивостями і стабільними показниками якості..
Завдання дослідження:
1. Провести аналіз сучасного стану технології виробництва горілчаних
виробів і факторів, що визначають їх якість.
2. Дослідити вплив модифікованого крохмалю на фізико-хімічні
показники водно-спиртової суміші.
3. Вивчити вплив рослинної сировини на технологічні та органолептичні
показники горілчаних виробів.
4. Визначити оптимальні поєднання рецептурних і технологічних
параметрів, що забезпечують найкращі органолептичні
характеристики.
7
Наукова новизна одержаних результатів:
 Розроблено технологічний режим, що забезпечує зниження
концентрації альдегідів і сивушних масел завдяки попередній обробці
сортівки модифікованим крохмалем.
 Вперше запропоновано поєднання материнки та натурального меду як
природних функціональних добавок для горілчаних напоїв.
 Отриманий напій характеризується покращеними сенсорними
властивостями та потенційними антиоксидантними властивостями.
Практичне значення одержаних результатів полягає у можливості
впровадження розробленої рецептури горілки з додаванням екстракту
материнки та натурального меду у виробничих умовах підприємств лікеро-
горілчаної промисловості.
Розроблені технологічні параметри забезпечують стабільні показники
якості, підвищують органолептичну привабливість виробу, знижують
гостроту смаку та формують м’який аромат з легкими медово-трав’яними
відтінками. Використання натуральних інгредієнтів сприяє підвищенню
біологічної цінності та розширює асортимент продукції функціонального
спрямування.
Запропонована технологія не потребує суттєвих змін у стандартному
виробничому циклі, що дозволяє застосовувати її на діючих лініях без
додаткових капіталовкладень.
Отримані результати можуть бути використані при розробленні нових
видів ароматизованих горілок.
Особистий внесок здобувача полягає у проведенні
експериментальних та аналітичних робіт в лабораторних умовах, обробці та
узагальненні результатів, їх теоретичному обґрунтуванні, підготовці
результатів до публікації.
Публікації. . За матеріалами магістерської роботи опубліковано 1 тезу,
у збірнику ІХ Міжнародної науково-практичної конференції «Інтеграційні та
інноваційні напрями розвитку харчової індустрії» 2025 року, м. Черкаси.
8
РОЗДІЛ 1 ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД
1.1 Перспективи розвитку горілчаного виробництва у світі
Алкогольна промисловість є одним з найважливіших харчових
секторів, до якого постійно зростає інтерес як промислового, так і наукового
співтовариства [2]. Однією з можливих причин цього є той факт, що світовий
ринок алкогольних напоїв у 2018 році оцінювався майже в 1,5 трильйона
доларів [3]. Ще однією причиною є те, що світовий ринок алкогольних напоїв
також зростає щорічно на 7,7%, що зумовлено кількома факторами, такими
як уподобання споживачів, зміна способу життя та розширення на
нетрадиційні ринки, такі як Китай [3]. Крім того, сучасні дослідження
підтвердили, що помірне споживання алкоголю, збагаченого фенольними
сполуками, має численні позитивні наслідки для здоров'я споживачів
(наприклад, зниження ризику ішемічної хвороби серця, деяких видів раку,
інсульту, знищення Helicobacter pylori тощо) [4, 9].
Враховуючи різноманітність алкогольних напоїв, їх можна
класифікувати на три загальні групи: пиво, міцні напої та вино [4].
Спіртні напої – це алкогольні напої з мінімальною міцністю алкоголю
за об'ємом 15% [10]. Виробництво спиртних напоїв зазвичай включає
ферментацію різних сільськогосподарських продуктів, що містять вуглеводи,
дистиляцію ферментованої суміші, витримку та купажування [1]. Окрім
ароматичних сполук, що походять із сировини, сполуки, що утворюються під
час процесу витримки, є важливими факторами, що впливають на загальну
сенсорну якість, автентичність та унікальність спиртних напоїв [15, 22, 26].
Алкогольні напої вживаються з давніх часів, і їх споживання є
поширеним елементом соціальних зустрічей, а також культури харчування
[14]. На вподобання щодо алкогольних напоїв та моделі споживання
алкоголю значною мірою впливають культурні та соціальні норми, а також
традиції різних країн [17, 27, 28]. У європейській культурі споживання
9
алкогольних напоїв вважається соціально прийнятним у багатьох контекстах
і відіграє важливу роль у раціоні [23].
Існують відмінності між західними та східними моделями споживання.
Наприклад, у західній культурі існують три категорії споживання
алкогольних напоїв: аперитиви або напої перед їжею, напої під час їжі та
напої для дижестиву або напої після їжі, тоді як у східній культурі алкогольні
напої вживаються лише під час їжі [11, 28].
1.2 Розвиток горілчаного виробництва в Україні
Горілчана промисловість України має давню історію, тісно пов’язану з
розвитком сільського господарства, технологій переробки зерна та
формуванням національних традицій споживання алкогольних напоїв.
Виробництво горілки в Україні бере свій початок ще у XVI–XVII століттях,
коли на основі місцевої сировини (жито, пшениця, картопля) почали
виготовляти міцні спиртні напої за допомогою перегонки. Уже у XIX столітті
горілчане виробництво набуло промислового характеру, особливо після
впровадження ректифікаційних апаратів, що дозволило отримувати спирт
високої чистоти.
Після утворення Української республіки галузь розвивалася в межах
централізованої системи управління. У 1960–1980-х роках було побудовано
або модернізовано більшість великих спиртових і горілчаних заводів (у
Києві, Львові, Немирові, Харкові, Лубнах, Житомирі тощо). У цей період
впроваджувалися нові технології ректифікації, автоматизації процесів
змішування, фільтрування та розливу. Контроль якості здійснювався
відповідно до державних стандартів, які встановлювали жорсткі вимоги до
органолептичних і фізико-хімічних показників продукції.
Після здобуття Україною незалежності у 1991 році галузь зазнала
суттєвих структурних змін. Унаслідок приватизації більшість підприємств
перейшли у приватну або змішану форму власності. На внутрішньому ринку
з’явилися нові торговельні марки, відбулося оновлення асортименту горілок,
10
настоянок і лікеро-горілчаних напоїв. Водночас розширилася сировинна база:
поряд із традиційними зерновими спиртами почали використовувати нові
типи обробленої води, ароматизатори, натуральні екстракти, фітодобавки.
У 2000–2010-х роках українські підприємства активно впроваджували
міжнародні стандарти якості — ISO 9001, HACCP, а також розробляли власні
технічні умови. Завдяки модернізації обладнання (високоефективні
фільтраційні системи, лінії холодної обробки, автоматизований контроль
якості) підвищилася стабільність та безпечність готової продукції. Горілчані
вироби українського виробництва почали експортуватися до країн ЄС, Азії та
Північної Америки [12].
На території Черкаської області на початку 2000 років було
зареєстровано 7 суб’єктів підприємницької діяльності, які можуть
здійснювати виробництво лікеро-горілчаних виробів та 3 спиртових заводи
загальнодержавної форми власності по виробництву спирту. З яких стабільно
працюювало 5 підприємства це - ТОВ «Золотоніський ЛГЗ «Златогор», ТОВ
«Щедрий Хутір», ТОВ «Хлібна Нива», ТОВ «Черкаський ЛГЗ», ДП
«Іваньківський спиртовий завод» [18]. На 2025 рік в регіоні працюють
наступні компанії по виробництву горілчаних напоїв: ТОВ «НАЦІОНАЛЬНА
ГОРІЛЧАНА КОМПАНІЯ»; Нові Продукти Україна, ТОВ; Златогор,
Золотонішський лікеро-горілчаний завод, ТОВ; BOISSON ELITE, ТОВ;
Уманський лікеро-горілчаний завод, ДП .
Сучасний етап розвитку характеризується диверсифікацією
асортименту та зростанням попиту на продукцію з підвищеними споживчими
властивостями: преміум-сегмент, горілки на природних інгредієнтах,
органічна продукція. Підприємства впроваджують технології тонкої водної
підготовки (зворотний осмос, мінералізація), використання активованих
вуглів нового покоління, мікрофільтрації та нанофільтрації. Підвищується
роль рецептурних і технологічних факторів, які забезпечують формування
стабільного смаку, прозорості, м’якості та аромату.
11
Перспективи розвитку галузі пов’язані з подальшим удосконаленням
технологій, стандартизацією виробництва відповідно до вимог ЄС,
розширенням експорту, а також розробленням науково обґрунтованих
підходів до оптимізації рецептурних і технологічних параметрів, що
впливають на якість горілчаних виробів [18].
1.3 Сировина та напівфабрикати для виробництва горілчаних виробів
1.3.1 Етиловий спирт. У лікеро-горілчаному виробництві застосовують
ректифікований етиловий спирт, вироблений тільки з рослинної харчової
сировини: зерна, картоплі, цукрових буряків і меляси.
Домішки утворюються на різних стадіях технологічного процесу в
результаті хімічних та біохімічних перетворень. Однією з причин появи
домішок у спирті є активна діяльність різноманітних рас дріжджів при
збродженні. Гібридні дріжджі таких рас: 13, 26, 71, 93, 94, 105, 112, 176, 102,
203, 279 накопичують в бражках сумарно більше біомаси і летких домішок,
ніж дріжджі раси В, в тому числі біомаси в 1,1 – 1,3 рази, кислот в 2-4 рази
альдегідів в 1,1 – 2 рази, складних ефірів в 1,15 – 1,25 рази, а летких
азотвмісних речовин в 2 – 3 рази менше [30].
Іншою причиною забруднення етилового спирту можуть слугувати
новоутворення деяких летких речовин при перегонці бражки. Якісний і
кількісний склад новоутворень залежить від якості бражок, концентрації
сусла, характеру дріжджів, а також від технологічних параметрів процесу
перегонки [30].
Частина домішок, що погіршують якість спирту, може потрапляти в
спирт з водою та парою у технологічному процесі, а також при зберіганні
спирту в металевих резервуарах. Тому слід підвищувати вимоги до якості
води і пари, обладнання, що використовується в процесі брагоректифікації.
Спирт етиловий ректифікований з крохмалевмісної сировини
відповідає ДСТУ 4221:2003 [6]
Фізико-хімічні показники наведені в таблиці 1.1.
12
Таблиця 1.1 - Фізико-хімічні показники спирту етилового ректифікованого
Норма для спирту
Назва показника
Об’ємна частка етилового спирту, за температури 20 0С 96,3 96,3 96,3 96,0
Проба на чистоту з сірчаною кислотою витримує
Проба на окислюваність за температури 20 0С хв., не менше 23 22 20 15
Масова концентрація альдегідів, у перерахунку на оцтовий альдегід в безводному 2,0 2,0 2,0 4,0
спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація сивушного масла: пропіловий, ізопропіловий, бутиловий, 3,0 4,0 10,0
ізобутиловий та ізоаміловий спирти, в перерахунку на суміш пропілового, 3,0
ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в безводному спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація сивушного масла в перерахунку на суміш ізобутилового та 2,0 2,0 3,0 4,0
ізоамілового спиртів (1:1) в безводному спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація естерів, у перерахунку на оцтово етиловий естер в безводному 1,5 2,0 3,0 5,0
спирті, мг/дм3, не більше
Об’ємна частка метилового спирту, в перерахунку на 0,005 0,01 0,02 0,03
езводний спирт, %, не більше
Масова концентрація вільних кислот (без СО2), в перерахунку на оцтову кислоту, в 8,0 8,0 12,0 15,0
безводному спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація органічних кислот, що омилюються, в перерахунку на 12,0 18,0 25,0 30,0
оцтовоетиловий естер, в безводному спирті, мг/дм3, не біль
е
Проба на фурфурор витримує
Масова концентрація сухого залишку, мг/дм3, не більше 5,0 5,0 5,0 10,0
13
Пшенична
сльоза
Люкс
Екстра
Вищої
очистки
Спирт етиловий ректифікований з цукровмісної сировини (меляси)
відповідає ДСТУ 3099-95 [31].
Фізико-хімічні показники наведені в таблиці 1.2.
Таблиця 1.2 — Фізико-хімічні показники спирту
Назва показника Норми
для
спирту
Концентрація етилового спирту, % об., не менше ніж 96,3
Проба на чистоту з сірчаною кислотою Витримує
Проба на окиляюваність у хвилинах за 20 °С, не менше 20,0
ніж
Концентрація альдегідів, у перерахунку на оцтовий, в 1 2,0
дм3 безводного спирту, в мг, не більше ніж
Концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш 3,0
ізоамілового і ізобутилового спиртів (3:1), в 1
дм3 безводного спирту, в мг, не більше ніж
Концентрація ефірів, у перерахунку на оцтово-етиловий, 22,0
в 1 дм3 безводного спирту, в мг, не більше ніж
Концентрація вільних кислот, у перерахунку на оцтову 12,0
кислоту, в 1 дм3 безводного спирту, в мг, не більше ніж
Концентрація сухого залишку, мг/дм3, не більше ніж 5,0
Вищі спирти при бродінні утворюються, як правило, в період
розмноження дріжджів [30]. В цей період інтенсивність обміну речовин
пов’язана з утворенням кетокислот із переамінованих вуглеводнів.
Переамінування відбувається за рахунок обміну СН (NH2) і СО між аміно- та
кетокислотою. Так, утворення аланіна з лейцина і піровиноградної кислоти
відбувається за схемою:
14
(CH3)2CHCH2CHNH2COOH + CH3COCOOH→
лейцин піровиноградна кислота
CH3CHCH3CH2COCOOH+ CH3CHNH2COOH
ізопропілвиноградна кислота аланін
`Ізопропілвиноградна кислота, через декарбоксилування,
перетворюється на ізовалеріановий альдегід, який відновлюється воднем до
ізоамілового спирту:
CH3CHCH3CH2COCOOH (CH3)2CНСН2СНО
ізопропілвиноградна кислота ізовалеріановий альдегід
+ CH3CHСН3CH2СОН.
ізоаміловий спирт
Аналогічно з ізолейцина утворюється аліловий, а з валіна –
ізобутиловий спирти.
Раси дріжджів суттєво впливають на утворення вищих спиртів. Так,
дріжджі раси В при зброджуванні меляси накопичують в бражці ізоамілового
спирту, по відношенню до суми вищих спиртів, на 10-15 % більше, ніж
гібридні дріжджі 13, 26, 67, 75, 93, 94, 112, 176, 202, 279, які мають
тенденцію накопичувати в бражці підвищений вміст н-пропанола.
На утворення вищих спиртів впливають рН і аерація середовища. При
рН 3¸5 відбувається їх накопичення. Введення амінокислот в бродильне
середовище, яке має сахарозу, також стимулює збільшення кількості вищих
спиртів.
На склад сивушних масел, в значній мірі, впливає якість початкової
сировини [30]. Сивушне масло, отримане з картоплі, жита, рису містить
незначну кількість н-пропілового, ізопропілового, але від 15 до 30 %
ізобутилового і більше 60 % ізоамілового спирту.
Сучасні задачі в області удосконалення очищення спирту і нові методи
конструкційного оформлення ректифікаційних апаратів потребують
детального знання поведінки домішок, їх розподілу і концентруванню по
висоті колон брагоректифікаційної установки (БРУ).
15
Розподіл концентрацій вищих спиртів у бражній колоні описується
кривою з двома піками: перший – різким збільшенням вмісту вищих спиртів
з 0,02 – 0,03% об. в паровій фазі на 12 – 15 тарілках, до 0,45 – 0,75% об. – на
17 – 18 тарілках; другий – зменшенням з 0,02 – 0,03% об. на нижніх тарілках
до 0,001 – 0,005% об. – в барді. В цьому прикладі і надалі перелік тарілок по
колонах будемо вести знизу вгору.
Зона накопичення вищих спиртів в епюраційній колоні розташована на
нижній тарілці концентраційної частини, а також на 24 тарілці.
По даним хроматографічного аналізу [30] встановлено дві зони
концентрування вищих спиртів в ректифікаційній колоні. Перша зона
визначена на 7 – 11-й тарілках, рідина яких вміщує 10 – 14,5 % об. вищих
спиртів і 20 – 36 % об. етанолу. Це, переважно, зона накопичення
ізоамілового спирту.
Друга зона розташована на 17 – 23-й тарілках, розміщених вище
тарілки живлення. В рідині на цих тарілках вміст вищих спиртів 9,7 – 16,3 %
об., етилового спирту – 60,2 – 77,8 % об. Вищі спирти в цій зоні представлені
переважно ізобутиловим і н-пропіловим спиртами. Для прикладу, розглянемо
розподілення ізоамілового спирту по висоті ректифікаційної колони. На
нижніх виварних тарілках вміст його зростає до 9,2 – 9,6 % об., але потім
різко падає до 4,2 – 5,5 % об. Максимальний вміст ізоамілового спирту
виявлено в зоні концентрації етанолу 19,9 – 27,3 % об..
На нижніх тарілках концентрувальної частини колони вміст
ізоамілового спирту зменшується з підвищенням концентрації етанолу.
Ізоаміловий спирт виявляється навіть на тарілках колон з рідиною, що має
87,8 % об. етанолу.
Максимальний вміст н-пропілового спирту знайдено в рідині в зоні 19
– 21-ї тарілок ректифікаційної колони і дорівнює 0,067 – 0,069% об. При
концентрації спирту – 67,7 – 73,3 % об. в помітних кількостях н-пропіловий
спирт поширюється до 50 – 51-шої тарілки ректифікаційної колони, де вміст
етанолу досягає 95,1 % об. [30].
16
Ізобутиловий спирт в кількості 0,063% об. зафіксовано в рідинній фазі
на 17-й тарілці ректифікаційної колони (концентрація етанолу становила
60,2% об.). Поширення ізобутилового спирту обмежується 43 – 44 тарілками
ректифікаційної колони і концентрацією етанолу 94 – 95 % об. Вищі спирти
надають спирту неприємного запаху.
Основним джерелом надходження метанолу у виробництві етилового
спирту є пектинові речовини, за рахунок диметоксилювання
пектинестеразою, що входить до складу вихідної сировини. Частина
метанолу, що утворюється в бражці, переходить з епюратом [30] в
ректифікаційну колону [30], з якої частково виводиться разом із сивушною
фракцією з 14-ї тарілки. Очищення спирту від метанолу здійснюють шляхом
використання колони кінцевої очистки, при відсутності якої отримати
стандартний спирт можливо лише при допомозі розширення зони
пастеризації етилового спирту. Метанол – надзвичайно шкідлива домішка,
може викликати отруєння і втрату зору.
Серед домішок, що погіршують якість етилового спирту, знаходяться
альдегіди. Альдегіди – легкорозчинні у воді речовини, їм властиві
удушливий запах і велика реакційна здатність.
В бражній колоні альдегіди простежуються в зоні 15 – 17-ї тарілок. В
процесі епюрації спирту з бражного дистиляту альдегіди ведуть себе як
головна домішка. До речі, помітне збільшення їх концентрації
спостерігається тільки на самих верхніх тарілках епюраційної колони.
Ректифікаційна колона практично вільна від альдегідів.
В продуктах ректифікації найбільш поширеним є оцтовий альдегід
(ацетальдегід), який може підлягати дисмутації з утворенням оцтової кислоти
і етилового спирту (реакція Канніццаро).
2CH3COH + Н2О→ CH3COOH + CH3CH2OH
ацетальдегід оцтова кислота етанол
Одна молекула альдегіду окислюється до кислоти, друга –
відновлюється до спирту. В лужному середовищі одна молекула оцтового
17
альдегіду вступає в окисно-відновну реакцію з другою молекулою оцтового
альдегіду; при цьому утворюється етиловий спирт, оцтова кислота і гліцерин:
2C6H12О6+Н2О→
глюкоза
2CH2OHСНОНСН2ОН+CH3CH2OH+CH3COOH+СО2
гліцерин етанол оцтова кислота
Гліцерин і оцтовий альдегід є проміжними продуктами спиртового
бродіння, на останньому етапі якого відбувається відновлення значної
частини оцтового альдегіду до етанолу. Але, якщо оцтовий альдегід
зв’язувати сульфітом натрію, то спиртове бродіння піде у бік утворення
великої кількості гліцерину.
У бражці і бражному дистиляті знайдені ацеталі – продукти взаємодії
альдегіду зі спиртом [30].
Механізм утворення діетилацеталей із оцтового альдегіду і етилового
спирту проходить поетапно. Спочатку утворюється гідрат альдегіду
, який в присутності невеликої кількості сірчаної або соляної
кислот, що завжди є в бражці, взаємодіє зі спиртом, утворюючи
діетилацеталь
З підвищенням концентрації етанолу процес прямує в бік утворення
ацеталей і навпаки, зі зниженням – в бік накопичення альдегідів.
Положення рівноваги залежить також від температури. З підвищенням
температури зменшується кількість ацетальдегіду. Реакція ацеталізації
залежить від рН. Співвідношення ацеталей до альдегідів буде мінімальним
при рН 3,8¸4,9. У лужному середовищі реакція ацеталізації призупиняється.
Ацеталі відіграють суттєву роль у формуванні смаку і аромату спирту.
Утворення ацеталей може пом’якшувати або погіршувати смак і аромат
спиртових напоїв, оскільки ці домішки беруть участь у формуванні
смакового букета спирту. В той же час ацеталі погіршують як смак
18
(придають пекучість і терпкість), так і його аромат (притаманні гострота,
різкість). Ацеталі, як і альдегіди залишаються у всіх продуктах ректифікації.
Етиловий спирт, отриманий при переробці меляси та інших видів
харчової сировини, містить і ненасичені сполуки [34], такі як акролеїн і
кротоновий альдегід, які навіть при найменшій кількості негативно
впливають на смак і запах спирту. Акролеїн і кротоновий альдегід можуть не
тільки надходити із сировиною, але і утворюватися в ректифікаційному
апараті. Кротоновий альдегід, наприклад, може бути продуктом конденсації
двох молекул оцтового альдегіду [34], акролеїн – продукт дегідрації
гліцерину. Якщо в головній фракції етилового спирту вміст ненасичених
сполук – 750 – 2100 мг/дм3, то в епюраті – 2,0 – 12 мг/дм3, а в
ректифікованому спирті вже – 1,5 – 6,0 мг/дм3.
Кротоновий альдегід полімеризується [30], внаслідок чого на стінках
труб, ротаметрах, на контактних пристроях спостерігається смолкі
відкладення темно-бурого кольору. Наявність кротонового альдегіду в
епюраті є наслідком обмеженої леткості цієї домішки. Цим же обумовлено
концентрування кротонового альдегіду в порівняно міцних розчинах (65 –
75 % об.) ректифікаційної колони. Ця зона знаходиться в області 17 – 21-ої
тарілок, де відбувається накопичення ізобутилового й н-пропілового спиртів.
Вміст кротонового альдегіду в рідині 17-ої тарілки складає 1,3 – 1,4 мг/дм3.
Існує думка, що кротоновий альдегід, акролеїн, а також продукти їх
полімеризації ведуть себе майже однаково „розмазуючись” по висоті колони,
що значно ускладнює їх вилучення в процесі ректифікації.
В продуктах брагоректифікації мелясних бражок по даним [30]
виявлені порівняно великі кількості діацетилу й ацетону. Неприємний запах і
смак мелясного спирту пояснюється наявністю діацетилу. З головною
фракцією виводиться 98 – 99 % діацетилу й ацетону [30].
Найбільш поширено серед домішок спирту представлені естери.
Більшість естерів в невеликих дозах поліпшують смак і аромат етилового
спирту, але з підвищенням їх вмісту етанол набуває специфічних, часом
19
неприємних присмаків. Деякі естери знижують пробу на окиснюваність і
надають спирту не притаманну йому терпкість.
Одним із основних джерел появи естерів при виробництві етилового
спирту є реакція етерифікації. Наявність процесу етерифікації
підтверджується неспівпаданням балансів складних ефірів і кислот в бражці і
в продуктах, що виходять із бражної колони.
Перебіг реакції етерифікації в залежності від концентрації кислоти в
розчині і міцності водно-спиртового розчину показали, що при збільшенні
концентрації кислот в суміші, незалежно від міцності водно-спиртового
розчину, швидкість реакції (у відсотках утвореного естеру) зменшується, в
той час як кількість утворених естерів – збільшується.
Наявність естерів підтверджена в бражній, епюраційній і
ректифікаційній колонах. Крива розподілу естерів по висоті бражної колони
має кілька максимумів, як в паровій, так і в рідинній фазах. В паровій фазі
при концентрації етанола 0,6 – 2 % об. максимум спостерігається в зоні 4 – 5-
ої тарілок, рахуючи знизу колони; в паровій фазі при концентрації етанолу 6
– 12 % об. – в зоні 9-11-ої тарілок; в паровій фазі при концентрації 30 – 40 %
об. – в зоні 13-15-ої тарілок [30].
При епюрації спирту, отриманого із меляси, в зоні 17 – 21 тарілки
епюраційної колони спостерігається максимальне накопичення естерів. При
епюрації спирту, виробленого із зерно-картопляної сировини, подібний
максимум – відсутній. Передбачається, що вміст естерів в епюраті – 0,010 %
об. або 90 мг/дм3 в перерахунку на оцтово-етиловий естер. При переробці
дефектної меляси кількість естерів в епюратах зростає до 0,013 % об. [34].
Зміна вмісту естерів в ректифікаційній колоні характеризується
плавною кривою, що має максимум в зоні з концентрацією спирту 75-85 %
об, тобто саме там, де відбувається накопичення сивушних спиртів.
Присутність в ректифікованому спирті диетилацетату, етилпропіонату,
етилбутірату, ізоамілацетату несприятливо впливає на його якість. По даним
20
[30] диетилацетат й етилпропіонат вже в кількості 0,8 – 1,2 мг/дм3 знижують
дегустаційну оцінку спирту.
Ефективне вилучення проміжних ефірів вимагає умов, в яких відсутні
високі концентрації етилового спирту по висоті епюраційної колони. Вони
можуть бути досягнуті тільки при наявності 2 – 3 тарілок концентраційної
частини колони, або взагалі без них. Іншим засобом, що підвищує ступінь
очищення спирту від ефірів, є подавання води на верхню тарілку епюраційної
колони [30].
Карбонові кислоти є хвостовими домішками спирту. Кислоти в
кількості 89 – 92 % від загальної кількості виводяться з брагоректифікаційної
установки з бардою і лютерною водою, 1 % - з головною фракцією і біля 0,1
– 0,3 % - з ректифікованим спиртом [30]. 6 – 8 % кислот, що вводяться з
бражкою, етерифікуються в процесі ректифікації.
Встановлено, що вільні органічні кислоти мають меншу леткість, ніж
етиловий спирт при будь-якій концентрації етанолу.
Що стосується кислот з обмеженою розчинністю, таких як масляна,
ізовалеріанова, капронова, то вони мають високі температури кипіння 240 °С,
176 °С, 205 °С відповідно і мало леткі, але піддаються перегонці і можуть
накопичуватися в водно-спиртових розчинах невисокої концентрації
(0,5¸20 % об.).
Всі кислоти, що надходять в ректифікаційну колону з епюратом, вище
17 тарілки, на якій концентрація етанолу знаходиться в межах 75 % об., не
піднімаються. В зоні відбору сивушної фракції визначена максимальна
кількість кислот – до 600 мг/дм3, в лютерній воді – 250¸360 мг/дм3 [34].
При перегонці бражки разом зі спиртом в дистилят переходять і
азотвмісні сполуки, поведінка яких в процесі ректифікації викликає значний
інтерес, оскільки їх присутність знижує якість етанолу, надаючи йому
солодкувато-гнилісного присмаку і запаху. В продуктах ректифікації
ідентифікували етиламін, триетиламін, диетиламін, аміак.
21
Присутність летких азотвмісних речовин в етиловому спирті
обумовлено наявністю їх у вихідній сировині, а також утворенню в процесі
бродіння і перегонки бражки. Їх вміст в бражці зростає зі збільшенням
ступеню дефектності вихідної сировини. Деяка частина летких азотвмісних
речовин, перш за все аміак, вноситься у виробничий цикл з технологічною
водою і відкритою парою, що використовуються при ректифікації. В процесі
ректифікації спирту леткі азотвмісні сполуки ефективно видаляються і їх
вміст у ректифікованому спирті складає 5 – 6 % від кількості, введеної в
апарат. Леткі азотвмісні сполуки є специфічними домішками мелясного
спирту і їх кількість в ньому досягає 0,5 мг/дм3. При переробці зернової
сировини їх вміст в спирті варіює в межах 0,10¸0,20 мг/дм3. Найбільша
кількість азотвмісних речовин міститься в сивушному спирті. Тому вчасне і
достатнє виділення сивушних масел зменшить вміст азотвмісних сполук в
ректифікованому спирті.
В процесі бродіння в результаті життєдіяльності дріжджів можливе
утворення сірчистих сполук, а саме сірководню, тіоальдегідів і меркаптанів.
Джерелом сірчистого ангідриду слугує сама меляса при сульфітації
цукрових сиропів і соків. Присутність сірчистих сполук в спирті знижує
проби на окиснюваність, величину рН, а також впливає на оптичну густину
спиртових розчинів, різко її підвищуючи.
Сірчисті сполуки ідентифіковані в бражному дистиляті, епюраті,
лютерній воді. В ректифікованому спирті вони знаходяться у
мікрокількостях. Під впливом кисню, що знаходиться в повітрі і в
присутності оксидів металів, леткі сірчисті сполуки окислюються,
утворюючи стійкі нелеткі сполуки – сірчисту кислоту і сульфокислоти. В
ефіро-альдегідній фракції ідентифіковані сірководень і меркаптани.
Кількісний і якісний склад домішок по-різному впливає на смак і
аромат спирту. Так, естери оцтової і пропіонової кислот надають спирту
солодкуватого присмаку, а його аромату – свіжість і легкі фруктові відтінки.
Спирт має високоякісні показники при вмісті естерів до 10 мг/дм3.
22
Пропіловий естер ізомасляної та ізобутиловий естер масляної кислот в
концентраціях до 5 мг/дм3 надають спирту: перший – фруктового аромату, а
другий – м’якості і легкості існуючим спиртовим тонам.
У створенні букета спирту активно діє етиловий естер оцтової кислоти.
В невеликих концентраціях (до 10 мг/дм3) спільно із іншими естерами він
покращує запах спирту. Ця домішка ідентифікована в ректифікованому
спирті [30].
Метиловий естер ізовалеріанової кислоти, етиловий естер масляної і
пропіловий естер пропіонової кислот можуть бути присутні в спирті в
концентраціях не більших, ніж 2,5 мг/дм3. Вищеназвані естери
накопичуються в зоні концентрування сивушного масла і при нормальній
роботі брагоректифікаційної установки в спирт не потрапляють.
Група естерів, таких як етилформіат, метилбутірат, етилбутірат,
пропілпропіонат, ізобутилпропіонат, бутилпропіонат в будь-яких
концентраціях погіршують якісні показники спирту, надаючи йому
неприємний запах: смолисто-гнилісний, мильний, маслянистий, прілий,
кисло-сирний, паленої резини й інші.
Серед названих естерів найбільш неприємними вважаються
пропілацетат, етилпропіонат, метилбутірат, етилбутірат, які по своїм фізико-
хімічним властивостям близькі до спирту і можуть його забруднювати. Так
пропілацетат надає спирту фруктово-цитрусовий з мильним відтінком та
запахом прогірклого масла, етилпропіонат – різкості і затхлості,
метилбутірат, етилбутірат – творожно-кислого запаху [30].
При формуванні дегустаційної оцінки спирту важливу роль відіграють
альдегіди, які навіть у незначних концентраціях погіршують його смакові
якості, надаючи йому терпкість і пекучість. Інколи вміст альдегідів в
етиловому спирті є нормований, але його смак не відповідає вимогам. Це
пояснюється присутністю ацеталей і напівацеталей [30], що є продуктами
взаємодії альдегідів зі спиртами, наявність яких не враховується ані в
23
ректифікованому спирті, ані в продуктах, ні в напівпродуктах
брагоректифікації.
Вплив домішок спирту на якість горілчаних виробів
Альдегіди — це леткі органічні сполуки, які утворюються під час
спиртового бродіння, перегонки або при зберіганні спирту. Їхня присутність у
горілчаних виробах суттєво впливає на органолептичні властивості та загальну
якість продукції.
Основним представником цієї групи є ацетальдегід (CH₃CHO), який
становить до 80–90 % від загальної кількості альдегідів у спирті. У менших
кількостях присутні пропіоновий, масляний, ізовалеріановий та фурфурольний
альдегіди.
Таблиця 1.3. - Вплив альдегідів на якість горілчаних напоїв
Показник Вплив альдегідів
Смак Наявність альдегідів надає спирту різкого, подразливого,
«сухого» або «металевого» присмаку. У великих кількостях —
неприємний «сивушний» тон.
Альдегіди мають гострий, різкий запах, що маскує характерний
Аромат м’який аромат горілки. Ацетальдегід — головний носій цього
«сивушного» запаху.
Прозорість і При взаємодії з сивушними маслами або водою можуть
блиск утворюватися легкі помутніння.
Підвищений вміст ацетальдегіду посилює токсичність
Фізіологічна дія продукту, спричиняє головний біль і неприємні відчуття після
споживання (похмільний ефект).
Стабільність Альдегіди легко окиснюються, що може спричиняти зміни
зберігання кольору або появу стороннього присмаку при тривалому
зберіганні.
Шляхи зменшення вмісту альдегідів
 Оптимізація режиму ректифікації (вибір фракційного відбору
головних і хвостових частин);
 Використання високоефективних фільтраційних систем
(активоване вугілля, іонообмінні смоли, цеоліти);
 Контроль температури і чистоти при змішуванні спирту з водою;
24
 Впровадження систем сенсорного контролю та
газохроматографічного аналізу домішок.
Сивушні масла — це суміш вищих одноатомних спиртів (C₃–C₅), що
утворюються побічно під час спиртового бродіння і частково переходять у
ректифікований спирт. Їх наявність суттєво впливає на органолептичні
показники, стабільність і безпечність горілчаних виробів.
Сивушні масла — це леткі органічні сполуки, основними
компонентами яких є:
ізоаміловий спирт (C₅H₁₁OH);
ізобутиловий спирт (C₄H₉OH);
пропіловий спирт (C₃H₇OH);
ізопропіловий та активаміловий спирти;
у менших кількостях — капроновий, каприловий альдегіди, естери.
Таблиця 1.4. - Вплив сивушних масел на якість горілчаних виробів
Показник Вплив при перевищенні норми
Смак З’являється різкий, гіркуватий, пекучий присмак;
знижується м’якість
Аромат Характерний сивушний запах, що маскує тонкий аромат
якісної горілки
Прозорість і Високий вміст сивушних масел може спричиняти легке
блиск помутніння при охолодженні
Фізіологічна дія Посилює токсичність продукту, викликає подразнення
слизових, головний біль.
Стабільність Може спостерігатися окиснення компонентів, зміна
зберігання запаху і смаку під час тривалого зберігання.
У невеликих концентраціях (менше 2–3 мг/дм³) деякі сивушні спирти
можуть покращувати смак і аромат, створюючи легкий «спиртовий тон».
Шляхи зменшення вмісту сивушних масел
 Ректифікація спирту з чітким поділом фракцій — видалення
головних і хвостових частин.
25
 Використання активованого вугілля високої активності для
адсорбції домішок.
 Іонообмінна фільтрація або цеолітні сорбенти — селективне
видалення вищих спиртів.
 Контроль температури і тиску під час перегонки.
Вільні кислоти — це побічні продукти спиртового бродіння, що
утворюються внаслідок розкладу вуглеводів і білкових сполук. У
ректифікованому етиловому спирті вони містяться в незначних кількостях,
переважно у вигляді:
 оцтової кислоти (CH₃COOH) — основний компонент (до 90 %
усіх кислот);
 мурашиної, пропіонової, масляної, капронової;
 сліди молочної та янтарної кислот.
Таблиця 1.5. - Вплив вільних кислот на якість горілчаних виробів
Показник Вплив при перевищенні норми
Смак Підвищений вміст кислот надає горілці кислуватого,
різкого присмаку, зменшує м’якість і гармонійність
смаку.
Аромат Може з’являтися слабкий оцтовий або кисломолочний
запах, що погіршує чистоту аромату.
Прозорість і Надлишок органічних кислот іноді спричиняє помутніння
блиск при охолодженні через утворення солей з катіонами води.
Фізіологічна дія Підвищена кислотність подразнює слизову оболонку
шлунка, спричиняє неприємні післясмакові відчуття.
Стабільність Кислоти можуть каталізувати естерифікаційні та
зберігання окиснювальні процеси, що змінює аромат і смак з часом.
Джерела утворення та накопичення кислот
 Недостатня ректифікація спирту, зокрема неповне відділення
хвостових фракцій.
 Контакт спирту з повітрям під час зберігання → окиснення до
оцтової кислоти.
26
 Взаємодія спирту з гумовими прокладками або нержавіючими
матеріалами низької якості (корозійне каталізування).
 Тривале зберігання при високій температурі → зростання
кислотності через автоокиснення.
1.3.2 Вода
Для виробництва горілок завод повинен бути забезпечений водою, яка
б відповідала вимогам СОУ 15.9-37-237:2005 “Вода підготовлена для лікеро-
горілчаного виробництва” [21], які наведені в табл. 1.6 і 1.7. Вихідна вода
повинна бути безбарвною, прозорою, без стороннього смаку і запаху [13].
Таблиця 1.6 – Органолептичні показники підготовленої води
Метод контролю Найменування показника, одиниця
вимірювання горілчаних напоїв із
спирту Люкс,
Запах при 20° С 0
і під час нагрівання води до 60°С,бал 0
Смак та присмак при 20° С, бал 0
Мутність, мг⁄дм³ Не більше 2
Забарвленість, градус Не більше 0,2
Таблиця 1.7 – Фізико-хімічні показники підготовленої води
Значення показника
для виробництва
Найменування показника, горілок, горілок
одиниця вимірювання особливих із спирту
Люкс
1 2
Жорсткість загальна, ммоль/дм3 не більше 0,1
Лужність загальна, ммоль/дм3 не більше 2,0
Лужність вільна, ммоль/дм3 не допускається
Окислюваність перманганатна, мг О2/дм3 не більше 2,0
Сухий залишок, мг /дм3 не більше 350,0
Масова концентрація натрію+калію, мг /дм3 не більше 150,0
Масова концентрація заліза (Fe, сумарно), мг /дм3 не більше 0,05
Масова концентрація марганцю, мг/дм3 не більше 0,05
Масова концентрація сульфатів, мг /дм3 не більше 50,0
Масова концентрація хлоридів, мг /дм3 не більше 60,0
Масова концентрація силікатів, мг /дм3 не більше 5,0
Масова концентрація ортофосфатів, мг /дм3 не більше 0,05
27
Продовження таблиці 1.7
1 2
Масова концентрація поліфосфатів, мг /дм3 не більше 0,05
Масова концентрація нітритів (за NO 2-), мг/дм3 не більше 0,1
Масова концентрація аміаку (за азотом), мг/дм3 не допускається
Масова концентрація хлору залишкового віль- не допускається
ного, мг /дм3
Масова концентрація сірководню, мг /дм3 не допускається
1.3.3 Допоміжна сировина
Гідрокарбонат натрію застосовують для отримання горілок.
Харчову оцтову кислоту використовують при отриманні окремих
сортів горілок. Кислота є прозорою безбарвною рідиною без механічних
домішок. Концентрація оцтової кислоти має бути не більше 70...98% травні.
Цукор. У горілчаному виробництві використовують цукор-пісок і
цукор-рафінад, який відповідає ДСТУ 4623:2023 [32].
Гліцерин. У горілчаному виробництві застосовують гліцерин вищого та
I сортів. Він є безбарвною прозорою рідиною. Вміст чистого гліцерину
щонайменше 94%, золи трохи більше 0,02%.
Сухе знежирене молоко. Сухе молоко є дрібнорозпиленим порошком
білого або злегка кремового кольору вологістю не більше 7%.
Рослинна сировина. Смак і аромат лікеро-горілчаних виробів
визначаються головним чином органолептичними властивостями рослинної
сировини, що застосовується для їх приготування. У горілчаному
виробництві використовують понад 100 видів рослинної сировини, що
дозволяє випускати широкий асортимент виробів.
За зовнішніми морфологічними ознаками рослинну сировину для
виробництва горілчаних виробів поділяють на групи, деякі з них поділяють
на підгрупи.
Соковиті плоди.
28
Ягоди: брусниця, лохина, ожина, журавлина, малина, смородина,
полуниця.
Цитрусові: помаранчеві, апельсини, мандарини, лимони.
Кісточкові: абрикос, алича, вишня, кизил, слива.
Сухі плоди: трави, коріння та кореневища, деревна кора.
Трави.
Ароматичні: буркун, материнка, звіробій, зубровка, ісоп, майоран,
меліса, м'ята перцева, м'ята кучерява, полин, чебрець та ін.
Неароматичні: коріння та кореневища: буковиця, кардобенедикт,
трифоль та ін.
Ароматичні: аїр болотний, валеріана, дягіль, імбир, калган та ін.
Неароматичні: солодковий корінь, тирлич жовтий, горець зміїний та ін.
Упродовж останніх років значна кількість лікеро-горілчаних
підприємств почали використовувати добавку Алкософт, яка є рецептурним
компонентом для алкогольних напоїв, офіційно дозволеним до виробництва,
постачання, реалізації та застосування на території України. Ця добавка
створена на основі молочного цукру і має вигляд сиропу світло-
бурштинового кольору, з концентрацією лактулози понад 40%, що є
основною діючою речовиною препарату. Наукові дослідження підтвердили,
що введення невеликої кількості Алкософту до складу горілки чи інших
алкогольних напоїв не змінює органолептичних властивостей продукції і не
впливає на процеси чи швидкість сп’яніння. Водночас добавка сприяє
зниженню симптомів похмільного синдрому, запобігає алкогольній
інтоксикації та захищає організм — зокрема, шлунок, підшлункову залозу,
нирки й печінку — від розвитку захворювань, спричинених токсичним
впливом алкоголю. Крім того, застосування Алкософту сприяє нормалізації
мікроелементного балансу в організмі, поліпшує виведення шкідливих
29
металів і токсинів, а також позитивно впливає на функціонування шлунково-
кишкового тракту[18].
1.4 Виробництво горілчаних напоїв
Горілкою називають спиртний напій, отриманий шляхом обробки
водно-спиртової суміші активним вугіллям з подальшим фільтруванням.
В даний час на лікеро-горілчаних заводах виробляють чотири види
горілок: горілки масового виробництва, сортові горілки, особливі горілки,
горілки підвищеної якості.
Горілки масового виробництва готують на етиловому ректифікованому
спирті вищого очищення. До виправного браку відносять перші каламутні
порції фільтрату з пісочних фільтрів і вугільних колонок після їх зарядки, а
також горілку, що зливається з вугільних колонок при їх відключенні для
регенерації відпрацьованого активного вугілля.
Пролиту при розливі на лінії горілку збирають до окремої збірки,
звідки забруднений брак після перегонки використовують для приготування
спирту-денатурату.
На горілчаних заводах готують водно-спиртові розчини періодичним і
безперервним способами.
При періодичному способі водно-спиртовий розчин готують у
спеціальному закритому сталевому баку, обладнаному механічною
мішалкою. Цей бак називається сортувальним.
У бак задають розраховану кількість спирту, відповідно до необхідної
міцності сортування, а потім розраховану кількість пом'якшеної води. При
змішуванні спирту з водою виділяється теплота, а обсяг суміші зменшується
(явище контрактації), що свідчить про взаємодію молекул води та спирту.
Після наливу в бак води пускають у хід мішалку і перемішують розчин
доти, поки відібрана проба приготовленої суміші не матиме однорідну
міцність. Потім суміш додають речовини, передбачені рецептурою для
даного виду горілки, і ретельно перемішують. Після цього перевіряють
30
міцність сортівки і у разі відхилення від заданої додають спирт і воду і знову
перемішують. Отриману сортівку перекачують насосом у напірний бак і без
відстоювання направляють на фільтрування [20].
На деяких горілчаних заводах замість періодичного застосовують
безперервний спосіб приготування сортівки, використовуючи проточний
багатоступінчастий змішувач.
Сортівку подають у форфільтр зверху через наповнювальну
комунікацію при закритому нижньому крані та відкритому повітрі. Коли
фільтрат стає прозорим, його спрямовують на вугільну колонку.
Сортівка з форфільтра в колонку повинна надходити повільно,
проходячи знизу вгору через шар активного вугілля. Колонка заповнюється
при відкритих повітряних та пробних краніках (для виходу повітря). Після
заповнення вугільної колонки закривають пробний кран (повітряний кран
залишається відкритим). Перші порції фільтрату, що мають знижену міцність
(внаслідок поглинання спирту вугіллям), спускають у сортувальний чан.
Дозволяється заповнену сортівкою колонку залишити на 1-2 години до
повного насичення вугілля спиртом. Після цього бортівку з невисокою
міцністю зливають, а колонку повільно заповнюють знову. Коли міцність
горілки досягне заданої величини, сортівку направляють на піщані фільтри.
У пісочний фільтр горілка подається так само, як і у форфільтр. Перші
каламутні порції фільтрату направляються в сортувальне відділення на
переробку, а коли у ліхтарі пісочника з'явиться зовсім прозорий фільтрат,
його направляють у збірники готової продукції (доводні чани), поступово
збільшуючи швидкість сортування [20, 24, 25].
Швидкість фільтрації сортівки через фільтраційну батарею
визначається за ротаметрами, встановленими на зручні для спостереження
місцях до або після вугільних колонок.
Швидкість обробки сортівки активованим вугіллям встановлюється з
урахуванням обов'язкового отримання позитивного ефекту від обробки та
насамперед підвищення дегустаційної оцінки сортівки під впливом
31
активного вугілля. Правильність встановленої швидкості фільтрації
рекомендується перевіряти, ґрунтуючись на показнику різниці в
дегустаційній оцінці сортівки до та після її проходження через вугільну
колонку.
Горілка після вугільно-фільтраційної батареї надходить у збірники
готової продукції (доводні чани). При відхиленні від стандарту коригування
її міцності проводять у цих же чанах додаванням спирту або води з
подальшим перемішуванням та перевіркою міцності. Готова стандартна
продукція прямує на розлив[20, 24, 25].
32
Розділ 2. ОБ´ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Об'єкти дослідження.
Об’єктом дослідження є горілчані вироби, виготовлені на основі
ректифікованого етилового спирту з додаванням екстракту материнки
(Origanum vulgare) та натурального меду, а також процеси, що відбуваються
під час їх приготування.
Предметом дослідження є сортівка, модифікований крохмаль,
материнка, мед.
2.1. Методи дослідження.
Дослідження проводили відповідно до ДСТУ 4165:2003 [8].
Визначання органолептичних показників
Метод полягає в оцінюванні кольору, прозорості, запаху і смаку, що їх
визначають органолептично. Органолептичне оцінювання проводять в
світлому, добре провітреному приміщенні без сторонніх запахів.
Визначання кольору і прозорості
Візуальний метод
Метод ґрунтується на візуальному порівнянні в прохідному світлі
досліджуваної горілки і дистильованої води.
Визначання
У дві однакові за висотою і діаметром пробірки наливають по 10 см3: в
одну — досліджувану горілку, в іншу — дистильовану воду.
Порівнюють вміст пробірок в прохідному розсіяному світлі та
встановлюють відхили кольору і прозорості в дослідній горілці.
Фотоколориметричний метод
Метод ґрунтується на порівнюванні оптичної густини досліджуваної
горілки і дистильованої води за допомогою фотоелектроколориметра.
Визначання
33
В кювету 50 мм наливають горілку, в кювету порівняння —
дистильовану воду. За довжини світлової хвилі 400 нм визначають оптичну
густину горілки в порівнянні з дистильованою водою. Оптична густина
досліджуваної горілки не повинна бути більшою 0,005.
Визначання смаку і запаху
Метод полягає в органолептичному оцінюванні смаку і запаху
досліджуваної горілки.
Визначання
Досліджувану горілку наливають на 1/3 об’єму дегустаційного бокалу і
відразу після попереднього перемішування обертовими рухами її
досліджують на запах та смак.
Одночасно можна дегустувати не більше п’яти зразків горілки,
причому дотримуватись такої послідовності, за якої зразки кращої якості і
вищої міцності аналізують на початку.
Визначання міцності горілок ареометром
Метод ґрунтується на вимірюванні ареометром для спирту об’ємної
частки етилового спирту у водно-спиртовому розчині, отриманому після
попередньої перегонки горілки.
Нижня границя визначання міцності (100) — 0,5 %.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань з
абсолютною похибкою ± 0,2 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Установка для відгонки спирту (відповідно до рисунку 2.1) складається
з колбонагрівача 5, пере- гонної плоскодонної або круглодонної колби 1,
сполученої через краплевловлювач 2 з холодильником 3. Можна
використовувати колбу, яка закривається гумовим корком з отвором, у який
вмонтовано краплевловлювач із оплавленим кінцем.
Холодильник сполучений із приймальною колбою 4 скляною трубкою
б з відтягнутим кінцем, який опускають у приймальну колбу майже до дна.
34
1 — перегонна колба; 2 — краплевловлювач; 3 — холодильник;
4 — приймальна мірна колба, 5 — колбонагрівач, б — скляна трубка
Рисунок 2.1 — Установка для відгонки спирту
Випробовування
200 (250; 500) см3 горілки, відміряної мірною колбою за температури
20 °С, поміщають у пере- гонну колбу місткістю 500 (1000) см3. Мірну колбу
споліскують два-три рази дистильованою водою, зливаючи ополоски у
перегонну колбу з таким розрахунком, щоб загальний об'єм дистильованої
води не перевищував 60 см3.
Перегонку проводять на установці, яка описана вище.
Приймальною колбою є та сама мірна колба, якою відміряли
досліджувану горілку. У приймальну колбу перед перегонкою наливають
дистильовану воду об’ємом 10—15 см3 і занурюють вузький кінець скляної
трубки для створювання водяного затвору. Потім приймальну колбу
поміщають у баню з холодною водою і починають перегонку. Нагрівання
колби ведуть так, щоб забезпечити рівномірність процесу відгонки.
Після заповнення приймальної колби приблизно наполовину місткості,
її опускають так, щоб кінець скляної трубки не занурювався у дистилят і
35
продовжують перегонку без водяного затвору.
Після заповнювання приймальної колби відгоном на 80—90 % об’єму
(до початку нижньої частини горловини колби) перегонку припиняють,
кінець скляної трубки споліскують 5 см3 дистильованої води, доводять об'єм
до позначки дистильованою водою за температури 20 °С і перемішують.
Вміст колби переливають у сухий циліндр для ареометрів і вимірюють
об’ємну частку етилового спирту ареометром для спирту.
Перед вимірюванням об'ємної частки спирту водно-спиртовий розчин
ретельно перемішують мішалкою, переміщаючи її не менше п’яти разів вверх
і вниз по всій висоті стовпа рідини, не виймаючи її із розчину. Вимірювання
об’ємної частки спирту проводять за відсутності пухирців повітря у водно-
спиртовому розчині.
Перед визначанням об’ємної частки спирту необхідно виміряти
температуру водно-спиртового розчину. Потім у розчин занурюють ареометр
таким чином, щоб він не торкався стінок циліндра. Відлік показів проводять
по нижньому рівню меніска з точністю до 0,5 найменшої поділки.
Потім знову вимірюють температуру і2 водно-спиртового розчину. За
температуру і водно-спиртового розчину приймають середнє арифметичне
значення температур і і2.
Об'ємну частку спирту у водно-спиртових розчинах визначають за
таблицями для визначання вмісту етилового спирту у водно-спиртових
розчинах.
Розрахунки під час визначання об’ємної частки спирту проводять до
сотих відсотка. Результати заокруглюють до десятих відсотка.
Опрацьовування результатів вимірювання
За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне
результатів двох паралельних вимірювань МІЦНОСТІ (фсер), якщо різниця
між ними не перевищує 0,1 %.
Результат вимірювання представляють у вигляді:
36
Фсер % ± 0,2 %; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності,
внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань)
виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю
характеристик похибки вимірювання міцності наведено в таблиці 2.
Таблиця 2.1 — Значення нормативів контролю похибок вимірювання
міцності горілок
Значення нормативів контролю, об’ємна частка, %
Збіжність, (гл), л = 2, Внутрішньолабораторна Міра правильності (границя
Р=0,95 відтворність, (Ял), т = 2, похибки вимірювання), (К„),
Р = 0,95 Р = 0,95
0,1 0,2 ± 0,1
Визначання лужності
Метод полягає у визначанні об’єму соляної кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витраченої на титрування 100 см3 горілки до точки нейтралізації.
Точку нейтралізації встановлюють: у разі застосування хімічного методу —
за кислотно-лужним індикатором; у разі застосування потенціометричного
методу — за потенціометром (іономіром).
У разі виникнення розбіжностей в оцінці якості застосовують
потенціометричний метод.
Нижня границя визначання лужності — 0,03 см3 (НСІ) = 0,1 моль/дм3,
витраченої на титрування 100 см3 горілки.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань з
абсолютною похибкою ± 0,2 см3 с(НСІ) = 0,1 моль/дм3, витраченої на
титрування 100 см3 горілки за довірчої ймовірності Р = 0,95
Хімічний метод
Проведення аналізу
У конічну колбу місткістю 250 см3 вносять 100 см3 досліджуваної
горілки і титрують її в присутності двох крапель індикатора метилового
червоного розчином соляної кислоти с(НСІ) = 0,1 моль/дм3 до переходу
37
жовтого забарвлення в оранжево-рожеве (початок переходу забарвлення).
Потенціометричний метод
Проведення аналізу
В хімічну склянку місткістю 250 см3 вносять 100 см3 досліджуваної
горілки і проводять титрування розчином соляної кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3. Після кожного додавання розчину кислоти рідину в колбі
перемішують і спостерігають за показами іономіра. Титрування закінчують
за рН 6,1.
Опрацьовування результатів аналізу
За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне
результатів двох паралельних вимірювань лужності (фсер), якщо розходження
між ними не перевищує 0,1 см3 с(НСІ) = 0,1 моль/дм3, витраченої на
титрування 100 см3 горілки.
Результат вимірювання представляють у вигляді:
Фсер см3 ‧ 0,2 см3; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності,
внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань)
виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю
характеристик похибки вимірювання лужності наведено в таблиці 3.
Таблиця 2.2 — Значення нормативів контролю похибок визначання
лужності горілок
Значення нормативів контролю, см3 с (НСІ) = 0,1 моль/дм3, витраченої на
титрування 100 см3 горілки
Збіжність, (Гл), п = 2, Р Відтворність, (Я) т = 2, Р Міра правильності (границя
= 0,95 = 0,95 похибки вимірювання). (К„)
Р = 0,95
0,1 0,2 ±0,05
Визначання масової концентрації альдегідів
Масову концентрацію альдегідів у горілках визначають методом, що
і'рунтується на реакції присутніх в досліджуваній горілці альдегідів з
38
фуксиносірчистим реактивом 1.
Цей метод придатний для контролю горілок, горілок особливих та
водно-спиртових сумішей міцністю 40 % з масовою концентрацією
альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід 0,5—25 мг/дм3 в безводному
спирті. Лінійність (І) — в діапазоні вимірювань 0,5—10 мг/дм3 альдегідів у
перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань
альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід з абсолютною похибкою ± 0,25
мг/дм3 в безводному спирті за довірчої ймовірності Р= 0,95.
Для визначання використовують безпосередньо горілку або горілку
особливу (попередню перегонку не проводять).
Горілки міцністю більше 40 % розбавляють дистильованою водою до
40 % за температури 20 °С, для визначання масової концентрації альдегідів в
горілках міцністю 37,5 % використовують типові розчини, які попердньо
розбавляють дистильованою водою до міцності 37,5 %.
Готування водно-спиртового розчину міцністю 40 %
Об’єм горілки (Уг), який необхідно змішати з дистильованою водою,
щоб отримати необхідний об’єм водно-спиртового розчину, розраховують за
формулою:
VГ=(VВС.Ф1)/Ф2, (1)
Де Vвc — об’єм водно-спиртової суміші, який необхідно приготувати,
см3;
Ф1, — необхідна міцність водно-спиртового розчину (40 %);
Ф2— міцність горілки, яку необхідно розбавити, %.
У разі проведення арбітражних досліджень міцність отриманого водно-
спиртового розчину вимірюють ареометром для спирту в циліндрі місткістю
250 см3.
Проведення аналізу
Перед проведенням досліджень типові розчини і дослідні горілки
витримують за однакової температури не менше 30 хв.
39
Отримання градуювальних характеристик типових розчинів і
дослідження зразків горілки проводять одночасно в однакових умовах
аналізу.
Для побудови градуювальної залежності в чотири пробірки поміщають
по 10 см3 типових розчинів з вмістом оцтового альдегіду відповідно 2; 4; 6; 8
мг/дм3 безводного спирту. В п’яту пробірку вносять 10 см3 досліджуваної
горілки. Одночасно досліджують не більше 10 проб (враховуючи типові
розчини). Пробірки поміщають у водяну баню за температури (20 ± 0,5) °С і
витримують протягом 10 хв. Після цього в усі пробірки додають по 2 см3
фуксиносірчистого реактиву 1. Пробірки закривають пришліфованими
корками, перемішують вміст і витримують за температури (20 ± 0,5) °С
протягом 20 хв. Оптичну густину (інтенсивність забарвлення) розчинів
визначають на фотоколориметрі з світлофільтром з довжиною світлової хвилі
540 нм у кюветі товщиною 20 мм, розчином порівняння є дистильована вода.
Опрацьовування результатів вимірювань
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше як з двох
паралельних вимірювань і з отриманих значень знаходять середнє
арифметичне.
За отриманими після колориметрування результатами будують
градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової
концентрації альдегідів, а на осі ординат — відповідні їм значення оптичної
густини типових розчинів. Масштаб виконання графіка повинен бути досить
великим, щоб не знижувати точність результатів на стадії обробляння даних.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією
альдегідів в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути
лінійна.
За оптичною густиною досліджуваної горілки по градуювальному
графіку знаходять масову концентрацію альдегідів в цій горілці.
Для будування градуювальної залежності можна застосовувати засоби
40
обчислювальної техніки (комп’ютери, електронні таблиці, відповідні
програми для обробляння та візуалізації даних).
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох
паралельних визначень масової концентрації альдегідів в перерахунку на
оцтовий альдегід (рсвр). якщо розходження між ними не перевищує 0,15
мг/дм3 альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті.
Результат визначання представляють у вигляді:
рсер мг/дм3 ± 0,25 мг/дм3; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності,
внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань)
виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю
характеристик похибки вимірювання масової концентрації альдегідів
наведено в таблиці 2.3.
Таблиця 2.3 — Значення нормативів контролю характеристик похибки
визначання масової концентрації альдегідів
Значення нормативів контролю, масова концентрація альдегідів в перерахунку на
оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3
ЗбІЖНІСТЬ, (Гп), Внутрішньолабораторна Міра правильності (границя
п = 2, Р=0,95 відтворність, (Я), т = 2, похибки вимірювання), (К>),
Р = 0,95 Р = 0,95
0,15 0,45 0,25
Визначання масової концентрації сивушного масла
Основа сивушного масла — це суміш вищих спиртів: пропілового,
ізопропілового, бутилового, ізобутилового, амілового, ізоамілового.
Метод визначання масової концентрації сивушного масла з
саліциловим альдегідом дає можливість визначити загальну кількість вищих
спиртів (за винятком пропілового та ізопропілового, які не дають кольорової
реакції з саліциловим альдегідом) в перерахунку на суміш ізобутилового та
41
ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають в співвідношенні
1:1.
Метод визначання масової концентрації сивушного масла з
парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА) дає можливість визначати
загальну кількість вищих спиртів в перерахунку на суміш пропілового,
ізобутилового, ізоамілового, які в типових розчинах перебувають в
співвідношенні 3:1:1.
Визначання сивушного масла здійснюють одним з двох наведених
методів.
У разі виникнення розбіжностей в оцінці якості застосовують метод
визначання сивушного масла з саліциловим альдегідом.
Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим
альдегідом
Метод грунтується на реакції присутніх в досліджуваній горілці вищих
спиртів з розчином саліцилового альдегіду в присутності сірчаної кислоти.
Нижня границя визначання масової концентрації сивушного масла в
перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в
безводному спирті — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (І) — в діапазоні вимірювань 0,5 —10 мг/дм3 сивушного
масла в перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (1:1) в
безводному спирті.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової
концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового і
ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті з абсолютною похибкою
±0,15 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Проведення аналізу
Масову концентрацію сивушного масла в горілках визначають після їх
попередньої перегонки згідно.
Метод ґрунтується на колориметричному вимірюванні оптичної
густини досліджуваного забарвленого розчину, отриманого після реакції
42
присутніх в горілках вищих спиртів з саліциловим альдегідом в присутності
концентрованої сірчаної кислоти.
10 см3 концентрованої сірчаної кислоти вносять у пробірки з
пришліфованими корками, обережно по стінці пробірки додають: в першу
пробірку — 5 см3 досліджуваного відгону горілки, в інші — відповідно по 5
см3 типових розчинів з вмістом сивушного масла 1; 2; 3; 4 (5) мг/дм3
безводного спирту таким чином, щоб не відбувалось змішування рідин, а
утворювалось два шари. В кожну пробірку додають по 0,7 см3 спиртового
розчину саліцилового альдегіду, пробірки закривають корками. Пробірки
почергово перемішують і ставлять через точні проміжки часу в киплячу
водяну баню, де витримують точно 10 хв. Після цього пробірки в тій самій
послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані,
занурюють в проточну холодну воду (краще в водяну баню з льодом) для
швидкого охолодження (протягом 1 хв) до кімнатної температури (20 ± 5) °С.
Інтенсивність утвореного в результаті реакції жовтого забарвлення (оптичну
густину розчину) вимірюють відразу на фотоелектроколориметрі з
світлофільтром з довжиною світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 20 мм
в порівнянні з дистильованою водою.
Опрацьовування результатів вимірювань
Для розрахунку масової концентрації сивушного масла слід ввести
поправку на присутні у відгоні горілки альдегіди, які також реагують з
саліциловим альдегідом. Для цього від отриманих після колориметрування
значень оптичної густини слід відняти значення розрахункової оптичної
густини, яка відповідає кількості альдегідів, які визначають за 5.5. Ці
значення оптичних густин наведено в таблиці 2.4.
43
Таблиця 2.4 — Поправкові значення для розрахунку оптичної густини
залежно від масової концентрації альдегідів
Масова концентрація альдегідів в Поправкові значення для розрахунку оптичної
горілці, в перерахунку на оцтовий густини для фотоелектроколориметра
альдегід в безводному спирті,
мг/дм3 ФЕК-56М КФК-2 КФК-3
2,0 0,010 0,015 0,017
2,5 0,015 0,020 0,022
3,0 0,020 0,025 0,028
4,0 0,030 0,040 0,040
5,0 0,040 0,050 0,052
6,0 0,050 0,060 0,064
7,0 0,060 0,075 0,076
7,5 0,065 0,080 0,081
8,0 0,070 0,085 0,087
8,5 0,075 0,090 0,093
9,0 0,080 0,100 0,099
10,0 0,090 0,110 0,111
За отриманими результатами будують градуювальний графік,
відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла, а
на осі ординат — відповідні значення оптичної густини типових розчинів.
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше двох разів, з
отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією
сивушного масла в типових розчинах на градуювапьному графіку повинна
бути лінійна.
Масову концентрацію сивушного масла в досліджуваному відгоні
горілки визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус
поправка на вміст альдегідів) за градуювальним графіком. Для будування
градуювальної залежності можна застосовувати засоби обчислювальної
техніки (комп’ютери, електронні таблиці, відповідні програми для
обробляння та візуалізації даних).
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох
паралельних визначень масової концентрації сивушного масла (рсер). якщо
44
розходження між ними не перевищує 0,3 мг/дм3 сивушного масла в
перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в
безводному спирті.
Результат визначання представляють у вигляді:
Рсер мг/дм3 ± 0,15 мг/дм3; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності,
внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань)
виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю
характеристик похибки вимірювання масової концентрації сивушного масла
в горілках наведено в таблиці 2.5.
Таблиця 2.5 — Значення нормативів контролю характеристик похибки
визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
в горілках
Значення нормативів контролю, масова концентрація сивушного масла в
перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (1:1) в безводному
спирті, мг/дм3
Міра правильності
Збіжність, (Гл), п = 2, Внутрішньолабораторна (границя похибки
Р=0,95 відтворність, (Ял), т = 2, Р вимірювання), (Кп), Р =
= 0,95 0,95
0,3 0,6 0,15
Визначання масової концентрації сивушного масла з П-ДМАБА
Метод ґрунтується на колориметричному визначанні оптичної густини
досліджуваного розчину після реакції присутніх в горілках вищих спиртів з
розчином парадиметиламінобензальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті.
Нижня границя визначання масової концентрації сивушного масла в
перерахунку на суміш про- пілового, ізоамілового і ізобутилового спиртів
(3:1:1) в безводному спирті — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (І) — в діапазоні вимірювань 1,0 —10 мг/дм3 сивушного
масла в перерахунку на суміш пропілового, ізоамілового і ізобутилового
спиртів (3:1:1) в безводному спирті.
45
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової
концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового,
ізоамілового і ізобутилового спиртів (3:1:1) в безводному спирті з
абсолютною похибкою ± 0,75 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Проведення досліджування
У пробірки з пришліфованими корками вносять по 10 см3 розчину П-
ДМАБА, обережно по стінці пробірки додають: в першу пробірку 5 см3
досліджуваного відгону горілки, в інші відповідно по 5 см3 типових розчинів
з вмістом сивушного масла в перерахунку на суміш пропіловий-
ізобутиловий-ізо- аміловий спирти в співвідношенні (3:1:1) відповідно 3; 4; 7;
10 мг/дм3 в безводному спирті таким чином, щоб не відбувалось змішування
рідин, а утворювалось два шари, пробірки закривають корками, інтенсивно
перемішують, почергово через точні проміжки часу пробірки вносять в
киплячу водяну баню і витримують точно ЗО хв. Після цього пробірки в тій
самій послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з
бані, занурюють у проточну холодну воду (краще у водяну баню з льодом)
для швидкого охолоджування (протягом 1 хв) до кімнатної температури (20 ±
5) °С.
Інтенсивність утвореного в результаті реакції рожево-оранжевого
забарвлення вимірюють відразу після охолодження на
фотоелектроколориметрі при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі 490
нм у кюветі товщиною 20 мм в порівнянні з дистильованою водою.
Опрацьовування результатів вимірювання
За отриманими після колориметрування результатами будують
градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис — значення масової
концентрації сивушного масла, на осі ординат — відповідні значення
оптичної густини типових розчинів.
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше як з двох
паралельних вимірювань і з отриманих значень знаходять середнє
арифметичне.
46
За оптичною густиною дослідної горілки по градуювальному графіку
знаходять масову концентрацію вищих спиртів у цій горілці.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією вищих
спиртів в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути
лінійна. Для будування градуювальної залежності можна застосовувати
засоби обчислювальної техніки (комп’ютери, електронні таблиці, відповідні
програми для обробляння та візуалізації даних).
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох
паралельних визначень масової концентрації сивушного масла (рСЄр). якщо
розходження між ними не перевищує 0,5 мг/дм3 сивушного масла в
перерахунку на суміш пропілового, ізоамілового та ізобутилового спиртів
(3:1:1) в безводному спирті.
Результат визначання представляють у вигляді:
рСЄр мг/дм3 ± 0,75 мг/дм3; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності,
внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань)
виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю
характеристик похибки вимірювання масової концентрації сивушного масла
з парадиметиламінобенз- альдегідом в горілках наведено в таблиці 2.6.
Таблиця 2.6 — Значення нормативів контролю характеристик похибки
визначання масової концентрації сивушного масла з
парадиметиламінобензальдегідом в горілках
Значення нормативів контролю, масова концентрація сивушного масла в
перерахунку на суміш пропілового ізоамілового та ізобутилового спиртів (3:1:1)
в безводному спирті, мг/дм3
Міра правильності
Збіжність, (г„), л = 2, Внутрішньолабораторна (границя похибки
Р=0,95 відтворність, (Яп), т = 2, Р вимірювання), (Кл), Я =
= 0,95 0,95
0,7 1,3 ±0,7
47
Визначення редукованих речовин
Фотоколориметричний метод
До 2 см³ реактиву Фелінга додають 1 см³ горілчаного зразка.
Нагрівають 5 хв на водяній бані (100 °C).
Охолоджують і вимірюють оптичну густину при λ = 420 нм.
За калібрувальною кривою (глюкоза, 0–0,1 мг/см³) визначають
концентрацію редукуючих цукрів, мг/дм³.
48
Розділ 3 ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Дослідження впливу рецептурних і технологічних факторів на якість
горілчаної продукції
3.1 Вплив технологічних режимів виробництва на якість сортівки
Однією з найважливіших стадій виробництва горілчаних виробів є
очищення водно-спиртових сумішей від небажаних домішок, деякі при
підвищених концентраціях можуть проявляти токсичні властивості. У
зв'язку з цим, їх зміст регламентується нормативними документами.У
магістерській роботі запропоновано очистку сортівки модифікованим
крохмалем.
Приготування модифікованого крохмалю. 50 кг сухого крохмалю,
заливали водою з розрахунку отримання концентрації 5 % розчину і додавали
320 мл крижаної оцтової кислоти (розрахунок крохмалю і кислоти на 1000
дал сортівки), суміш при постійному перемішувані і температурі 83-70°С
витримували протягом 1 год. Крохмальну масу охолоджували до 20°С.
Отримали модифікований крохмаль концентрацією 5 %, рН 6,3.
Обробка сортировки модифікованим крохмалем.
Сортівку готували шляхом змішування спирту-етилового сорту «Люкс»
з підготовленою водою. Під час змішування додавали модифікований
крохмаль в кількості – 60, 80, 100, 120 л на 1000 дал сортівки.
Протягом 30 хв перемішували і витримували 1 год.
Після цього суміш фільтрували та визначали фізико-хімічні показники
які наведені в таблицях 3.1, 3.2, 3.3.
Отримані результати порівнювали з класичним способом фільтрації
через активоване березове вугілля (БАВ) з гранулами 1,2 мм.
Всього отримали 5 дослідних зразків:
1. Контрольний – обробку сортівки проводили активованим вугіллям.
2. Зразок № 1 –додавали 60 л модифікованого крохмалю з розрахунку
на 1000 дал сортівки.
49
3. Зразок № 2 –додавали 80 л модифікованого крохмалю з розрахунку
на 1000 дал сортівки.
4. Зразок № 3 –додавали 100 л модифікованого крохмалю з розрахунку
на 1000 дал сортівки.
5. Зразок № 4 –додавали 120 л модифікованого крохмалю з розрахунку
на 1000 дал сортівки.
На першому етапі дослідили оптимальний час контакту сортівки на
БАВ. Дослідження проводили при 20, 40, 60, 80 та 100 хв.
Отримані результати наведені в таблиці 3.1.
Таблиця 3.1 – Фізико-хімічні показники сортівки
Масова Об’ємна
Лужність концентраці частка
Вміст — об’єм я метилов
Час спирту соляної Масова сивушного ого
контакту етилово кислоти концентраці
го, % об. с(НСІ) = я альдегідів масла у спирту
у перерахунк (метано
(міцні- 0,1
сть, %) моль/дм3, перерахунку у на суміш лу) в
на оцтовий ізоаміловог перерах
витрачени
й на альдегід у о та унку на
безводному ізобутилово безводн
титруванн
я 100 см3 спирті, го спиртів ий
3 (1:1) у спирт, %
горілки, мг/дм безводному
см3 спирті,
мг/дм3
20 хв. 40,6 3,9 3,0 0,8 0,0094
40 хв. 40,2 3,8 3,0 0,8 0,0090
60 хв. 40,4 3,9 2,9 0,7 0,0052
80 хв. 40,5 3,8 2,9 0,5 0,0015
100 хв. 39,8 3,9 3,2 0,5 0,0014
50
40.8
40.6
40.4
40.2
40 Вміст спирту етилового, %
39.8 об. (міцні-сть, %)
39.6
39.4
39.2
20 хв 40 хв 60 хв 80 хв 100 хв
Рисунок 3.1 – Міцність сортівки
4.54 Лужність — об’єм соляної
3.5 кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витрачений на
3 титрування 100 см3 горілки,
2.5 см3
1.52 Масова концентрація
1 альдегідів у перерахунку на
0.5 оцтовий альдегід у
0 безводному спирті, мг/дм3
20 хв 40 хв 60 хв 80 хв 100 хв
Рисунок 3.2 – Фізико-хімічні показники сортівки
00.
0
.0
.0091
0 00..000
0
07
8
0.0065 Об’ємна частка метилового
0.004 спирту (метанолу) в
00..003
перерахунку на безводний
0 спирт, %
0.000120
20 хв 40 хв 60 хв 80 хв 100 хв
Рисунок 3.3 – Об´ємна частка метанолу в сортівці
Аналізуючи результати визначили, що найкращі результати отримали
під час обробки сортівки на активованому вугіллі протягом 80 хв.
(контрольний зразок).
51
Наступний етап досліджень – визначення фізико-хімічних показників
бортівки під час обробки її на модифікованому крохмалю, порівнюючи з
контрольним зразком. Отримані результати наведені в табл.. 3.2.
Таблиця 3.2 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків
Масова Об’ємна
Лужність концентраці частка
Вміст — об’єм я метилов
спирту соляної Масова
етилово кислоти концентраці сивушного ого
Зразки го, % об. с(НСІ) = я альдегідів масла у спирту
у перерахунк (метано рН
(міцні- 0,1
сть, %) моль/дм3, перерахунку у на суміш лу) в
витрачени на оцтовий ізоаміловог перерах
й на альдегід у о та унку на
титруванн безводному ізобутилово безводн
я 100 см3 спирті, го спиртів ий
мг/дм3 (1:1) у спирт, %
горілки, безводному
см3 спирті,
мг/дм3
ДСТУ
4256:2021
для 37,5-
56,0 4,0 4,0 2,0 0,01 -
горілки
«Люкс»
Контроль 40,5 3,8 2,9 0,5 0,0015 7,0
Зразок №1 40,0 3,2 4,8 1,0 0,0078 7,0
Зразок №2 40,2 3,0 4,6 1,2 0,0076 6,8
Зразок №3 40,8 2,8 4,6 1,3 0,0077 6,8
Зразок №4 40,5 2,4 4,4 1,5 0,0084 6,7
У горілчаному виробництві лужність — це показник, який
характеризує наявність основних речовин (карбонатів, амінів, солей тощо),
що здатні нейтралізувати кислоту.
Занадто висока або занадто низька лужність погіршує смак, прозорість
і стабільність продукту.
52
Модифікований крохмаль (наприклад, оксипропільований,
ацетильований, або крохмаль з карбоксильними групами) має поверхневу
активність і сорбційні властивості завдяки гідроксильним і частково
карбоксильним групам.
У системі «спирт–вода» він:
 зв’язує залишкові кислоти та альдегіди (через водневі зв’язки і
часткову нейтралізацію);
 сорбує йони металів, які можуть створювати слаболужне середовище;
 змінює буферну ємність розчину через власну слабокислу реакцію
(якщо є карбоксильні групи).
4
3.5
3
2.5
Лужність — об’єм соляної
2 кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витрачений на
1.5 титрування 100 см3 горілки,
см3
1
0.5
0
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.4 – Лужність дослідних зразків
Модифікований крохмаль діє як м’який кислотний сорбент, тому
знижує лужність. В 4 зразку спостерігаємо різке зниження лужності, що
може вплинути на якість напою. Надмірне зниження лужності робить напій
«різким» на смак, тому після очищення — обов’язкове фільтрування через
вугільно-целюлозний картридж.
Модифікований крохмаль може видаляти частину вільних альдегідів із
водно-спиртових розчинів переважно за механізмом сорбції (фізична
53
адсорбція на полімерній матриці) і частково — за рахунок взаємодій із
функціональними групами сорбенту (водневі зв’язки, іонні взаємодії, у
деяких випадках хімічні зв’язки, якщо є реактивні групи).
6
5
4
3 Масова концентрація
альдегідів у перерахунку на
2 оцтовий альдегід у
безводному спирті, мг/дм3
1
0
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.5 – Масова концентрація альдегідів дослідних зразків
Активоване вугілля показують вищу ефективність, тому
модифікований крохмаль найчастіше розглядають як доповнювальний
сорбент.
Сивушні масла — це вищі спирти, що мають довгі вуглеводневі
ланцюги → частково гідрофобні → добре взаємодіють з гідрофобними
зонами сорбенту.
1.6
1.4
1.2
1 Масова концентрація
0.8 сивушного масла у
перерахунку на суміш
0.6 ізоамілового та
ізобутилового спиртів (1:1) у
0.4 безводному спирті, мг/дм3
0.2
0
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.6 – Масова концентрація сивушного масла дослідних зразків
Обробка горілки модифікованим крохмалем сприяє зменшенню вмісту
сивушних масел у середньому на 20–40 %.
54
Метанол — повністю гідрофільний, з сильною спорідненістю до води.
0.009
0.008
0.007
0.006
0.005 Об’ємна частка метилового
0.004 спирту (метанолу) в
перерахунку на безводний
0.003 спирт, %
0.002
0.001
0
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.7 – Масова частка метанолу дослідних зразків
Масова частка метанолу практично не змінюється через його високу
полярність і малу молекулярну масу.
На ступним етапом магістерської роботи було визначення оптимальних
умов послідовної схеми: сортівку, що пройшла обробку на модифікованому
крохмалі доочищали на активованому березовому вугіллі.
Дослідження проводили при наступному часі контакту: 20, 40, 60, 80
хв. Контрольний зразок отримали при стандартних умовах, час витримки –
80 хв.
У табл. 3,3; 3,4; 3,5 наведено результати визначення фізико-хімічних
показників дослідних зразків.
55
Таблиця 3.3 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 20 хв.
Масова Об’ємна
Масова концентрація частка
Лужність — сивушного метилового
об’єм соляної концентрація
кислоти с(НСІ) альдегідів у масла у спирту
Зразки перерахунку на (метанолу)
= 0,1 моль/дм3, перерахунку на суміш в
витрачений на оцтовий ізоамілового та перерахунк
титрування 100 альдегід у
см3 горілки, см3 безводному ізобутилового у на
спирті, мг/дм3 спиртів (1:1) у безводний
безводному спирт, %
спирті, мг/дм3
Контроль 3,8 2,9 0,5 0,0015
Зразок №1 3,4 3,8 1,0 0,0056
Зразок №2 3,5 4,2 0,9 0,0050
Зразок №3 3,0 4,3 1,0 0,0052
Зразок №4 2,8 4,3 1,2 0,0051
5
4.5 Лужність — об’єм соляної
кислоти с(НСІ) = 0,1
4 моль/дм3, витрачений на
3.5 титрування 100 см3 горілки,
см3
3 Масова концентрація
2.5 альдегідів у перерахунку на
оцтовий альдегід у
2 безводному спирті, мг/дм3
1.5 Масова концентрація
1 сивушного масла у
перерахунку на суміш
0.5 ізоамілового та
ізобутилового спиртів (1:1) у
0 безводному спирті, мг/дм3
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.7 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 20 хв
Спостерігаємо незначну зміну показників.
56
Таблиця 3.4 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 40 хв.
Масова Об’ємна
Лужність — Масова концентрація частка
концентрація сивушного метилового
об’єм соляної альдегідів у масла у спирту
Зразки кислоти с(НСІ)
= 0,1 моль/дм3, перерахунку на перерахунку на (метанолу)
витрачений на оцтовий суміш в
титрування 100 альдегід у ізоамілового та перерахунк
см3 горілки, см3 безводному ізобутилового у на
спирті, мг/дм3 спиртів (1:1) у безводний
безводному спирт, %
спирті, мг/дм3
Контроль 3,8 2,9 0,5 0,0015
Зразок №1 3,5 3,2 0,6 0,0041
Зразок №2 3,5 3,4 0,6 0,0038
Зразок №3 3,2 3,5 0,7 0,0032
Зразок №4 2,9 3,3 0,4 0,0030
4
3.5 Лужність — об’єм соляної
кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витрачений на
3 титрування 100 см3 горілки,
см3
2.5 Масова концентрація
2 альдегідів у перерахунку на
оцтовий альдегід у
безводному спирті, мг/дм3
1.5
1 Масова концентрація
сивушного масла у
0.5 перерахунку на суміш
ізоамілового та
ізобутилового спиртів (1:1) у
0 безводному спирті, мг/дм3
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.8 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 40 хв
Всі показники майже відповідали показникам контрольного зразку.
57
Таблиця 3.5 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 60 хв.
Масова Об’ємна
Лужність — Масова концентрація частка
сивушного метилового
об’єм соляної концентрація
кислоти с(НСІ) альдегідів у масла у спирту
Зразки перерахунку на (метанолу)
= 0,1 моль/дм3, перерахунку на суміш в
витрачений на оцтовий
титрування 100 альдегід у ізоамілового та перерахунк
ізобутилового у на
см3 горілки, см3 безводному
спирті, мг/дм3 спиртів (1:1) у безводний
безводному спирт, %
спирті, мг/дм3
Контроль 3,8 2,9 0,5 0,0015
Зразок №1 3,6 2,8 0,5 0,0020
Зразок №2 3,6 2,8 0,4 0,0018
Зразок №3 3,8 2,6 0,4 0,0010
Зразок №4 3,6 2,6 0,5 0,0015
4
3.5 Лужність — об’єм соляної
кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витрачений на
3 титрування 100 см3 горілки,
см3
2.5 Масова концентрація
2 альдегідів у перерахунку на
оцтовий альдегід у
безводному спирті, мг/дм3
1.5
1 Масова концентрація
сивушного масла у
0.5 перерахунку на суміш
ізоамілового та
ізобутилового спиртів (1:1) у
0 безводному спирті, мг/дм3
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.9 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 60 хв
58
Таблиця 3.6 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при контакті
дослідного зразка на активованому вугіллі 80 хв.
Масова Об’ємна
Масова концентрація частка
Лужність — сивушного метилового
об’єм соляної концентрація
кислоти с(НСІ) альдегідів у масла у спирту
Зразки перерахунку на перерахунку на (метанолу)
= 0,1 моль/дм3, суміш в
витрачений на оцтовий
альдегід у ізоамілового та перерахунк
титрування 100 безводному ізобутилового у на
см3 горілки, см3 спирті, мг/дм3 спиртів (1:1) у безводний
безводному спирт, %
спирті, мг/дм3
Контроль 3,8 2,9 0,5 0,0015
Зразок №1 3,6 2,7 0,5 0,0016
Зразок №2 3,6 2,7 0,4 0,0017
Зразок №3 3,8 2,8 0,4 0,0010
Зразок №4 3,6 2,8 0,5 0,0015
4
3.5 Лужність — об’єм соляної
кислоти с(НСІ) = 0,1
моль/дм3, витрачений на
3 титрування 100 см3 горілки,
см3
2.5 Масова концентрація
2 альдегідів у перерахунку на
оцтовий альдегід у
безводному спирті, мг/дм3
1.5
1 Масова концентрація
сивушного масла у
0.5 перерахунку на суміш
ізоамілового та
ізобутилового спиртів (1:1) у
0 безводному спирті, мг/дм3
Контроль Зразок №1 Зразок №2 Зразок №3 Зразок №4
Рисунок 3.10 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків при
контакті дослідного зразка на активованому вугіллі 80 хв
Отримані результати доводять, що використання двохступінчастої
обробки сортівки (спочатку на модифікованому крохмалі, а потім на
59
активованому вугіллі) має певні переваги, а саме: після 60 хв витримки
обробленої сортівки на активованому вугіллі отримали показники дещо
кращі ніж у контрольного.
3.2 Вплив рецептурного складу на органолептичні та фізико-хімічні
показники горілчаних виробів
Вибір рецептури горілчаного напою проводився з 3 зразків
виготовлених за різним співвідношенням відповідної сировини до рецептури
(табл..3.7).
Таблиця 3.7 – Рецептури дослідних напоїв
№ Сировина Од. Кількість на 1000 дал
вимір. Горілка Горілка Горілка
«Медово- «Медово- «Медово-
трав’яна» трав’яна» трав’яна»
1 зразок 2 зразок 3 зразок
1 Настій материнки л 5,0 12 17,0
2 Мед натуральний кг 17,0 10 5,0
3 Спирт етиловий
ректифікований
Люкс До міцності 40%
4 Вода питна До міцності 40%
виправлена
Підготовка настою материнки:
Суху подрібнену траву витримували у водно-спиртовому розчині
міцністю 40 % об. протягом 24 год.
Акацієвий мед додавали в чистому вигляді в купажний апарат.
Таблиця 3.8 – Фізико-хімічні показники дослідних зразків
№ Напій рН Редукуючи Міцність,
речовини, г/дм3 % об.
1 Горілка «Медово-трав’яна» 4,0 3,5 40
1 зразок
2 Горілка «Медово-трав’яна» 4,3 1,8 40
2 зразок
3 Горілка «Медово-трав’яна» 4,7 1,2 40
3 зразок
60
4
3.5
3
2.5
2
Редукуючи речовини, г/дм3
1.5
1
0.5
0
Горілка «Медово- Горілка «Медово- Горілка «Медово-
трав’яна»,1зразок трав’яна», 2 зразок трав’яна», 3 зразок
Рисунок 3.11 – Редукуючи речовини в дослідних зразках
Наявність редукуючих речовин у горілчаних виробах із додаванням
меду є нормальним технологічним показником, який підтверджує внесення
натуральних вуглеводів, але при перевищенні встановленого рівня може
впливати на прозорість і колоїдну стабільність напою. Допустиме значення
якого має бути в межах 1,0-2,0 г/дм3. 2 і 3 зразок відповідають нормі,
натомість 1 перевищив на 42 %.
8
7
6
5
4
рН
3
2
1
0
Горілка «Медово-трав’яна»,1зразок Горілка «Медово-трав’яна», 2 Горілка «Медово-трав’яна», 3
зразок зразок
Рисунок 3.12 – рН в дослідних зразках
61
рН в дослідних зразках змінювалось залежно від концентрації меду
(чим більша концентрація меду тим нижчий показник рН), це обумовлено
тим, що Акацієвий мед має рН - 3,8.
Органолептику визначали за наступними показниками: прозорість,
смак, аромат, кольору.
Таблиця 3.9 – Органолептичні показники дослідних зразків
№ Зразок Прозо- Смак Аромат Кольор Загальна
рість кількість
балів
1 Горілка «Медово-
трав’яна» 1 зразок 0,5 2,0 2,0 0,5 5,0
2 Горілка «Медово-
трав’яна» 2 зразок 2,0 2,5 2,5 2,5 9,5
3 Горілка «Медово-
трав’яна» 3 зразок 2,5 2,0 2,0 2,5 9,0
П2р.5озорість
2
1.5
1
0.5 Г1озрріалзкоак«Медово-трав’яна»
Кольор 0 Смак 2ГоГоз
рріалзкоак«Медово-трав’яна»
3 зрріалзкоак«Медово-трав’яна»
Аромат
Рисунок 3.13 – Органолептична профілограмма дослідних зразків
Найвищі бали отримала горілка під номером 2. Низькі бали у першого
зразка, це обумовлено тим, що мед викликає помутніння в напої, що
вплинуло на прозорість і колір, натомість смак мав досить приємний і
м’який.
62
3.3 Математико-статистична обробка результатів досліджень
Математико-статистична обробка результатів досліджень здійснена
методом регресійно-кореляційного аналізу.
Було визначено вхідні параметри, що регулюють концентрацію
альдегідів у водно-спиртової суміші під час проходження через шар
адсорбенту – активоване вугілля.
Вхідні параметри процесу:
- Смк– концентрація модифікованого крохмалю, л;
- τ – час контакту з адсорбентом, хв.
Вихідна функція:
- Cа – концентрація альдегідів, мг/дм3.
У загальному вигляді функцію можна представити так:
Са= f (Смк,τ )
Загальна схема математичної моделі зображено на рис. 3.14.
x1 (Смк)
ОХТ у (Са)
х2 (τ)
Рисунок 3.14 – Загальна схема математично-статистичної моделі
Побудова плану повного факторного експерименту
Для проведення дослідів складають план з відповідними матрицями
планування експерименту із вказуванням кількості дослідів та межі зміни
факторів.
Матриця являє собою перелік варіантів, взятих в даній серії дослідів. В
матриці повного факторного експерименту (ПФЕ) досліджувані фактори
змінюються лише на двох рівнях: верхньому та нижньому.
Кількість дослідів повного факторного експерименту:
,
де n=2 - кількість вхідних факторів.
63
Кількість дублюючих дослідів m=2.
Нормалізація вихідного рівняння регресії, тобто перетворення змінних
хі в безрозмірні нормалізовані zi:
,
де хі - значення фактора на «+»-рівні;
х0 - значення фактора на 0-рівні;
Δхі - крок варіювання.
Рівняння регресії матиме наступний вигляд:
.
Визначивши, які фактори впливають на процес, визначаються їх рівні
варіювання та крок варіювання:
Таблиця 3.10 – Вихідні дані
Фактор Одиниці 0-рівень Крок Верхній Нижній
вимірювання варіювання рівень «+» рівень «-»
х1 (Смк) л. 90 20 120 60
х2 (τ) хв 40 20 60 20
Матриця повного двофакторного експерименту наведена у табл. 3.11 :
Таблиця 3.11 – Матриця повного двофакторного експерименту
№
досліду. z0 z1 z2 z1·z2
1 + + + +
2 + + - -
3 + - + -
4 + - - +
Результати експериментів і розрахунків наведено в табл.3.12.
64
Таблиця 3.12– Результати досліджень
№ Розрахунки
досліду у у Відхилен
1 2 ня,%
1 3,8 3,2 3,5 0,18 3,5 0
2 4,2 3,4 3,8 0,32 3,8 0
3 4,3 3,5 3,9 0,32 3,9 0
4 4,3 3,3 3,8 0,5 3,8 0
Перевірка однорідності дисперсій
Дисперсія паралельних дослідів кожного рядка матриці плану
розраховується за рівнянням:
,
де m=2 – кількість паралельних дослідів.
;
;
;
;
Найбільше значення max з усіх розрахованих складає:
;
Сума дисперсій розраховуємо за формулою:
65
Розраховуємо критерій Кохрена:
Примітка: табличне значення критерію Кохрена Gкр, для значень
ступеня свободи f1=N=4 та f2=m-1=2-1=1, рівня значущості α=5% становить
0,9065.
Отже, дисперсії вихідного параметру в паралельних дослідах є
однорідними, тобто отримане рівняння регресії є відтворюваним.
Загальна похибка дослідів становить:
Розрахунок коефіцієнтів рівняння регресії
;
;
;
66
Перевірка значущості коефіцієнтів регресії
Дисперсія коефіцієнтів регресії складає:
,
Відхилення будь-якого коефіцієнту розраховуємо за формулою:
,
де tT=2,78—табличне значення критерія Стьюдента для ступеню
свободи f1= N(m-1) = 4(2-1) = 4 та рівня значущості α=5% [ ].
Розрахунок значення критерію Стьюдента для кожного коефіцієнту
регресії:
;
;
;
.
Примітка: tbi > tT, виконання цієї умови дає підставу констатувати
значущість відповідного і-го коефіцієнту. В нашому випадку значущими є
коефіцієнти b0, b1, b2, b12.
Записуємо в остаточному вигляді отримане рівняння регресії першого
порядку:
67
Підставляючи значення кожного фактора в отримане рівняння регресії,
отримаємо розрахункові значення функції та порівнюємо їх із
дослідними значеннями:
Перевірка рівняння регресії на адекватність
Підставляючи значення кожного фактора в отримане рівняння регресії,
отримано розрахункові значення функції, які порівнюються з дослідними
значеннями:
Перевірка отриманого рівняння регресії на адекватність дійсному
процесу:
(3,5-3,5)2 +(3,8-3,8)2 + (3,9-3,9)2 +(3,8-3,8)2=0
Розрахунок значення критерію Фішера:
Примітка: за таблицями для ступеня свободи f1 = N - l = 4-3 = 1 та
f2 = N (m -1) = 4 , рівня значущості α=5%;
де l=2—кількість коефіцієнтів в рівнянні регресії, які стоять перед
основними факторами, табличне значення критерію Фішера: FT=224,6.
Перевірка умови адекватності:
Fp < FT= 0 < 224,6.
Отже, отримане рівняння регресії є адекватним дослідженому процесу,
що також доводиться порівнянням дисперсій.
68
Перехід до натуральних значень здійснюється за формулами:
де Н1, Н2, - натуральні значення факторів;
Н01, Н02, - значення факторів на нульовому рівні;
Δx1, Δx 2, - кроки варіювання факторів.
,
.
Тоді математична модель набуває наступного вигляду:
aбо в спрощеному вигляді:
Висновки до розділу 3.
Отримані результати доводять, що використання двохступінчастої
обробки сортівки (спочатку на модифікованому крохмалі, а потім на
активованому вугіллі) має певні переваги, а саме: після 60 хв витримки
визначили наступні показники, які порівнювали з контрольним, який не
проходив попередню обробку на модифікованому крохмалі: лужність у 1 і 2
зразку знизилась на 5,3 %, вміст сивушного масла на 20 %, альдегідів на
3,5 %; у 3 та 4 зразках зменшення альдегідів на 10,3 %.
Щодо органолептики найвищі бали отримала горілка під номером 2.
Низькі бали у першого зразка, обумовлені тим, що висока концентрація
меду сприяє збільшенню редукуючих речовин, які впливають на прозорість і
69
колоїдну стабільність напою. Допустиме значення якого має бути в межах
1,0-2,0 г/дм3. 2 і 3 зразок відповідають нормі, натомість 1 перевищив на 42 %.
Натомість смак мав досить приємний і м’який.
Математичне моделювання процесу очистки сортівки від альдегідів
доводить умови адекватності, так як отримане рівняння регресії є адекватним
дослідженому процесу.
70
РОЗДІЛ 4 ТЕХНОЛОГІЧНА ЧАСТИНА
4.1 Принципово-технологічна схема
Вода Материнка
Підготовка Сортування, подрібнення
Спирт «Люкс» Приготування сортівки Настоювання Водно -
Модифікований Обробка спиртова суміш
крохмаль Злив настойки осад
Активоване Фільтрація Настій
вугілля (БАВ) Фільтрація
Кварцевий пісок Фільтрація
Мед Купаж
Корекція (міцність 40 %)
Фільтрація
Розлив
Рисунок 4.1 – Принципово-технологічна схема
4.2 Опис апаратурно-технологічної схеми
Підготовка води.
Артезіанська вода містить багато заліза тому для знезалізнення воду
змішують з розчином гіпохлориту натрію в потоці і направляють в збірник
3, де відбувається реакція окиснення Fe2+ до іонів Fe3+, які випадають в
осад. Розчин гіпохлориту натрію готується в збірнику 1. Попереднє /перед
натрій-катіонуванням/ знезалізнення забезпечує збільшення міжрегене-
раційного періоду катіоніту натрій-катіонітових установок за рахунок
видалення забруднень сполуками заліза і збереження, таким чином, ємкості
катіоніту для обміну катіонів Са2+ і Мg2+.
Після відстоювання вода направляється насосом 4 на пісочний
фільтр 5, далі насосом 6 подається на натрій-катіонітові фільтри 7,
заповнені катіонітом КУ-2-8 в Nа-формі.
71
Для знесолення води зворотньоосмотичним способом частину
пом’якшеної води електронасосом високого тиску 8 подають на два,
послідовно з’єднані, зворотньоосмотичні апарати 9. Очищена вода /пермеат/
з першого і другого роздільника відбирається через пермеатовідвідні труби в
загальний колектор пермеату і збирається в збірнику очищеної води 10.
Концентрат / вода з високим вмістом домішок/ збирається в колекторі
концентрату і відводиться з установки. Контроль якості очищеної води
здійснюється за допомогою солеміра. Для регенерації і консервування
зворотньоосмотичних мембран готують миючі і консервуючі розчини, які
перед використанням фільтрують. Кращим режимом роботи установки є
безперервний.
Знесолена вода з збірників 10 насосами 11 подається на змішування
в потоці з пом’якшеною водою, яка виходить з натрій-катіонітових фільтрів
7 і надходить на виробництво горілок і лікеро-горілчаних напоїв.
Виробництво горілок.
Питна вода, яка пройшла стадію очистки поступає в напірний збірник
17. Спирт із спиртосховища через стаціонарні мірники 12 і питна вода з
збірника 17 самопливом поступають в безперервнодіючу автоматизовану
установку приготування водно-спиртових розчинів 18. Паралельно працює
періодична схема приготування сортівки. Через мірники 13 і 14 спирт
етиловий ректифікований поступає в напірний чан, звідки спирт і питна вода
з напірного збірника 17 надходять в сортировочний чан 19.
Приготовлений водно-спиртовий розчин з апаратів 18 і 19 поступає в
напірні збірники сортівки 20, а звідти самопливом направляється на
фільтраційну батарею. Спочатку на попередає фільтрування через
модифікований крохмаль 21, потім через вугільні колонки 22. Оброблену
активованим вугіллям горілку направляють для заключного фільтрування на
пісочних фільтрах 21. Швидкість фільтрування контролюють ротаметрами,
які встановлюють після вугільних колонок.
72
Потік горілки з пісочного фільтра 21 направляють в доводні чани 24,
в які вносять інгредієнти, передбачені рецептурою, і в разі необхідності
міцність горілки доводять до стандартної.
Із збірника 25 горілку направляють на розлив. Перед розливом в
пляшки горілку фільтрують на контрольних фільтрах , виготовлених з різних
матеріалів - металевих сіток, капронових тканин, кераміки та ін і
встановлених на трубі перед розливним автоматом.
Виправний брак із всіх стадій технологічного процесу /промивка
пісочних фільтрів, підготовка вугільних колонок до регенерації вугілля,
зливи горілки з пляшок, де є включення при перевірці на лінії розливу і т.д./
фільтрують через фільтр 21, збирають в збірнику 27 і направляють на
приготування сортировок горілок в сортировочний чан 19 .
Невиправний брак збирають в збірнику 26 і направляють на
ректифікацію або на денатурацію на спиртовий завод.
4.3 Розрахунок продуктів
Асортимент та річна продуктивність лікеро-горілчаних напоїв
наведено у табл. 4.1
Таблиця 4.1 – Вихідні дані і втрати при виробництві горілок
Сорт Міцність, Втрати спирту в перерахунку Інгредієнти,
горілки % за на безводний спирт, % що треба
об’ємом додати до
В У цеху Загальні 1000 дал
очисному розливу горілки
цеху
Медово- «Люкс» 96,3 40 0,58 1,2 1,78 147,02 Мед 10 кг,
трав’яна материнка 1
кг
73
Тип вихідного
ректифікованого спирту
Вихідного спирту, хс
Горілки х
Кількість води, що треба
додати до 1000 дал спирту,
дал
Розхрахунок згідно методики наведеної у посібнику [16, 19, 20]
Витрати спирту
Кількість спирту, що витрачається на виробництво горілки
визначають, враховуючи безповоротні його втрати при приготуванні водно-
спиртової суміші (сортівки), перекачуючи її в напірне відділення, обробці
суміші активованим вугіллям, її фільтрації, а також при її розливі. Втрати
обчислюють в об'ємних процентах від кількості спирту, витраченого на
виробництво горілки.
Розрахунок спирту визначають двояко: в перерахунку на безводний
спирт і на спирт ректифікований, що містить деяку кількість води. Витрату
безводного спирту для виробництва 1000 дал будь-якої горілки визначають
за формулою:
,
де Аі – витрата безводного спирту для отримання 1000 дал відповідної
горілки, дал;
хі – міцність горілки (вміст спирту в горілці), об.% ;
n – загальні втрати спирту при приготуванні та розливі горілки,
часток одиниць.
У перерахунку на ректифікований спирт формула матиме вигляд:
,
де А1і – витрати ректифікованого спирту для одержання 1000 дал
відповідної горілки, дал;
хс – міцність ректифікованого спирту, об.%
НО(і) - витрати безводного спирту для одержання 1000 дал
відповідної горілки, дал;
В(і) - міцність ректифікованого спирту,% за об'ємом.
74
Користуючись наведеними формулами, обчислимо витрату спирту
1000 дал кожного виду горілки.
Безводний спирт, дал:
дал;
Ректифікований спирт, дал:
дал;
Витрати виправленої води
Для спрощення розрахунку домовимось, що наведені втрати спирту
супроводяться такими самими за величиною втратами води. Таке
припущення має певні підстави, бо спирт завжди випаровується у вигляді
водно-спиртової суміші, захоплюючи з собою пару води. Крім того, спирт
втрачається не лише за рахунок випаровування, а й у вигляді механічних
втрат водно-спиртової суміші. Витрату виправленої води для приготування
1000 дал сортівки будь-якої горілки визначають з урахуванням стиску водно-
спиртової суміші за формулою:
,
де В витрата виправленої води для отримання 1000 дал відповідної
горілки, дал;
Аі - витрата ректифікованого спирту для одержання 1000 дал
відповідної горілки, дал;
в - кількість води, яку треба добавити до 1000 дал спирту для
утворення водно-спиртової суміші заданої концентрації спирту (міцності), %
за об'ємом, дал.
Таким чином, витрата виправленої води для приготування 1000 дал
сортівки становитиме, дал:
75
дал;
Розрахунок кількості сортівки
Кількість горілки, що готується, більша за кількість горілки, яка є в
збірниках готової продукції. Це пояснюється тим, що у виробництві горілки
Утворюється і накопичується брак горілки і водно-спиртової суміші, який
можна використати як домішку до сортівки. Такий брак називають
виправним. До нього відносять залишки водно-спиртової суміші з апаратів
змішувачів, напірних резервуарів. Частина водно-спиртової суміші
повертається у виробництво при випорожненні фільтрів та вугільних
колонок перед регенерацією вугілля, а також з цеху розливу під час розлив
контрольного бракеражу продукції. Кількість браку, який можна виправити в
мийному цеху, становить 0,3-0,8% об'єму виробленої продукції. Кількість
виправного браку становить у середньому 1,0% об'єму вироблюваної
продукції.
Візьмемо для розрахунку загальну суму продуктів, що повертається в
сортувальне відділення, таку, що дорівнює 2,5% об'єму вироблюваної
продукції. Кількість неповоротних втрат у вигляді браку, який не може бути
виправленим при виробництві горілки, становить 0,1% об'єму вироблюваної
продукції. Отже, визначаючи кількість сортівки, що готується, треба
врахувати два види браку: який можна виправити та використати у
виробництві горілки та який переробці на горілку не підлягає. Останній
після випаровування та зміцнення можна використати при виробництві
денатурованого непитного спирту.
Об'єм сортівки (С) для приготування 1000 дал будь-якої горілки
визначимо за рівнянням:
, ,
де к - поправочний коефіцієнт;
Пз.в - загальна сума втрат продукції в очисному і розливному цехах,
часток одиниці;
76
Пп.в. - загальна сума продуктів, що повертається в очисне
відділення, часток одиниці;
Пб.б.- неповоротні втрати у вигляді невиправного браку ,часток
одиниці.
к = 1+0,0178+0,025+0,001=1,0438;
Тоді об’єм сортівки складає:
дал;
Об'єм поворотних продуктів на кожний сорт горілки складає:
1000·0,025=25 дал.
Об'єм невиправного браку на кожний сорт горілки складає:
1000·0,001=1 дал.
Якщо врахувати втрати горілок при розливі і вважати, що в
розливному цеху утворюється весь виправний і невиправний брак в кількості
0,8% об'єму готової продукції до поправочний коефіцієнт для визначення
об'єму горілок у збірниках готової продукції становитиме:
к1 = 1+0,0012+0,001+0,008=1,021;
Тоді об'єм горілок в збірнику готової продукції становитиме:
дал;
Витрати речовин, які додають у сортівку
Обчислені дані щодо кількості продуктів на 1000 дал кожного сорту
горілки подано в табл.4.2.
77
Таблиця 4.2 - Виробнича програма для випуску 1000 дал горілки
Продукти
Спирт «Люкс» дал 407,249
Виправлена вода дал 621,74
Сортівка дал 1043,8
Поворотні дал 25
продукти
Невиправний брак дал 1
Горілка в збірниках готової дал 1021,9
продукції
Мед кг 10
Материнка кг 1
4.4. Розрахунок економічної ефективності
Таблиця 4.3 – Розрахунок вартості сировини та матеріалів
Перелік Оди- Горілка Ціна, Сума ,
сировини ниця «Медово- грн грн.
виміру трав’яна»
Спирт- дал 407,249 80 32580
ректифікат
«Люкс»
Виправлена дал 621,74 20 12434,8
вода
Материнка кг 1,0 200 200
Мед кг 10,0 250 2500
Крохмаль кг 50 80 4000
Крижана л 0,320 190 60,8
оцтова
кислота
Активоване кг 250 135 33750
вугілля (БАВ)
Всього 85525,6
Витрати на 1 дал продукції, 85525,6/1000 = 85,53грн.
Для порівння собівартості напою по сировині розраховуємо без
обробки сортівки на модифікованому крохмалі. Відповідно до існуючих
78
Одиниця
виміру
Медово-трав’яна
данних, найкращим серед іншого активованого вугілля визнане вугілля
кокосове гранульоване.
Таблиця 4.4 – Розрахунок вартості сировини та матеріалів
Перелік Оди- Горілка Ціна, Сума ,
сировини ниця «Медово- грн грн.
виміру трав’яна»
Спирт- дал 407,249 80 32580
ректифікат
«Люкс»
Виправлена дал 621,74 20 12434,8
вода
Материнка кг 1,0 200 200
Мед кг 10,0 250 2500
Активоване кг 250 240 60000
вугілля
кокосове
Всього 107714,8
Витрати на 1 дал продукції, 107714,8/1000 = 107,72грн.
Розрахунки вартості електроенергії, води та пари
Таблиця 4.5- Розрахунок вартості палива та енергії
Види енергії Одиниця Норма Ціна , Сума ,
виміру витрат на грн. грн.
1000 дал
1. Пар Кг/год 14515 10,0 145150
2. Електроенергія кВат·год 600 7,6 4560
3.Вода для м3/год 1736,64 65 112882
технічних та
побутових цілей
Разом 262592
Витрати на 1 дал продукції, 262592/1000 = 262,592 грн.
Всього: 85,53+262,592 = 348,1216 грн/дал.
Всього: 107,72+262,592 = 370,3116 грн/дал.
370,3116 -348,1216 = 22,19 грн/дал.
79
Економічні розрахунки довели доцільність використання саме
двоступінчастої очистки, економія складає 22,19 грн/дал. Це обумовлено тим,
що для отримання горілки високої якості потрібно використовувати кокосове
активоване вугілля, вартість якого в рази вища ніж у вугілля марки БАУ. В
магістерській роботі висока якість горілки забезпечується саме завдяки
комплексної обробки: модифікований крохмаль – активоване вугілля марки
БАУ.
4.5 Вимоги до якості готової продукції та сировини у виробництві
горілчаних напоїв
Горілка – алкогольний напій міцністю 37,5 до 56 % об., виготовлений
обробленням водно-спиртової суміші спеціальними сорбентами з внесенням
нелетких інгредієнтів або без них. При цьому інгредієнти не повинні
змінювати колір горілки. Горілки поділяються на звичайні та особливі.
Додавання інгредієнтів обумовлює органолептичні та фізико-хімічні
показники горілок, які повинні відповідати вимогам ДСТУ 4256:2021 та
наведені в табл. 4.6 і 4.7. [7]
Таблиця 4.6 – Органолептичні показники горілок
Показник Характеристика
Зовнішній вигляд Прозора рідина без сторонніх домішок та осаду
Колір Безбарвна рідина
Смак і аромат Характерні для горілки без стороннього присмаку та
аромату, в горілках особливих дозволено злегка
відчутний характерний аромат
80
Таблиця 4.7 – Фізико-хімічні показники горілок особливих[7]
Показник Значення показника для горілки
особливої із спирту
вищої Екстра Люкс Пшенич-
очист- на сльоза
ки
Міцність, % об. 37,5-56,0
Лужність – об’єм 1,0-3,5 0,5-3,5
соляної кислоти
(HCl) 0,1 моль/дм3,
витраченої на титрування
100 см3 горілки, см3, не
більше
Масова концентрація 8,0 8,0 6,0 4,0
альдегідів в перерахунку
на оцтовий в 1 дм3
безводного спирту, мг, не
більше
Масова концентрація 5,0 4,0 3,0 2,0
сивушного масла в
перерахунку на суміш
ізоамілового та
ізобутилового спиртів
(1:1) в 1 дм3 безводного
спирту, мг, не більше
Масова концентрація 15,0 10,0 7,0 3,5
естерів в перерахунку на
оцтовоетиловий ефір в 1
дм3 безводного спирту, мг,
не більше
Об’ємна частка 0,03 0,02 0,01 0,005
метилового спирту в
перерахунку на безводний
спирт, %, не більше
81
ВИСНОВКИ ТА РЕКОМЕНДАЦІЇ
На основі теоретичних та експериментальних досліджень удосконалена
технологія очистки сортівок з використанням нетрадиційних сорбентів.
В якості сорбентів для очистки сортівки можуть бути використані
модифікований крохмаль та активоване вугілля.
На величину адсорбції домішок впливає концентрація водно-
спиртового розчину і тривалість контакту адсорбенту з сортівкою.
Отримані результати доводять, що використання двохступінчастої
обробки сортівки (спочатку на модифікованому крохмалі, а потім на
активованому вугіллі) має певні переваги, а саме: після 60 хв витримки
визначили наступні показники, які порівнювали з контрольним, який не
проходив попередню обробку на модифікованому крохмалі: лужність у 1 і 2
зразку знизилась на 5,3 %, вміст сивушного масла на 20 %, альдегідів на
3,5 %; у 3 та 4 зразках зменшення альдегідів на 10,3 %.
Щодо органолептики найвищі бали отримала горілка під номером 2.
Низькі бали у першого зразка, обумовлені тим, що висока концентрація
меду сприяє збільшенню редукуючих речовин, які впливають на прозорість і
колоїдну стабільність напою. Допустиме значення якого має бути в межах
1,0-2,0 г/дм3. 2 і 3 зразок відповідають нормі, натомість 1 перевищив на 42 %.
Натомість смак мав досить приємний і м’який.
Математичне моделювання процесу очистки сортівки від альдегідів
доводить умови адекватності, так як отримане рівняння регресії є адекватним
дослідженому процесу.
Удосконалена технологія очистки сортівки базується на тому, що для
певної групи домішок або навіть окремої домішки підбирають сорбент і
оптимальні умови роботи колони, які встановлені результатами нашого
дослідження. Це дозволить суттєво покращить якість напоїв по
органолептичним показникам і щонайбільш важливо зменшити негативний
вплив напоїв на організи людини.
82
Щодо економічної ефективності собівартість по сировині та
енергоресурсам з використанням двоступінчастої очистки склав 348,1216
грн/дал, щодо очистки на високоякісному активованому вугіллі 370,3116
грн/дал. Економія двоступінчастої очистки склала: 22,19 грн/дал.
83
ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ
1. Awad, P., Athès, V., Decloux, M.E., Ferrari, G., Snakkers, G.,
Raguenaud, P., & Giampaoli, P. (2017). Evolution of volatile compounds during
the distillation of cognac spirit. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 65
(35), 7736-7748.
2. Babor, T.F. (2009). Alcohol research and the alcoholic beverage
industry: Issues, concerns and conflicts of interest. Addiction, 104 (1), 34-47.
3. Statista (2020). Alcoholic beverages. Retrieved December 10, 2020,
from https://www.statista.com/markets/415/topic/464/ alcoholic-beverages/
4. Dasgupta, A., & Klein, K. (2014). Alcoholic beverages: antioxidant
and other health benefits of moderate consumption. In A. Dasgupta & K. Klein
(Eds.), Antioxidants in food, vitamins and supplements (pp. 259-276). San Diego:
Elsevier.
5. ДСТУ 3297:95 Лікеро-горілчана промисловість. Терміни та
визначення понять.
6. ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні
умови.
7. ДСТУ 4256:2021 Горілки і горілки особливі. Технічні умови.
8. ДСТУ 4165:2003 Горілки і горілки особливі. Правила приймання
і методи випробування. Зі Зміною № 1 (ІПС № 6-2015) та Поправкою (ІПС №
11-2004).
9. Veljović, S. (2016). Mogućnost korišćenja gljiva i lekovitog bilja u
proizvodnji jakih alkoholnih pica.Ekonomski institut, Beograd.
10. EU Commission, Regulation (EU) 2019/787 of The European
Parliament and of The Council of 17 April 2019 on the definition, description,
presentation and labelling of spirit drinks, the use of the names of spirit drinks in
the presentation and labelling of other foodstuffs, the protection of geographical
indications for spirit drinks, the use of ethyl alcohol and distillates of agricultural
84
origin in alcoholic beverages, and repealing Regulation (EC) No 110/2008.
Official Journal of the European Union, 2019, L 130/1.
11. Krstić, J. D., Kostić, S. M. M., & Veljović, S. P. (2021). Traditional
and innovative aging technologies of distilled beverages: The influence on the
quality and consumer preferences of aged spirit drinks. Journal of Agricultural
Sciences (Belgrade), 66(3), 209-230.
12. Конкурентний стан ринку горілчаних виробів на Україні.
Сергєєва, Ю.А. ДВНЗ " Херсонський державний аграрний університет", 2012.
С. 287-293.
13. Куц А.М., Кошова В.М. Технологія бродильних виробництв:
Конспект лекцій з дисц. «Загальні технології харчової промисловості» для
студ. ден. та заоч. форм навчання напряму підготовки 6.051701 “Харчові
технології та ін-женерія”. – К.: НУХТ, 2011. — 156 с.
14. Maharjan, R. (2019). A conceptual discourse on consumer’s
preference of brandy. Quest Journal of Management and Social Sciences, 1 (2),
296-307.
15. Pecić, S. (2015). Uticaj plodosnog tela gljive Ganoderma lucidum na
hemiski sastav i senzorna svojstva specijalnih rakija. Univerzitet u Beogradu,
Poljoprivredni fakultet.
16. Методичні рекомендації до підготовки магістерської роботи для
здобувачів освітнього ступеня «магістр» зі спеціальності 181 «Харчові
технології» усіх форм навчання / уклад. О.Л. Чепурна, Н.А. Нагурна,
З.В.Бондарчук.- Черкаси: ЧДТУ, 2023. –55с.
17. Podstawski, R., Wesołowska, E., Choszcz, D., Markowski, P., &
Klimczak, J. (2019). Drinking behaviours and alcohol preferences of female and
male students at a Polish university in 2000-2016. Drugs: Education, Prevention
and Policy, 26 (3), 280-286.
18. Рачинська З. П. Аналіз чинників, що формують якість та
безпечність горілки. Актуальні проблеми теорії і практики експертизи
товарів : матеріали V Міжнародної науково-практичної інтернетконференції
85
(20–22 березня 2018 року). – Полтава : ПУЕТ, 2018. – 384 с. – Текст укр.,
рос., англ. мовами.
19. Розрахунок продуктів бродильних виробництв, лікеро-горілчаних
і безалкогольних напоїв / М.М. Коробов, І.М. Ройтер, П.М. Мальцев [та ін.//
Під ред. Коробова М.М.] - К.: Вища школа, 1972. - 380 с.
20. Технологічний регламент на виробництво горілок і лікеро-
горілчаних напоїв. -К.: Укрспиртбіопрод, 1993. - 330 с.
21. СОУ 15.9-37-237:2005 “Вода підготовлена для лікеро-горілчаного
виробництва”
22. Canas, S. (2017). Phenolic composition and related properties of aged
wine spirits: Influence of cask characteristics. Beverages, 3, 55.
23. Cravero, M.C., Laureati, M., Spinelli, S., Bonello, F., Monteleone, E.,
Proserpio, C., Lottero, M.R., Pagliarini, E., & Dinnella, C. (2020). Profiling
individual differences in alcoholic beverage preference and consumption: New
insights from a large-scale study. Foods, 9 (8), 1131.
24. Технологічна інструкція по лікеро-горілчаному виробництву ТІ
України 18 4466-94. – К.: Укрспиртбіопрод, 1994. – 318 с.
25. Технологічний регламент на виробництво горілок і лікеро-
горілчаних напоїв. – К.: Укрспиртбіопрод, 1993. – 330 с.
26. Veljović, S., Tomić, N., Belović, M., Nikićević, N., Vukosavljević, P.,
Nikšić, M., & Tešević, V. (2019a). Volatile composition, colour, and sensory
quality of spirit-based beverages enriched with medicinal fungus Ganoderma
lucidum and herbal extract. Food Technology and Biotechnology, 57 (3), 408-417.
27. Veljović, S., Nikićević N., & Nikšić, M. (2019b). Medicinal fungus
Ganoderma lucidum as raw material for alcohol beverage production. In A.H.
Grumezescu & A.M. Holban, (Eds.), Alcoholic Beverages, Volume 7: The Science
of Beverages (pp. 161-197) Cambridge, MA, United States: Woodhead Publishing.
86
28. Song, L., Wei, Y., Bergiel, B.J. (2018). Cognac consumption: A
comparative study on American and Chinese consumers. Wine Economics and
Policy, 7 (1), 24-34.
29. Яценко, В. М. Аналіз стану та розвиток лікеро-горільчаної та
спиртової промисловості Черкаської області / В. М. Яценко, Є. В. Нагорний,
В. С. Чубань // Наукові праці Кіровоградського національного технічного
університету. Економічні науки: зб. наук. пр. - Кіровоград: КНТУ, 2006. -
Вип. 10, ч. 2. - С. 328-333.
30. Шиян П.Л., Сосницькій В.В., Олінійчук С.Т. Інноваційні
технологій спиртової промисловості. Теорія і практика: Монографія. –
К.:Видавничий дім «Асканія».2009. – 424 с.
31. ДСТУ 3099-95. Спирт етиловий ректифікований із меляси
високоякісний. Технічні умови.
32. ДСТУ 4623:2023 Цукор. Технічні умови.
87
ДОДАТКИ
88
Додаток А
(Апаратурно-технологічна схема виробництва горілчаних виробів)
89
Додаток Б
УДК 663.5:664.2
ДОСЛІДЖЕННЯ ВПЛИВУ МОДИФІКОВАНИХ КРОХМАЛІВ
НА ЯКІСТЬ ГОРІЛЧАНИХ ВИРОБІВ
Поштаренко Д.Г., здобувач групи МТБВ-403
кафедри харчових технологій
Осипенкова І.І., к.т.н., доцент кафедри
харчових технологій
Черкаський державний технологічний університет
Сучасний ринок горілчаних виробів вимагає від виробників
забезпечення стабільної якості, безпечності та високих органолептичних
показників продукції. В умовах зростання конкуренції, дефіциту якісної
сировини та зміни споживчих уподобань особливої ваги набуває оптимізація
рецептури та технологічних параметрів виробництва.
Рецептурні та технологічні фактори — такі як якість спирту, підготовка
води, склад і обробка інгредієнтів, режим фільтрування, витримка та
коригування органолептичних властивостей — мають суттєвий вплив на
фізико-хімічні показники і споживчі властивості готових виробів.
Дослідження цих чинників дозволяє удосконалити технологію,
підвищити стабільність показників якості, продовжити термін зберігання та
забезпечити конкурентоспроможність продукції на внутрішньому й
зовнішньому ринках.
Однією з ключових проблем якості алкогольних напоїв є очистка
водно-спиртової суміші від таких домішок як, альдегіди, вищі спирти,
метанол [1]. Для видалення яких потрібно використання високоякіснихта
дороговартісних сорбентів. Отже пошук нових ефективних адсорбентів є
актуальним завданням як з наукової, так і з практичної точки. Сорбційні
властивості модифікованих крохмалів дозволяють розглядати їх як
потенційно можливі допоможні адсорбенти для очищення водно-спиртових
розчинів.
Переваги хімічно модифікованих крохмалів включають природу
субстрату для їх виробництва, тобто натуральність крохмалю, його легку
доступність, відновлюваність, біорозкладність та функціональність. Крім
того, витрати на виробництво хімічно модифікованих крохмалів є
прийнятними [2].
На основі теоретичних та експериментальних досліджень удосконалена
технологія очистки сортівок з використанням модифікованого крохмалю та
активованого вугілля.
Отримані результати доводять, що використання двохступінчастої
обробки сортівки (спочатку на модифікованому крохмалі, а потім на
90
активованому вугіллі) має певні переваги, а саме: після 60 хв витримки
визначили наступні показники, які порівнювали з контрольним, який не
проходив попередню обробку на модифікованому крохмалі: лужність у 1 і 2
зразку знизилась на 5,3 %, вміст сивушного масла на 20 %, альдегідів на
3,5 %; у 3 та 4 зразках зменшення альдегідів на 10,3 %.
Література
1.Маринченко, Л., Маринченко, В., та Хайвел, М. (2017). Дослідження
застосування мінеральних адсорбентів для очищення водно-спиртових
розчинів у технології виробництва алкогольних напоїв. EUREKA: Фізика та
інженерія , (4), 3-10. https://doi.org/10.21303/2461-4262.2017.00397
2.Gałkowska, D., Kapuśniak, K., & Juszczak, L. (2023). Chemically
modified starches as food additives. Molecules, 28(22), 7543.
91
ChSTU repository

ChSTU repository preserves and enables easy and open access to all types of digital content including text, images, moving images, mpegs and data sets
