ChSTU repository
ChSTU repository preserves and enables easy and open access to all types of digital content including text, images, moving images, mpegs and data sets
Learn More
Please use this identifier to cite or link to this item:
https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/8352| Title: | Дослідження впливу технологічних режимів формування просвітлювальних покриттів на їх експлуатаційні характеристики |
| Authors: | Базіло, Костянтин Вікторович Степаненко, Олександр Олегович |
| Keywords: | термовакуумне осадження;електронно-променева обробка;атомно-силова мікроскопія;мікрогеометрія оптичної поверхні;температурні поля та термопружні напруження;адгезійна міцність плівкових шарів;комп’ютеризований комплекс діагностування |
| Issue Date: | 15-Dec-2025 |
| Abstract: | Кваліфікаційна робота магістра присвячена встановленню взаємозв`язку експлуатаційних характеристик просвітлюючого покриття від умов їх отримання. The master's qualification work is devoted to the establishment of the relationship between the performance characteristics of the anti-reflective coating and the conditions for their production. |
| URI: | https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/8352 |
| Appears in Collections: | 174 Автоматизація, комп'ютерно-інтегровані технології та робототехніка (Робототехнічні системи та автоматизація) |
Files in This Item:
| File | Description | Size | Format | |
|---|---|---|---|---|
| Диплом-магистр_Степаненко О.pdf Restricted Access | КРМ Степаненко О. | 4.71 MB | Adobe PDF | View/Open Request a copy |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.
Extracted text
YEPKACbKHÄJ EPKABHH TEXHOJOrrHHH YHIBEPCHTET
DAKYIBTET E.JIEKTPOHHHX TEXHOJIOrIM
ABTOTPAHCIIOPTY TA MAIHHOEYAYBAHHA
KAOEIPAI IPHJJAJOEYIYBAHHA, MEXATPOHIKHT A
KOMIIIOTEPH3OBAHHX TEXHOJIOTIM
lorrymeHOI 0 3aXHCTY
3aBinyBa4 Kadexpu IIMKT
MakcHM BOHIAPEHKO
(S 2025 p.
IIOACHIOBAJIHHA 3AI!HCKA
no KBAnihikanianoi poQoTH
MaricTpa
Ha TeMy <<locIiIKeHHA BILJIHBY TeXHOJJOiYHHX peKHM0B OopyBaHHA
IpocB0TIIOBANBHHX NOKPHTT0B Ha ix eKCIJIYyarauiHi xapakTepucTHKH>
KBanihikani~ua po6oTa Marictpa MicTHTB pesyIBTaTH BJJaCHHX A0cIiDKEHL.
BuKopHcTaHHA iNeH, pesyBTAT0B i TeKCT0B iHIIHX aBTOopiB MakoT5 n0CHIaHHA Ha
BiFnOBiNHe IKepeio OnexcaHp CTEIIAHEHKO
BuKOHaB 3106yBay BHIOÏ OCB0TH OCB0THBOrO
CTYneHA «Marictp» 2 Kypcy, rpya MPCA-47
3a cneianbH0CTKOo 174 «ABTOMaTH3ania,
KOMII'HOTepHO-0HTerpoBaHi TexHOIOriï Ta
poboroTexH0Ka», 3a ocBiTHLOO IPorpaMOLO
<PoboTOTeXH0YH0 CHCTeMH Ta aBTOMaTH3aui»
OneKcaHIp CTEILAHEHKO
KepiBHHK KocTAHTHH BA3IJIO
PeueH3eHT CepriH BHCIOVX
YepkacH -2025 poKy
yEPKACbKH IEPKABHMÄ TEXHOJJOrIHHH YHIBEPCHTET
(noBic naMcHyDauA BHLIOrO uaByaIbIIoro 3aKJIAy)
OakynbTeT enekmpoumux mexuonozim, aamompancnopmy ma MauunobyÒy eanMA
Ka enpa npnado6yð yaanna, MexamponiKu ma KoMn' omepuso8anux mexXHON020o
OcB0THiH piBeHb Maeicmp
CneuianbHicTh 174 «AcmoMamu3ayis, KoMn omepH0-0Nmezposani mexuonoziï ma po6omomexnika»
OcBiTHA nporpama «PobomomexHiHi cucmeMU ma aemoMamu3auig»
(uujp i nas8a)
3ATBEPDKYIO
3asinyBay ka eapH IIMKT
MakcHM BOHIAPEHKO
2025 poky
3 A B IAH HA
HA KBAJITOIKAIIöHY POBOTY MArICTPA
CmenaeHKa OneKcaHÒpa Onezosuya
(npi3BHue, iM's, no 6aTbKOB0)
1. Tema poQoTH: AocuinKeHHA BIJIHBY TeXHOIoriVHHX pexHM0B hopMyBaHHA IpOCB0TJITHOBATbHHX
IOKPHTTÈB Ha ix eKcIUIYaTari~Hi xapakTepucCTHKH
HayKoBHG KepiBHHK Ppo6oru Basino KocTHTHH BiKTopOBHH A-D TeXH, HayK, npodecop kadeapu IMKT
(npisBHLIe, im'a, no 6aTsKOBi, HaykoBHÄc Tynins, BYcHe 3BAHHA)
3aTBepIKeHi HaKa3OM BHLOrO HaBYaNBHOro 3aknany BiI 15" BepecHa 2025 poky Ne 261/03-03
2. CrpoK nogaHHA 3BO po6oTH 15 rpyIHg 2025 poKY
3. Mera nocniKeAHA: OTDHMAHHA TOHKHX IpOCB0TIIOKOHHX NOKPHTT0B 3 IiMBHUIeHHMM OTTHYHHMH TA
excruIyaraui~HHMH XapaKtepHcTHKaMH MISXOM pO3pooneHHA TEXHONOriVAHX oCHOB Îx QopmyBaHHA
KOM6iHOBaHHM MeTOIOM TepMOBaKyYMHOTO 0canKeHHA 3 eJIeKTPOHHO-IPOMeHeBOIO O6poQKoro Ta
BCTaHOBJIeHHAM B3aEMO3B'A3KY M0X peKHMaMH ONepKaHHA 0 MIKPOoreoMeTpiCHO, Qi3HKO-MexaHiYHHMH
Äo THYHAMH BJaCTHBOCTAMH, IMO 3a6e3neHT6 nigBMIIeHHA CB0TNOnponyckakHA, OHOpiIHOcTi,
anresiHOi M0LHOCTi Ta HaxiÄHOCT0 OnTHYHHX BHpobis.
06'exm docaiòorceHHA IponecH HopMyBaHHA Ta VyHKL0OHYBaHHA TOHKHX npocaiTMHOrO9HX NOKPHTT0B
Ha onTHYHOMY CKT0, OTPHMaHHX KOMPiHOBAHIM METOIOM TePMOBaKyYMHOTO OcanKEHHA 3 HacTyITHOIO
eneKTpOHHO-IPOMeHeBOHO O5poQKOrO BM ONEPH030BaHi BaKyYMH0Ä yCTaHOBL0.
IpeòMem jocnidoxceHHA: 3aKOHOM0PHOcTi BUTHBY TeXHOIoriHHX napameTp0B KOMP0HOBAHOro
TepMOBakyyMHOro OcarKeHHA Ta eneKTpOHHO-NPOMeHEBOÏ o6po6KH (TeMnepaTypHHX noniB,
eHeprerHYHHX i yacOBHX peKHM0B, IBHAKOCTi ocaxeHHA TOIO) HA MiKporeoMeTp0O, hisuKO-X0M0YH0,
onTHYH0 Ta eKcnJTYarauiaHi XapakTepHCTHKH IPOCBiTIHOOTHX INOKPHTT0B Ha OTHYHOMY CKI0.
Memoðu docniðNceNb. Yp obori BHKOPHCraHO KOMTIIeKC B3aEMOZONOBHIOBaNbHHX MeTON0B: þi3MKO
MaTeMaTHHe MONeTHOBAHHA mponeciB hopMyBaHHA IPOCB0TIIOIO9HX mapis Ha oCHOB0 piBHAHb
TennonpOBiIHOCTi Ta TepMOpyKHOCTi; 6ararocaKTopHe eKCnepHMeHTAJIBHO-CTaTHCTHYHe
MOReIIOBAHHS MA BCTAHOBJCHHA 3aIeKHOCTeG M0K pexKHMaMH 0caiKeHHA eKCIJTYaTauiaHHMH
XapakTepHCTHKaMH NOKPHTT0B; eKCnepHMeHTATbHÈ MeTOIH KOHTPOIO M0KPOoreOMETpi Ta crpyKTYPH
nOBepxHi (pacTpOBa eneKTpOHHa MiKpoCKonia, aTOMHO-CHIOBa M0Kpockonia), a TakoK MeTOIH
BH3HayeHHA ONTHHHX i MexaHiKo-eKcnTyaraniÄHHX IapameTpiB I1OKPHTT0B; O6po61eHHA OTPHMaHHX
1aHHX 31iMCHIOBanocA i3 3acTOcyBaHHAM KOMIIOTepu30BaHOTO BHMIPIOBaIBHOTo KOMnJIeKcy Ta
cneujani3OBaHOro nporpaMHOrO 3aQesneyeHHA.
4. CTpyKTYpa oo 6car po6oTH. KBaidikauiÄHa pobora Maric+pa cKIaJaETBCA 30 BCTYTY, YOTHDbOX
po3niniB, BHCHOBK0B, CAHCKYy BHKOPHCTAHHX 1DKepen, I0NaTK0B.
5. Iipe3eHTaniï Ha 19 cIa~zax.
6. KoncyabTAITH PO3ir0B KBAN0Çikauianoi pofoTHM aricrpa
JimHc, naTa
Po3nin Ilpiseume, ininjanu Ta nocana
3aBIaHHA 3aBIaHHA
KOHCYJIBTaHTa
BHIB npuÄHAB
TeopeTH9HH
MeToNH4HH( Basino K.B., I-p TeXH. Hayk,
npoçecop xahexpr IIMKT
AocainHuIBKHÄ
THyKOB B.B.. K-T TeXH. Hayk, IO.,
HopMOKoHTpob
I0[1. Ka expu IIMKT
7. Mara BHJayi 3aBnaHHA 15" BepecHA 2025 pOKy
KAJIEHJIAPHH IJIAH
No
Hassa eranie KBaIihikani~noi poóoTH Maricrpa Cpok BAKOHAHHA eTaniB
3/n po6oTH Ipna
1 TeopeTHHH} po3zin 15.09.25-05.10.25 BHK
TexHoNoriHu po3FiI 06.10.25-26.10.25 BHK
3 HocriFKuIBKH PO3Iin 27.10.25 23.11.25 BHK
O¢opM1eHHA NOACHIOBATEHoi 3anucKH 24.11.25 - 07.12.25 BHK
O opMneHA CynpOBinnoin OKYMeHrauii 01.12.25 - 15.12.25 BHK
6 O opMneHHA npESEHTauiï 08.12.25 - 15.12.25 BHK
7 Po6oTa Han A0nOBIJJITO 08.12.25 - 15.12.25 BHK
MaricrpaT OreKcaHAp CTEILAHEHKO
(iTMc ) (npisBHme Ta inijanm)
KepisHHK po6oTH KocTAHTHI BA3IJJO
(n iann) (npisBHe Ta inijanH)
РЕФЕРАТ
Степаненко О.О. Дослідження впливу технологічних режимів формування
просвітлювальних покриттів на їх експлуатаційні характеристики. –
Кваліфікаційна робота магістра.
Кваліфікована робота магістра на здобуття освітнього ступеня магістра за
спеціальністю 174 «Автоматизація, комп’ютерно-інтегровані технології та
робототехніка» за освітньою програмою «Робототехнічні системи та
автоматизація» – Черкаський державний технологічний університет, Черкаси,
2025.
Кваліфікаційна робота магістра присвячена встановленню взаємозв`язку
експлуатаційних характеристик просвітлюючого покриття від умов їх отримання.
Мета і завдання дослідження. Метою магістерського дослідження є
отримання тонких просвітлюючих покриттів з підвищеними оптичними та
експлуатаційними характеристиками шляхом розроблення технологічних основ їх
формування комбінованим методом термовакуумного осадження з електронно-
променевою обробкою та встановленням взаємозв’язку між режимами одержання
і мікрогеометрією, фізико-механічними й оптичними властивостями, що
забезпечить підвищення світлопропускання, однорідності, адгезійної міцності та
надійності оптичних виробів.
Для вирішення поставленої мети необхідно розв’язати такі задачі:
1. Розроблення технологічних основ одержання просвітлюючих покриттів на
оптичних поверхнях.
2. Модифікація технологічного обладнання та розроблення методології одержання
просвітлюючих покриттів комбінованим методом термовакуумного осадження.
3. Використання методів оптичної, електронної, атомно-силової мікроскопії для
встановлення взаємозв`язку експлуатаційних характеристик від умов отримання
тонких просвітлюючих покриттів.
4. Розроблення рекомендацій щодо використання поверхонь із сформованими на їх
поверхнях тонких просвітлюючих покриттів.
Об'єкт дослідження – процеси формування та функціонування тонких
просвітлюючих покриттів на оптичному склі, отриманих комбінованим методом
термовакуумного осадження з наступною електронно-променевою обробкою в
модернізованій вакуумній установці.
Предмет дослідження – закономірності впливу технологічних параметрів
комбінованого термовакуумного осадження та електронно-променевої обробки
(температурних полів, енергетичних і часових режимів, швидкості осадження
тощо) на мікрогеометрію, фізико-хімічні, оптичні та експлуатаційні
характеристики просвітлюючих покриттів на оптичному склі.
Наукова новизна отриманих результатів полягає в такому:
– Вперше розроблено узгоджений комплекс фізико-математичної та
експериментально-статистичної моделей процесу формування
просвітлювальних покриттів, шляхом урахування розподілу температурних
полів і термопружних напружень у зразках при комбінованому
термовакуумному осадженні та електронно-променевій обробці, що дозволило
кількісно описати вплив режимів обробки на мікрогеометрію та адгезійну
міцність покриттів і цілеспрямовано керувати їхніми експлуатаційними
характеристиками.
– Удосконалено конструкцію та режим роботи технологічного електронного
обладнання на базі вакуумної установки типу УВН-71, за рахунок введення
підковпачної арматури, оптичної печі попереднього нагріву та електронно-
променевої гармати зі стрічковим пучком, що забезпечило можливість нанесення
і наноструктурування просвітлювальних покриттів в одному технологічному
циклі з підвищеною повторюваністю параметрів.
– Удосконалено методику комплексного експрес-контролю мікрогеометрії та
техніко-експлуатаційних параметрів просвітлювальних покриттів на оптичному
склі, шляхом інтеграції атомно-силової мікроскопії, електронної мікроскопії та
спеціалізованого програмного забезпечення для обробки даних, що дало змогу
оперативно оцінювати якість покриттів, оптимізувати технологічні режими та
підвищити достовірність діагностування оптичних поверхонь у виробах.
Практичне значення отриманих результатів полягає в тому, що
розроблені моделі, методики та оптимізовані технологічні режими дають
можливість цілеспрямовано керувати процесом формування тонких
просвітлювальних покриттів на оптичному склі та забезпечувати їхні необхідні
оптичні й експлуатаційні характеристики. Запропоновані підходи дозволяють
зменшити залишкові термічні напруження, підвищити однорідність по товщині,
знизити мікронерівності й поруватість поверхні, а також покращити гідрофобність
і адгезійну міцність покриттів. Це безпосередньо веде до збільшення
світлопропускання, контрастності та стабільності роботи оптичних приладів.
Удосконалене технологічне обладнання та створений програмний модуль для
розрахунку температурних полів і залишкових термонапружень можуть бути
використані на підприємствах оптичної промисловості та в наукових лабораторіях
для оптимізації режимів електронно-променевої обробки й скорочення тривалості
технологічних циклів. Розроблена методика комплексної діагностики поверхонь із
використанням АСМ і РЕМ може застосовуватись як стандартна процедура
контролю якості оптичних поверхонь і покриттів у серійному виробництві.
В першому розділі наведено оглядову частину, у якій проаналізовано фізичні
основи роботи просвітлювальних покриттів, їх класифікацію та вимоги до
оптичних характеристик, а також розглянуто існуючі технології нанесення плівок
на оптичне скло. Детально проаналізовано конструкцію та принцип роботи
технологічного вакуумного обладнання для термовакуумного модифікування
поверхонь та сучасні методи дослідження параметрів оптичних поверхонь
(растрова електронна мікроскопія, атомно-силова мікроскопія, спектральні та
рентгенівські методи). На основі критичного аналізу літератури обґрунтовано вибір
комбінованого методу термовакуумного осадження і подальшої електронно-
променевої обробки як перспективного напрямку підвищення експлуатаційних
характеристик просвітлювальних покриттів.
В другому розділі описано експериментально-дослідні методики, що
застосовуються для формування й контролю просвітлювальних покриттів. Подано
детальну методику нанесення покриттів на оптичне скло методом термічного
осадження у вакуумі, включно з вибором матеріалів випарників, конструкцією
резистивних випарників та параметрами вакуумної установки. Розглянуто
методику дослідження мікропрофілю поверхні з використанням атомно-силової
мікроскопії, а також методику діагностування основних техніко-експлуатаційних
характеристик покриттів із застосуванням сканувальної зондової мікроскопії.
Сформовано комплекс експериментальних процедур, які забезпечують
відтворюваність результатів та достовірну оцінку властивостей покриттів.
В третьому розділі проведено фізико-математичне моделювання процесів
формування просвітлювальних покриттів на поверхні оптичного скла методом
термічного вакуумного осадження. Визначено ключові технологічні параметри та
фактори, що впливають на розподіл температури й термопружних напружень у
покритті та підкладці. Побудовано математичні моделі стаціонарного
теплоперенесення в плоскому шарі та розроблено багатофакторну
експериментально-статистичну модель, яка описує зв’язок між режимами
осадження, параметрами електронно-променевої обробки та експлуатаційними
характеристиками покриттів. Це дало змогу сформувати рекомендації щодо
оптимізації технологічних режимів для підвищення однорідності, адгезійної
міцності й стабільності покриттів.
В четвертому розділі виконано експериментальні дослідження фізико-
механічних та оптичних властивостей просвітлювальних покриттів, отриманих на
поверхнях оптичного скла термовакуумним осадженням із наступною електронно-
променевою обробкою. Визначено основні геометричні параметри покриттів
(товщина, мікронерівності, поруватість), проведено дослідження механіко-
експлуатаційних характеристик (адгезійна міцність, зносостійкість, гідрофобність
поверхні) та експериментально виміряно оптичні параметри (коефіцієнт
світлопропускання, випромінювальна здатність). Окрему увагу приділено
встановленню впливу енергетичних і часових факторів процесу комбінованого
термовакуумного осадження на мікрогеометрію та оптичні характеристики, що
дозволило виділити оптимальні режими формування покриттів.
Ключові слова: термовакуумне осадження, електронно-променева обробка,
атомно-силова мікроскопія, мікрогеометрія оптичної поверхні, температурні поля
та термопружні напруження, адгезійна міцність плівкових шарів,
комп’ютеризований комплекс діагностування
Список основних публікацій магістранта
1. Stepanenko, О. & Bazilo, C. (2025). Research on the Influence of Technological
Modes of Forming Anti-Reflection Coatings on Their Operational Characteristics. In:
The Ukrainian Scientific and Practical Conference "Scientific Research Methodology –
2025", ChSTU: Cherkasy, Ukraine, 73-75.
ABSTRACT
Stepanenko O.O. Study of the influence of technological modes of formation of
anti-reflective coatings on their operational characteristics. – Master's qualification work.
Qualified master's thesis for a master's degree in the specialty 174 "Automation,
Computer-Integrated Technologies and Robotics" under the educational program
"Robotic Systems and Automation" – Cherkasy State Technological University,
Cherkasy, 2025.
The master' s qualification work is devoted to the establishment of the relationship
between the performance characteristics of the anti-reflective coating and the conditions
for their production.
Purpose and objectives of the study. The purpose of the master's research is to
obtain thin anti-reflective coatings with increased optical and operational characteristics
by developing the technological bases for their formation by the combined method of
thermal vacuum deposition with electron beam treatment and establishing the relationship
between the modes of production and microgeometry, physical, mechanical and optical
properties, which will ensure an increase in light transmission, uniformity, adhesive
strength and reliability of optical Products.
To solve this goal, it is necessary to solve the following tasks:
1. Development of technological bases for obtaining anti-reflective coatings on optical
surfaces.
2. Modification of technological equipment and development of a methodology for
obtaining anti-reflective coatings by the combined method of thermo-vacuum
deposition.
3. The use of optical, electron, atomic force microscopy methods to establish the
relationship between performance characteristics and conditions for obtaining thin
anti-reflective coatings.
4. Development of recommendations for the use of surfaces with thin anti-reflective
coatings formed on their surfaces.
The object of research is the processes of formation and functioning of thin anti-
reflective coatings on optical glass, obtained by the combined method of thermo-vacuum
deposition followed by electron beam treatment in a modernized vacuum installation.
The subject of the study is the regularities of the influence of technological
parameters of combined thermal vacuum deposition and electron beam treatment
(temperature fields, energy and time regimes, deposition rate, etc.) on microgeometry,
physicochemical, optical and operational characteristics of anti-reflective coatings on
optical glass.
The scientific novelty of the results obtained is as follows:
– For the first time, a coordinated complex of physical-mathematical and experimental-
statistical models of the process of formation of anti-reflective coatings was developed,
taking into account the distribution of temperature fields and thermoelastic stresses in
samples under combined thermal vacuum deposition and electron beam treatment,
which made it possible to quantitatively describe the influence of processing modes on
microgeometry and adhesion strength of coatings and purposefully control their
operational characteristics.
– The design and mode of operation of technological electronic equipment on the basis
of the vacuum installation of the UVN-71 type have been improved, due to the
introduction of under-capping fittings, an optical preheating furnace and an electron-
beam gun with a tape beam, which provided the possibility of applying and
nanostructuring of anti-reflective coatings in one technological cycle with increased
repeatability of parameters.
– The method of complex express control of microgeometry and technical and
operational parameters of anti-reflective coatings on optical glass has been improved
by integrating atomic force microscopy, electron microscopy and specialized software
for data processing, which made it possible to quickly assess the quality of coatings,
optimize technological modes and increase the reliability of diagnostics of optical
surfaces in products.
The practical significance of the results obtained lies in the fact that the
developed models, methods and optimized technological modes make it possible to
purposefully control the process of formation of thin anti-reflective coatings on optical
glass and provide their necessary optical and operational characteristics. The proposed
approaches allow reducing residual thermal stresses, increasing uniformity in thickness,
reducing microirregularities and surface porosity, as well as improving hydrophobicity
and adhesive strength of coatings. This directly leads to an increase in light transmission,
contrast and stability of optical devices.
Improved technological equipment and a software module for calculating
temperature fields and residual thermal stresses can be used at optical industry enterprises
and scientific laboratories to optimize electron beam processing modes and reduce the
duration of technological cycles. The developed method of complex diagnostics of
surfaces using AFM and REM can be used as a standard procedure for quality control of
optical surfaces and coatings in serial production.
The first section provides an overview part, which analyzes the physical
foundations of the operation of anti-reflective coatings, their classification and
requirements for optical characteristics, as well as considers the existing technologies for
applying films to optical glass. The design and principle of operation of technological
vacuum equipment for thermal vacuum modification of surfaces and modern methods for
studying the parameters of optical surfaces (raster electron microscopy, atomic force
microscopy, spectral and X-ray methods). On the basis of a critical analysis of the
literature, the choice of a combined method of thermovacuum deposition and subsequent
electron-beam treatment as a promising direction for improving the performance
characteristics of anti-reflective coatings is substantiated.
The second section describes experimental and research methods used for the
formation and control of anti-reflective coatings. A detailed method of coating optical
glass by the method of thermal deposition in a vacuum is presented, including the choice
of evaporator materials, the design of resistive evaporators and the parameters of the
vacuum installation. technical and operational characteristics of coatings using scanning
probe microscopy. A set of experimental procedures has been formed that ensure the
reproducibility of results and a reliable assessment of the properties of coatings.
In the third section, physical and mathematical modeling of the processes of
formation of anti-reflective coatings on the surface of optical glass by the method of
thermal vacuum deposition is carried out. Key technological parameters and factors
influencing the distribution of temperature and thermoelastic stresses in the coating and
substrate are determined. Mathematical models of stationary heat transfer in a flat layer
are constructed and a multifactorial experimental-statistical model is developed, which
describes the relationship between deposition modes, electron beam treatment parameters
and performance characteristics of coatings. This made it possible to formulate
recommendations for optimizing technological modes to increase the uniformity,
adhesive strength and stability of coatings.
In the fourth section , experimental studies of the physical, mechanical and optical
properties of anti-reflective coatings obtained on the surfaces of optical glass by thermal
vacuum deposition with subsequent electron beam treatment are performed. The main
geometric parameters of coatings (thickness, microirregularities, porosity) are
determined, mechanical and operational characteristics (adhesive strength, wear
resistance, hydrophobicity of the surface) are studied and experimentally measured
optical parameters (light transmission coefficient, emissivity). Special attention is paid to
establishing the influence of energy and time factors of the combined thermovacuum
deposition process on microgeometry and optical characteristics, which made it possible
to identify the optimal modes of coating formation.
Keywords: thermovacuum deposition, electron beam processing, atomic force
microscopy, microgeometry of the optical surface, temperature fields and thermoelastic
stresses, adhesion strength of film layers, computerized diagnostic complex
List of major publications of a master's student
1. Stepanenko, O. & Bazilo, C. (2025). Research on the Influence of Technological
Modes of Forming Anti-Reflection Coatings on Their Operational Characteristics. In:
The Ukrainian Scientific and Practical Conference "Scientific Research Methodology –
2025", ChSTU: Cherkasy, Ukraine, 73-75.
ЗМІСТ
Список скорочень ………………………………………………….. 4
Вступ …………………………………………………….…………. 5
Розділ 1. Аналіз умов отримання та засобів дослідження
просвітлюючих покриттів на оптичному склі ….…………… 9
1.1. Поняття просвітлюючих покриттів, їхні характеристики 9
та призначення …...…………………………………………….
1.2. Огляд термовакуумного обладнання для обробки
оптичних поверхонь ……………………………………………. 18
1.3. Методи визначення та контролю параметрів оптичних
поверхонь …………………………………………………….… 24
Висновки до розділу 1 ………………………………………… 31
Розділ 2. Методики проведення експериментальних досліджень …….. 32
2.1. Методика нанесення просвітлюючих покриттів на оптичне
скло термічним осадженням у вакуумі ……….……….……... 32
2.2. Методика дослідження мікрогеометрії просвітлюючих
покриттів методом атомно-силової мікроскопії ………………3 4
2.3. Методика визначення характеристик просвітлюючих
покриттів на оптичному склі із застосуванням скануючої
атомно-силової мікроскопії ........................................................ 45
Висновки до розділу 2 ………………………………………… 53
Розділ 3. Математичне моделювання процесу термовакуумного
формування просвітлюючих покриттів на поверхнях
оптичного скла …………………………………………………. 54
3.1. Основні технологічних параметри та фактори
термовакуумного осадження ………..………………………… 54
3.2. Математичне моделювання формування просвітлюючих
покриттів на оптичному склі стаціонарним методом
плоского шару ….………………………………………………. 55
2
3.3. Багатофакторна експериментально-статистична модель
процесу нанесення просвітлюючих покриттів ………………. 68
Висновки до розділу 3 ………………………………………… 76
Розділ 4. Результати експериментальних досліджень фізико-
механічних та оптичних властивостей просвітлюючих
покриттів на поверхнях оптичного скла ……………………… 77
4.1. Експериментальне дослідження мікрогеометрії оптичних
покриттів …………………………………………………….….. 77
4.2. Експериментальне дослідження механіко-експлуатаційних
характеристик просвітлючих покриттів …………………...….. 80
4.3. Експериментальне визначення оптичних властивостей
поверхонь скла з покриттями …………………………….…… 84
4.4. Вплив енергетичних та часових факторів процесу
термовакуумного осадження на геометричні та оптичні
властивості отриманих покриттів ……………........................... 86
Загальні висновки …………………………………………………. 91
Список використаних джерел …………………………………….. 93
Додатки ……………………………………………………………… 98
3
СПИСОК СКОРОЧЕНЬ
АСМ – атомно-силова мікроскопія;
ЕПГ – електронно-променева гармата;
ЕПУ – електронно-променева установка;
ІЧ – інфрачервоний;
МСЕ – метод скінченних елементів;
РЕМ – растрова електронна мікроскопія;
СЕП – стрічковий електронний промінь;
ЧПК – числове програмне керування
4
ВСТУП
Актуальність теми дослідження. Покриттям називають тонкий шар одного
чи кількох матеріалів (як хімічно чистих неорганічних, так і складних органічних
сполук), нанесений на поверхню елемента деталі приладу.
Залежно від вимог до приладу, його оптичних властивостей та умов
експлуатації, покриття класифікують на: фільтрувальні, такі, що змінюють
показник заломлення, відбивальні, просвітлювальні, декоративно-захисні,
покриття з підвищеними механіко-експлуатаційними характеристиками,
покриття, стійкі до дії агресивних середовищ, електропровідні та
напівпровідникові, покриття зі спеціальними просвітлювальними властивостями,
поляризаційні тощо.
Процес формування тонких просвітлювальних покриттів на оптичних
поверхнях є сукупністю задач, спрямованих на покращення їх експлуатаційних
властивостей.
Експлуатаційні характеристики отриманих зразків планується досліджувати
із застосуванням методів растрової електронної мікроскопії та сканувальної
атомно-силової мікроскопії. Надійність і обґрунтованість отриманих наукових
результатів та висновків перевірятиметься шляхом зіставлення теоретичних
положень з експериментальними даними й одержаними залежностями, а також на
основі виготовлення й дослідження дослідних зразків.
Концептуальною основою роботи є встановлення зв’язку між
експлуатаційними властивостями просвітлювальних покриттів та умовами їх
формування.
У цьому контексті актуальним є розроблення технології одержання тонких
просвітлювальних покриттів і подальше їх комплексне дослідження з позицій
виявлення залежності експлуатаційних характеристик від параметрів
технологічного процесу формування.
Мета й завдання дослідження. Отримання тонких просвітлюючих
покриттів з підвищеними оптичними та експлуатаційними характеристиками
5
шляхом розроблення технологічних основ їх формування комбінованим методом
термовакуумного осадження з електронно-променевою обробкою та
встановленням взаємозв’язку між режимами одержання і мікрогеометрією,
фізико-механічними й оптичними властивостями, що забезпечить підвищення
світлопропускання, однорідності, адгезійної міцності та надійності оптичних
виробів.
Для досягнення поставленої мети необхідно вирішити такі задачі:
1. Розроблення технологічних основ одержання просвітлюючих покриттів на
оптичних поверхнях.
2. Модифікація технологічного обладнання та розроблення методології
одержання просвітлюючих покриттів комбінованим методом термовакуумного
осадження.
3. Використання методів оптичної, електронної, атомно-силової мікроскопії для
встановлення взаємозв`язку експлуатаційних характеристик від умов
отримання тонких просвітлюючих покриттів.
4. Розроблення рекомендацій щодо використання поверхонь із сформованими на
їх поверхнях тонких просвітлюючих покриттів.
Об'єкт дослідження – процеси формування та функціонування тонких
просвітлюючих покриттів на оптичному склі, отриманих комбінованим методом
термовакуумного осадження з наступною електронно-променевою обробкою в
модернізованій вакуумній установці.
Предмет дослідження – закономірності впливу технологічних параметрів
комбінованого термовакуумного осадження та електронно-променевої обробки
(температурних полів, енергетичних і часових режимів, швидкості осадження
тощо) на мікрогеометрію, фізико-хімічні, оптичні та експлуатаційні
характеристики просвітлюючих покриттів на оптичному склі.
Методи дослідження. У роботі використано комплекс
взаємодоповнювальних методів: фізико-математичне моделювання процесів
формування просвітлюючих шарів на основі рівнянь теплопровідності та
термопружності; багатофакторне експериментально-статистичне моделювання
6
для встановлення залежностей між режимами осадження й експлуатаційними
характеристиками покриттів; експериментальні методи контролю мікрогеометрії
та структури поверхні (растрова електронна мікроскопія, атомно-силова
мікроскопія), а також методи визначення оптичних і механіко-експлуатаційних
параметрів покриттів; оброблення отриманих даних здійснювалося із
застосуванням комп’ютеризованого вимірювального комплексу та
спеціалізованого програмного забезпечення.
Наукова новизна одержаних результатів.
– Вперше розроблено узгоджений комплекс фізико-математичної та
експериментально-статистичної моделей процесу формування
просвітлювальних покриттів, шляхом урахування розподілу температурних
полів і термопружних напружень у зразках при комбінованому
термовакуумному осадженні та електронно-променевій обробці, що дозволило
кількісно описати вплив режимів обробки на мікрогеометрію та адгезійну
міцність покриттів і цілеспрямовано керувати їхніми експлуатаційними
характеристиками.
– Удосконалено конструкцію та режим роботи технологічного електронного
обладнання на базі вакуумної установки типу УВН-71, за рахунок введення
підковпачної арматури, оптичної печі попереднього нагріву та електронно-
променевої гармати зі стрічковим пучком, що забезпечило можливість
нанесення і наноструктурування просвітлювальних покриттів в одному
технологічному циклі з підвищеною повторюваністю параметрів.
– Удосконалено методику комплексного експрес-контролю мікрогеометрії та
техніко-експлуатаційних параметрів просвітлювальних покриттів на оптичному
склі, шляхом інтеграції атомно-силової мікроскопії, електронної мікроскопії та
спеціалізованого програмного забезпечення для обробки даних, що дало змогу
оперативно оцінювати якість покриттів, оптимізувати технологічні режими та
підвищити достовірність діагностування оптичних поверхонь у виробах.
Практичне значення отриманих результатів полягає в тому, що розроблені
моделі, методики та оптимізовані технологічні режими дають можливість
7
цілеспрямовано керувати процесом формування тонких просвітлювальних
покриттів на оптичному склі та забезпечувати їхні необхідні оптичні й
експлуатаційні характеристики. Запропоновані підходи дозволяють зменшити
залишкові термічні напруження, підвищити однорідність по товщині, знизити
мікронерівності й поруватість поверхні, а також покращити гідрофобність і
адгезійну міцність покриттів. Це безпосередньо веде до збільшення
світлопропускання, контрастності та стабільності роботи оптичних приладів.
Удосконалене технологічне обладнання та створений програмний модуль
для розрахунку температурних полів і залишкових термонапружень можуть бути
використані на підприємствах оптичної промисловості та в наукових лабораторіях
для оптимізації режимів електронно-променевої обробки й скорочення тривалості
технологічних циклів. Розроблена методика комплексної діагностики поверхонь із
використанням АСМ і РЕМ може застосовуватись як стандартна процедура
контролю якості оптичних поверхонь і покриттів у серійному виробництві.
Апробація результатів дисертації. Результати досліджень були
представлені на ІІ-й Всеукраїнській науково-практичній конференції
«Методологія наукових досліджень» (на англ.мові) (Черкаси: ЧДТУ, 2025).
Публікації. По темі дисертації опублікована 1 теза доповідей.
8
РОЗДІЛ 1
АНАЛІЗ УМОВ ОТРИМАННЯ ТА ЗАСОБІВ ДОСЛІДЖЕННЯ
ПРОСВІТЛЮЮЧИХ ПОКРИТТІВ НА ОПТИЧНОМУ СКЛІ
1.1. Поняття просвітлюючих покриттів, їхні характеристики та
призначення
Світловий потік, що падає на лінзу, частково відбивається від її поверхонь,
більша частина проходить крізь матеріал, а невелика частка поглинається склом
лінзи. Відбиття світла зумовлене різницею коефіцієнтів заломлення повітря та
скла.
Віддзеркалення виникає, по-перше, на задній поверхні окулярної лінзи, по-
друге, на склері й рогівці ока, і, по-третє, на її передній поверхні.
Промені, що відбиваються, накладаються на корисне випромінювання від
об’єкта спостереження, зменшують світлопроникність лінзи та погіршують якість
зображення на сітківці ока, рис.1.1.
а. б. в.
Рисунок 1.1 – Приклади віддзеркалення від поверхні лінз:
а, б – віддзеркалення від внутрішньої поверхні лінз, що сприймаються окулярами
користувача (а) та від поверхні рогівки (б); в – віддзеркалення від поверхонь лінз,
видимі стороннім спостерігачем
Віддзеркалення світла на обох поверхнях окулярних лінз створює значні
незручності для користувачів. Під час експлуатації лінз без спеціальних покриттів
людина стикається з явищем паразитних зображень і відбиттів, зокрема від
задньої поверхні лінзи.
9
Такі паразитні зображення знижують чіткість сприйняття об’єктів і можуть
бути особливо небезпечними під час керування автомобілем у темну пору доби.
Неприємні віддзеркалення від задньої поверхні лінзи виникають у
ситуаціях, коли джерело світла знаходиться позаду спостерігача, через що він
бачить не лише відбиття самого джерела, а й власного ока та вій.
Чим вищий показник заломлення матеріалу лінзи, тим більша частка світла
втрачається на відбиття, а отже, тим нижча її світлопроникність.
Наприклад, для лінз із показником заломлення 1,6 сумарні втрати на
віддзеркалення з обох поверхонь становлять близько 5,33%, а для матеріалів із
n = 1,7 або 1,8 ці втрати зростають до 6,72 та 8,16% відповідно.
Щоб зменшити інтенсивність віддзеркалення від поверхонь окулярних лінз,
використовують просвітлюючі (антиблікові) покриття.
Такі покриття складаються з декількох надзвичайно тонких шарів
неорганічних матеріалів із різними показниками заломлення.
Для їх нанесення застосовують спеціальне вакуумне обладнання: вихідні
речовини в умовах глибокого вакууму випаровують, переводять у газову фазу,
після чого вони конденсуються на поверхні лінзи у вигляді суцільної плівки.
Принцип дії просвітлюючих покриттів ґрунтується на зменшенні
інтенсивності відбитого випромінювання завдяки явищу інтерференції.
Промені, що відбиваються від двох меж – «повітря/покриття» та
«покриття/скло» – інтерферують між собою й за певних умов взаємно гасяться.
Це означає, що можна створити такі параметри покриття, за яких накладання двох
хвиль приводить до потрібного розподілу світлового потоку і послаблення
відбитого променя.
Конструкцію покриття – тобто товщину окремих шарів та їх показники
заломлення – добирають так, щоб світлові хвилі, відбиті від обох меж, мали
різницю ходу, рівну половині довжини хвилі. Крім того, ці хвилі мають бути
узгоджені за амплітудою та довжиною. За таких умов відбиті хвилі інтерферують
деструктивно й взаємно компенсують одна одну (рис.1.2).
10
n1 n2 n3
Рисунок 1.2 – Гашення відбитого світлового потоку за допомогою
просвітлюючого покриття: n1, n2, n3 – коефіцієнти заломлення: n1 – повітря,
n2 – просвітлюючого покриття, n3 – лінзи
Правильно спроєктоване просвітлююче покриття різко зменшує
віддзеркалення з обох поверхонь лінзи й одночасно підвищує її
світлопроникність.
Перші просвітлюючі покриття, які наносили на лінзи з мінерального скла,
зазвичай містили лише один, максимум два шари.
У таких системах вдавалось мінімізувати коефіцієнт віддзеркалення тільки
для випромінювання однієї, у кращому разі – двох довжин хвиль.
Сучасні покриття складаються з більшої кількості шарів, завдяки чому
ефект просвітлення поширюється на значну частину видимого спектра, а самі
покриття називають широкосмуговими.
На рис.1.3 наведено спектральні характеристики різних типів покриттів, що
дозволяють порівняти, як змінюється коефіцієнт віддзеркалення залежно від
структури багатошарової плівки.
З аналізу наведених даних видно, що вдосконалення технології нанесення
просвітлюючих покриттів дало змогу істотно зменшити коефіцієнт
віддзеркалення.
Товщина просвітлюючого шару (наприклад, плівки на основі кремнієвої
кислоти) зазвичай вибирається рівною чверті довжини світлової хвилі.
За такої товщини промені, відбиті від зовнішньої та внутрішньої поверхонь
цього шару, завдяки інтерференції взаємно послаблюють один одного, і
результуюча інтенсивність відбитого світла наближається до нуля.
11
Рисунок 1.3 – Характеристики різних покриттів, що просвітлюють:
1 – сучасне широкосмугове просвітлююче покриття; 2 – перші покриття для
органічних лінз; 3 – одношарове просвітлююче покриття, першого покоління для
мінеральних лінз на основі фториду магнію
Для досягнення найкращого ефекту показник заломлення просвітлюючої
плівки має дорівнювати квадратному кореню з показника заломлення оптичного
скла лінзи.
Одним із найпридатніших матеріалів для таких плівок є фторид барію, який
має низький показник заломлення (n = 1,38). Однак цей матеріал розчиняється у
воді й потребує додаткового захисного покриття.
Відбивна здатність скла, просвітленого одношаровою плівкою, сильно
залежить від довжини хвилі, що є основним недоліком простого одношарового
покриття. Мінімум відбивної здатності досягається на довжині хвилі λ = 4d·n, де d
– товщина плівки, n – її показник заломлення.
У перших просвітлених об’єктивах зменшення коефіцієнта віддзеркалення
забезпечували саме в зеленій ділянці спектра (≈555 нм – область максимальної
чутливості людського ока). Через це віддзеркалене світло на склі таких об’єктивів
мало синьо-фіолетовий або блакитно-зелений відтінок.
Водночас передавання світла об’єктивом на цій довжині хвилі було
максимальним, що призводило до помітного кольорового тонування зображення.
Сьогодні одношарове просвітлення часто застосовують у лазерній оптиці,
де апаратура працює в дуже вузькому спектральному діапазоні.
Використовуючи скло з підвищеним показником заломлення та наносячи на
нього плівку фториду барію, можна досягти мінімального коефіцієнта
12
віддзеркалення порядку 1%. Головною перевагою такого покриття є його
відносно низька вартість.
Одним із ключових параметрів у технічних описах біноклів, підзорних труб
і телескопів є характеристика просвітлення оптики.
Просвітлююче покриття лінз підвищує світлопропускну здатність усього
оптичного приладу.
Щоб зменшити кількість розсіяного та відбитого світла на межах «повітря–
скло» в конструкціях біноклів, підзорних труб, телескопів, мікроскопів та інших
приладів, на поверхню лінз і призм наносять спеціальні тонкі плівки.
Отже, обираючи бінокль чи підзорну трубу, слід враховувати, що якісний
оптичний прилад обов’язково має бути оснащений ефективним просвітлюючим
покриттям і бажано не лише на зовнішніх, а й на внутрішніх елементах.
Якісне просвітлення забезпечує більш правильну світлопередачу, підвищує
яскравість і контрастність зображення – це особливо важливо в умовах
недостатнього освітлення.
Прийнято розрізняти такі типи просвітлення:
– одношарове просвітлення (Coated, C)
– повне одношарове просвітлення (Fully coated, FC)
– багатошарове просвітлення (Multi-coated, MC)
– повне багатошарове просвітлення (Fully multi-coated, FMC)
Недорогі біноклі та підзорні труби зазвичай мають лише одношарове
просвітлення, а в найдешевших моделях просвітлююче покриття взагалі може
бути відсутнє.
Натомість оптичні прилади вищого класу, що формують яскраве й
висококонтрастне зображення, як правило, оснащені повним багатошаровим
просвітленням.
Основна властивість просвітлюючих плівок полягає в тому, що їхній
показник заломлення менший, ніж у матеріалу лінзи.
13
Багатошарове просвітлення являє собою систему з кількох шарів, виконаних
із двох (або більше) матеріалів із різними показниками заломлення. Кількість
шарів може досягати 15 і більше.
Багатошарові покриття характеризуються дуже низькими втратами на
віддзеркалення: для вузькосмугових лазерних покриттів відбивна здатність може
становити близько 0,2% і менше, для широкосмугових – до 0,5%.
Головна перевага багатошарового просвітлення для фотографічної та
спостережної оптики полягає в слабкій залежності коефіцієнта віддзеркалення від
довжини хвилі у видимому діапазоні. На графіку ця властивість проявляється у
вигляді кількох мінімумів відбивної здатності, розділених невеликими
максимумами, тоді як за межами робочої смуги відбивна здатність різко зростає.
Це істотно зменшує кольорові спотворення.
Віддзеркалення на поверхні лінз із багатошаровим просвітленням має різні
відтінки зеленого та фіолетового кольору, а в сучасних об’єктивів – часто дуже
слабко помітний сіро-зеленуватий відблиск.
Нині спеціальне маркування багатошарового просвітлення зустрічається не
так часто, оскільки його використання стало фактичним стандартом для якісної
оптики.
Іноді виробники застосовують «фірмові» позначення для своїх особливих
варіантів покриттів: SMC (Pentax), Super Integrated Coating, Nano (Nikon) та інші.
До складу багатошарового покриття, крім власне просвітлюючих шарів,
зазвичай входять допоміжні – адгезійні, захисні, гідрофобні тощо.
Головне завдання просвітлюючого покриття полягає в зменшенні кількості
відбитого світла та, відповідно, у збільшенні коефіцієнта пропускання.
Коефіцієнт пропускання світла визначають як відношення потоку, що
виходить з оптичної системи, до потоку, що надходить у неї.
Якісне просвітлення дозволяє суттєво зменшити втрати на віддзеркалення.
Так, для однієї лінзи коефіцієнт віддзеркалення можна знизити з приблизно
5% (без покриття) до ≈1% у разі одношарового просвітлення, а при
багатошаровому – навіть до ≈0,25% у дорогих моделях.
14
Потрібно враховувати, що в реальному оптичному приладі зазвичай
використовується не одна лінза, а система з шести й більше елементів, що дає 12 і
більше поверхонь, на яких виникає віддзеркалення.
У непросвітленої системи сумарні втрати світла можуть сягати близько
40%, тоді як у приладі з повним багатошаровим просвітленням вони зменшуються
до ≈2,5% і навіть нижче.
Виробники оптики застосовують різні технології виготовлення й нанесення
просвітлюючих покриттів на лінзи та призми, багато компаній мають власні
запатентовані рішення.
Водночас універсальних критеріїв порівняння якості різних видів
просвітлення не існує, окрім такого інтегрального показника, як коефіцієнт
пропускання світла.
Якісне багатошарове покриття не лише забезпечує чіткіше, контрастніше та
більш насичене зображення, а й ефективно пригнічує небажані відблиски від
прямих сонячних променів.
Зазвичай такі покриття наносять на оптичні поверхні хімічним або
вакуумно-технологічним методом у вигляді кількох тонких шарів спеціальної
речовини. Найпоширенішим матеріалом для просвітлення є фторид магнію.
Синє просвітлення відрізняється високою стійкістю до стирання та
механічних пошкоджень.
Зелене просвітлення (часто з відтінками червоного та жовтого) дорожче у
виробництві, потребує більш складної технології з нанесенням до 15 і більше
шарів у вакуумних камерах, що, своєю чергою, здорожчує оптику. Водночас
зелене багатошарове покриття забезпечує кращу якість зображення.
Рубінове просвітлення доцільно застосовувати лише в дуже яскравих
умовах освітлення: воно працює радше як фільтр, викликає неприродну передачу
кольорів з переважанням синіх відтінків, тому не є універсальним.
Є кілька простих ознак, за якими можна оцінити якість просвітлення.
По-перше, якщо оптичний прилад має багатошарове покриття, то,
дивлячись на лінзи, ви не повинні чітко бачити власне віддзеркалення – лише
15
його слабкі контури. Якщо ж відбиття дуже різке, це свідчить про одношарове
покриття або його відсутність і, відповідно, про підвищений коефіцієнт
віддзеркалення.
По-друге, якщо оптика має повне багатошарове просвітлення, то,
повернувшись спиною до яскравого джерела світла й спостерігаючи відблиски на
об’єктиві, ви побачите віддзеркалення різних відтінків. Якщо якесь із
віддзеркалень є білим, це означає, що не всі оптичні поверхні мають
просвітлююче покриття.
У багатьох високоякісних біноклях із призмами типу Roof додатково
застосовують фазокоригувальні покриття призм.
Прилади з такою корекцією формують ще більш контрастне й чітке
зображення з правильною передачею кольорів і високою роздільною здатністю.
Фазокорекція потрібна саме для Roof-призм, тоді як системи з призмами
типу Porro не мають відповідних фазових спотворень і, відповідно, не вимагають
таких покриттів.
Просвітлення для інфрачервоної оптики є окремим важливим напрямом.
Деякі матеріали, що використовуються в ІЧ-діапазоні, мають дуже великий
показник заломлення.
Наприклад, показник заломлення германію становить близько 4, тому без
просвітлення його поверхня сильно відбиває ІЧ-випромінювання.
У промисловості відомо низку методів просвітлення інфрачервоної оптики.
Так, один із способів просвітлення та захисту елементів оптики на основі
йодиду цезію передбачає нанесення у вакуумі плівки фториду металу термічним
напиленням на нагріту поверхню елемента.
Особливість цього методу полягає в тому, що на поверхню, нагріту до
180…200 °С, зі швидкістю 0,20…0,25 мкм/хв наносять плівку фтористого натрію.
Інший підхід полягає в просвітленні та одночасному захисті кремнієвих
елементів, які широко застосовуються в ІЧ-оптиці для вікон і лінз, за допомогою
плівок оксиду кремнію.
16
Однак оксид кремнію є прозорим лише в ближній інфрачервоній області (до
≈4 мкм), що обмежує діапазон його застосування.
Ще один відомий спосіб – просвітлення поверхонь скла (наприклад, крона)
плівкою фториду магнію, нанесеною методом термічного розпилення у вакуумі зі
швидкістю близько 0,12 мкм/хв на підкладку, нагріту приблизно до 300 °С.
Проте й плівки фториду магнію прозорі лише в ближній ІЧ-області
(до ≈6 мкм) і не підходять для елементів, які мають працювати в широкому ІЧ-
діапазоні.
Основна ідея способу просвітлення та захисту елементів інфрачервоної
оптики на основі йодиду цезію полягає в підборі такого матеріалу плівки та
технології її нанесення, що дозволяють розширити робочий спектральний
діапазон до 16 мкм.
Цього досягають, наносячи на нагріту до 180…200 °С поверхню елемента
CsI плівку фтористого натрію зі швидкістю приросту товщини 0,20…0,25 мкм/хв.
Йодид цезію має показник заломлення n = 1,71, тоді як фторид натрію –
менший показник (n = 1,32). Тонкий шар такого матеріалу (до 20 мкм) зменшує
коефіцієнт відбиття в ІЧ-діапазоні (до 1…6 мкм) завдяки інтерференції променів,
відбитих від зовнішньої поверхні плівки та від межі «плівка–елемент CsI».
Унаслідок цього явища зростає прозорість поверхні йодиду цезію в
заданому діапазоні довжин хвиль.
Мікроструктура нанесеної плівки, її оптична прозорість та адгезія до
підкладки істотно залежать від умов нанесення – температури елемента та
швидкості росту шару.
Зниження температури оптичного елемента нижче 180 °С або збільшення
швидкості осадження понад 0,25 мкм/хв погіршує оптичну якість плівки та її
адгезію, що негативно впливає на характеристики ІЧ-оптики.
Натомість підвищення температури елемента понад 200 °С і зменшення
швидкості росту плівки нижче 0,20 мкм/хв призводить до надмірного збільшення
часу виготовлення просвітлюючого покриття, що робить процес менш економічно
доцільним.
17
1.2. Огляд термовакуумного обладнання для обробки оптичних поверхонь
Розроблене обладнання являє собою комплект вузлів і пристроїв,
призначених для реалізації повного циклу отримання металізованих покриттів на
поверхні оптичних інструментів із подальшою їх електронно-променевою
обробкою. До складу цього комплексу входять вакуумна установка, технологічна
підковпачна арматура, електронно-променева гармата та блок живлення, які між
собою об’єднані силовими електричними мережами.
У якості бази для створення експериментальної електронно-променевої
установки (ЕПУ) було використано промислову вакуумну установку УВН-71, яку
доповнили спеціально розробленим допоміжним устаткуванням, а саме:
підковпачним технологічним оснащенням; електронно-променевою гарматою
Пірса з дротяним вольфрамовим катодом; термічною піччю попереднього нагріву
матеріалу у вакуумі; механізмом кріплення та переміщення виробів у зоні
обробки.
Загальний вигляд ЕПУ та схема просвітлювальної обробки наведені на рис.
1.4. а, б.
а. б.
Рисунок 1.4 – Просвітлювальна схема (а) та загальний вигляд (б) установки
для електронно-променевої обробки нанесених покриттів: 1 – підложкотримач;
2 – електронно-променева гармата Пірса; 3 – резистивний випарник;
4 – інструмент на який наноситься покриття; 5 – термопара (ХК)
До створюваного обладнання та технологічного оснащення висувалися такі
основні вимоги: забезпечення повного технологічного циклу нанесення покриттів;
18
можливість контролю товщини покриттів безпосередньо в процесі їх нанесення;
реалізація електронно-променевого наноструктурування сформованих покриттів у
межах одного технологічного циклу; дотримання режимів отримання та обробки
металізованих поверхонь з високою повторюваністю параметрів; гарантування
екологічної безпечності процесу та належних умов праці для обслуговуючого
персоналу.
Основні технічні характеристики експериментальної вакуумної установки
наведені в таблиці 1.1.
Таблиця 1.1 – Основні технічні характеристики вакуумної установки
Параметр, що керуються Діапазон Пристрій вимірювання
(техніко-експлуатаційні умови) значень (точність вимірювання)
Параметри, що керуються
Встановлюється джерелом живлення
Струм розігріву випарника, ІВ, А 30...400
випарника (ΔIВ = ±10%)
Встановлюється джерелом живлення
Струм розігріву катода, Iк, А 10…30
(ΔIк = ±15%)
Струм електронного потоку, Встановлюється джерелом живлення
-3 50…500
Iл, 10 , А (ΔIл = ±10%)
Встановлюється джерелом живлення
Прискорююча напруга, Uприс, 103, В 5…6
(ΔUприс = ±4%)
Відстань від аноду ЕГ до оброблюваної Мірна лінійка
-3 5...80
поверхні, H, 10 , м (Н = 10-4 м)
Відстань від випарника до оброблюваної Мірна лінійка
40...90
поверхні, H1, 10-3, м (Н = 10-4 м)
Кутова швидкість переміщення виробу, w, Дисковий частотомір механізму
5...150
об/хв переміщення
Техніко-експлуатаційні умови
Залишковий тиск в камері, р0, Па 5.10-4 Вакууметр “ВМБ-8”
Нестабільність струму емісії по довжині
1,0...1,5 –
катоду, %
Діапазон робочих температур Встановлюється системою програмного
300...900
оптичної печі, Т, К керування оптичною піччю (Т = 1 К)
Лінійні розміри зони дії електронного
потоку на поверхню, 10-3, м 0,3...3,5
Мірна лінійка (L = 10-4 м)
- вздовж вісі ОХ 60
- вздовж вісі OY
Резистивний випарник. Резистивне напилювання здійснюється завдяки
теплу, що виділяється під час проходження електричного струму безпосередньо
через матеріал, який випаровується, або через випарник, у якому знаходиться
випарювана речовина.
19
За конструктивним виконанням резистивні випарники поділяють на
дротяні, стрічкові та тиглеві. У технології нанесення покриттів на оптичне скло
резистивним методом найчастіше використовують саме стрічкові випарники.
Для виготовлення стрічкових випарників застосовують тонкі листи
тугоплавких матеріалів товщиною 0,1...0,5 мм (рис.1.5). Маса завантаженої
речовини становить одиниці грамів, а типовий робочий струм розігріву має
значення Івип = 20...500 А.
Рисунок 1.5 – Конструкції стрічкових випарників
Матеріали тиглів повинні відповідати таким вимогам: при температурах
випаровування тиск парів матеріалу тигля має бути істотно нижчим за тиск парів
речовини, що випаровується; матеріал тигля не повинен хімічно взаємодіяти з
напилюваною речовиною; поверхня тигля має добре змочуватися напилюваним
матеріалом.
Для виготовлення випарників у даній роботі використано молібденову
фольгу товщиною 1,0 мм марки МЧ-1А.
Підковпачна технологічна арматура. Пристрої нагріву та руху заготовок.
Оптична піч попереднього нагріву складається з трьох оптичних екранів,
що мають форму паралелепіпедів без нижньої грані, під якими розміщені джерела
нагріву з рефлекторами. Схема оптичної печі показана на рис.1.6.
2
1
4
3
5
Рисунок 1.6 – Схема термічної печі попереднього нагріву заготовок: 1 –
кварцова лампа КГМ-220-1000-1; 2 – оптичний екран; 3 – оптичне випромінення;
4 – рефлектор; 5 – інструмент на який наноситься покриття.
20
Три оптичні екрани (поз.1) виготовлені зі сталі Х18Н10Т. Під ними
розташовані рефлектори (поз.2) з двома радіаційними джерелами нагріву –
кварцовими лампами КГМ 220-1000-1 (поз.3) та оптичним склом, закріпленим у
затискному пристрої. Рефлектор виконано зі сталі Х18Н10Т, а його внутрішня
поверхня покрита відбиваючим шаром із нітриду бору. Така оптична піч
забезпечує формування рівномірного оптичного потоку площею 140х320 мм2.
Живлення кварцових ламп здійснюється мідними струмопідводами (поз.4) від
джерела змінного струму. Загальна потужність печі становить 1000 Вт.
Для забезпечення рівномірного переміщення виробів під час нанесення
покриттів і при дії електронного потоку використовується механізм переміщення
із системою керування. Кінематична схема цього механізму наведена на рис.1.7, а
зовнішній вигляд пристрою керування показано на рис.1.8.
4
7 6
3 5
2
M 1
Рисунок 1.7 – Кінематична схема механізму переміщення зразків: 1 – двигун
постійного струму “СЭЛД-369”; 2 – муфта; 3 – основа; 4 – вакуумна камера;
5 – зубчата передача; 6 – вал, на якому обертається диск із заготовками;
7 – підложка з закріпленим інструментом.
Як привід використано двигун постійного струму типу „СЭЛД-369” (поз.1),
який дає змогу регулювати частоту обертання до 5000 об/хв.
До механізму переміщення висуваються такі вимоги: повна відсутність
вібрацій оптичних інструментів під час руху (залишкове биття не більше
0,2 мм/Гц); можливість плавного регулювання швидкості переміщення підложки з
виробами (мінімальний крок регулювання швидкості – 0,5 см/с); забезпечення
швидкого, практично безінерційного розгону та гальмування механізму.
21
а.
б. 1
2
3
Рисунок 1.8 – Зовнішній вигляд пристрою керування механізмом
переміщення: а – силова частина; б – цифрова частина; 1 – мікроконтролер;
2 – кнопки керування; 3 – індикатор.
Для введення обертального руху у вакуумну камеру застосовано
вакуумний ввід із подвійним ущільненням.
Електронно-променева гармата Пірса. Основними елементами
електронно-променевої гармати (ЕПГ) Пірса (рис.1.9) зі стрічковою формою
електронного потоку є анод (2) зі щілиною шириною 0,3...3,5 мм, прискорюючий
електрод – модулятор (3) довжиною 60 мм, виготовлені зі сталі Х18Н10Т, а також
дротяний вольфрамовий катод (1) діаметром 0,3...0,8 мм та довжиною 90 мм.
Рисунок 1.9 – Модуль електронно-променевої гармати Пірса (а) та
катодний вузол гармати (б): 1 – дротяний катод; 2 – анод; 3 – прикатодний
електрод; 4, 5 – катодотримачи; 6 – струмопідвод; 7 – високовольтний ізолятор;
8 – пружинний елемент.
22
Гармата забезпечує формування стрічкового електронного потоку з
шириною стрічки 0,3...3,5 мм. У ролі модулятора використовуються дві V-подібні
пластини з оптимальним кутом між їх площинами 135 . Конструкція вузла
кріплення та механізму натягнення катода забезпечує стабільне зусилля
натягування дротяного катода паралельно площинам модулятора в усьому
діапазоні робочих режимів.
Підведення живлення до елементів електронної гармати здійснюється
мідними проводами перерізом не менше 1,6 мм2, ізольованими керамікою марки
22ХС.
Джерела живлення. Електрична принципова схема комбінованого блока
живлення резистивного випарника та електронно-променевої гармати Пірса з
дротяним катодом наведена на рис.1.10.
Рисунок 1.10 – Електрична принципова схема живлення електронно-
променевої гармати Пірса
У якості джерела струму випарника використовується високовольтний блок
В-02М (максимальний струм навантаження 30 А; нестабільність по струму не
більше 2%). Живлення електронно-променевої гармати забезпечує блок живлення
„Statron” (Німеччина) з прискорювальною напругою до 10 кВ, стабілізацією
напруги на рівні ±2,5% та максимальним струмом навантаження 1,5 А.
23
1.3. Методи визначення та контролю параметрів оптичних поверхонь
На сьогодні існує значна кількість методів, за допомогою яких
досліджують поверхневу структуру та хімічний склад матеріалів, а також
просвітлювальних шарів, нанесених на оптичне скло. Найпоширеніші з них
узагальнені в табл. 1.2.
Таблиця 1.2 - Найбільш розповсюджені методи дослідження поверхневої
структури і складу покриттів
Засіб Емісія, яка Основна інформація,
Метод
збудження аналізується якаодержується
Растрова
Електронний Відбиті і вторин- Фізична структура (розмір і
електронна
пучок ні електрони форма) поверхні
мікроскопія
Оже-електронна Електронний Локальний склад тонких шарів
Оже-електрони
мікроскопія пучок-зонд матеріалу
Рентгеноспектрал Електронний Рентгенівські Якісний та кількісний склад
ьний аналіз пучок-зонд кванти зразків, товщина плівок до 1 мкм
Пучок Локальна кристалічна структура
Діфракція повіль- Дифраговані
повільних поверхневих шарів на глибині
них електронів електрони
електронів від 0,5 до 1 нм
Рентгенівська
Рентгенівські Склад приповерхневих шарів на
фотоелектронна Фотоелектрони
кванти глибині від 2 до 4 нм
спектрометрія
Мас-
спектрометрія Локальний склад
Іонний пучок-
вторинних іонів Вторинні іони приповерхневого шару
зонд
(іонно-зондовий глибиною до 20 нм
мікроаналіз)
Монохрома-
тичний
Положення міжфазних границь в
поляри- Відбитий
Еліпсометрія матеріалах на глибині
зований світловий потік
від 1 до 250 нм
світловий
потік
Растрова електронна мікроскопія (РЕМ) нині є одним із базових методів
аналізу поверхні твердих тіл і дає змогу одержати детальну інформацію про
топографію, елементний склад, електронні й магнітні властивості поверхні, а
також про наявність включень і неоднорідностей.
24
Принципова особливість РЕМ полягає в тому, що електронний пучок не
освітлює всю поверхню зразка, а фокусується в окремій точці, яка за допомогою
системи відхилення послідовно переміщується по поверхні, здійснюючи її
сканування. Електрони, відбиті від поверхні, реєструються детектором, що дає
змогу сформувати зображення мікрорельєфу. Оскільки в цьому випадку
електрони, які використовуються для побудови зображення, не проходять крізь
увесь об’єм зразка, обмеження щодо його товщини практично відсутні, а
підготовка зразків значно спрощується. Додатковою перевагою є те, що немає
потреби забезпечувати надглибокий вакуум усередині установки, що спрощує
конструкцію мікроскопа.
У РЕМ для фокусування електронного пучка в дуже малу пляму
використовуються електронні лінзи. За необхідності прилад можна налаштувати
так, щоб діаметр цієї плями був не більшим за 0,2 нм, хоча на практиці він
зазвичай становить одиниці або десятки нанометрів. Сформована таким чином
пляма безперервно «оббігає» задану ділянку зразка, аналогічно до розгортки
електронного променя на екрані телевізійної трубки.
Збільшення в растровому електронному мікроскопі визначається як
відношення розміру зображення на екрані до розміру ділянки зразка, яку сканує
пучок. У типовому діапазоні це збільшення змінюється від ×10 до ×10 000 000.
До основних переваг методу належать можливість роботи з дуже малою
кількістю матеріалу (десяті частки мікрограма), а також висока відтворюваність
результатів та відносна простота інтерпретації мас-спектрів за стандартними
довідковими даними. Суттєвим недоліком є те, що при бомбардуванні
електронами можуть змінюватися параметри напівпровідникових приладів,
розташованих у зоні аналізу.
Конструкція растрового електронного мікроскопа наведена на рис. 1.11.
25
Рисунок 1.11 – Схематична конструкція растрового електронного
мікроскопа: 1 – джерело електронів; 2 – прискорююча система; 3 – магнітна лінза;
4 – котушки, що відхиляють; 5 – зразок; 6 – детектор відбитих електронів;
7 – кільцевий детектор; 8 – аналізатор
До переваг електронної Оже-спектроскопії [11] належать: висока
чутливість (до 10²² м⁻³) та просторове розділення на рівні близько 1 нм;
можливість безпосередньо співвідносити результати вторинної емісії з локальним
елементним складом; визначати розподіл елементів по поверхні, а також
здійснювати тривимірний хімічний аналіз із високим просторовим розрізненням
за всіма координатами.
Рентгенофлуоресцентний аналіз забезпечує визначення інтегральних
характеристик складу з високою точністю (до 0,2 %) і в короткі терміни (кілька
хвилин). До його переваг [12] належать: чутливість у діапазоні 0,1–0,01 % за
масою елемента; можливість локального одночасного аналізу за кількома
елементами, починаючи з бору; якісний та кількісний аналіз у ділянці діаметром
2–3 мкм; отримання профілів розподілу будь-якої кількості елементів у заданому
26
напрямку, а також мікрофотографій розподілу елементів на площі 100×100 або
200×200 мкм; ефективне застосування для визначення товщини плівок відомого
складу.
У роботі для дослідження покриттів на композиційних матеріалах (ПКМ)
запропоновано використати рентгенівський аналіз, що ґрунтується на дифракції
рентгенівського випромінювання. Головною перевагою цього методу є висока
точність і чутливість, експресність, добра повторюваність та відносна простота
апаратурної реалізації. До недоліків належить неможливість оцінити лінійні
розміри поверхневих дефектів, якщо вони менші за довжину когерентності
випромінювання.
Метод рентгенівської фотоелектронної спектрометрії належить до
неруйнівних методів аналізу тонких плівок і поверхневих шарів твердих
матеріалів. Основні його переваги: висока атомарна чутливість (близько 1 %, або
10⁻⁸ г), відносно невеликий час отримання спектру (до 30 хвилин), можливість
дослідження як провідникових, так і діелектричних зразків із практично будь-
якими комбінаціями хімічних елементів. Кількісні вимірювання можуть бути
виконані для всіх елементів періодичної системи, окрім водню.
Точність вторинно-іонної мас-спектрометрії в першу чергу визначається
параметрами мас-аналізатора. Цей метод дозволяє досліджувати дифузійні та
реакційні процеси в твердих фазах на межах гетероструктур, а також аналізувати
розподіл домішок в епітаксійних шарах і монокристалах.
Еліпсометричні комплекси типу «ЛЭФ» із лазерним випромінюванням, що
застосовуються в мікроелектроніці, дають змогу контролювати поверхневі шари
товщиною (1–250)·10⁻⁹ м із похибкою близько 5 %. Недоліком методу є вимога до
максимальної гладкості поверхні та її високої чистоти від сторонніх домішок.
Сучасним методом контролю параметрів поверхні просвітлювальних шарів
до та після електронно-променевої обробки (ЕО) є сканувальна зондова
мікроскопія (СЗМ) [13]. Основні методики СЗМ поверхонь оптичних елементів, їх
переваги й недоліки зведені в табл. 1.3.
27
Таблиця 1.3 – Методики скануючої зондової мікроскопії
Методика
№ скануючої
Переваги методу Недоліки методу
п/п зондової
мікроскопії
1. Візуалізація мікротопографії
1. Чутливість методу до 2 Å
поверхні струмопровідних
Скануюча 2. Експресність
матеріалів
1 тунельна 3. Можливість отримання спектрів
2. Можливість отримання
мікроскопія з областей сумісних за розмірами
інформації про топографію
з окремими атомами
лише гладких поверхонь
Близькопольна 1. Можливість формування
скануюча зображення поверхні в видимому 1. Складність виготовлення
2
оптична світлі при роздільній здатності чутливого елементу
мікроскопія 15 нм
1. Можливість сканування будь-
яких матеріалів (провідників,
напівпровідників, ізоляторів)
2. Зразки не забруднюються при
контакті з чутливим елементом
Атомно- мікроскопу
1. Модуляція порушує адгезійну
силова 3. Значення сумарної сили між
3 дію між чутливим елементом та
мікроскопія чутливим елементом та зразком до
(АСМ) 10-12 поверхнею
Н, що дозволяє досліджувати
м‘які та пружні зразки
4. Можливість визначення модуля
пружності
5. Незначний температурний
дрейф
1. Безконтактний режим роботи
Магнітно- 1. Сканування лише гладкої
2. Можливість візуалізації вільно
силова поверхні
записаних доменних структур в
мікроскопія, 2. В вихідній інформації
4 магнітних матеріалах
електростатич водночас присутні дані про
3. Можливість зчитування, як
на силова топографію поверхні і її
топографію зображення, так і
мікроскопія магнітні властивості
магнітні ефекти на поверхні
Серед перелічених методів СЗМ найбільш перспективним є метод атомно-
силової мікроскопії (АСМ). Атомно-силові мікроскопи з’явилися як подальший
розвиток технологій СЗМ, проте завдяки іншому фізичному підходу дають змогу
досліджувати мікрогеометрію та механіко-експлуатаційні характеристики
поверхонь фактично будь-яких матеріалів – як провідникових, так і діелектричних
[12–18]. В АСМ поверхню зразка зондують дуже гострим вістрям довжиною 1–2
мкм і діаметром не більше 10 нм, закріпленим на вільному кінці вимірювальної
консолі.
28
Конструкцію атомно-силового мікроскопа подано на рис. 1.12. Основний
принцип його роботи полягає в дії сил, що виникають між поверхнею зразка та
вістрям скануючої голки. Найчастіше в контексті АСМ розглядають міжатомні
(ван-дер-ваальсові) сили. Оскільки у контактному режимі вістря практично
торкається поверхні, капілярна сила, зумовлена тонкою плівкою вологи, може
вважатися сталою, адже відстань між вістрям та поверхнею практично не
змінюється й шар вологи є достатньо однорідним.
Рисунок 1.12 – Схематична конструкція атомно-силового мікроскопу
Дія з боку вимірювальної консолі подібна до зусилля, що виникає у
стисненій пружині. Величина й знак «консольної сили» (притягання або
відштовхування) залежать від відхилення консолі та її жорсткості. На відміну від
капілярної, сила, що створюється консоллю в контактному режимі АСМ,
змінюється в процесі сканування. Сумарне зусилля, що діє з боку вістря на
поверхню зразка, є сумою капілярної та консольної складових. Ця сила може
змінюватися від 10⁻⁸ Н (коли консоль відводиться від зразка майже з тим самим
зусиллям, із яким вода притягує вістря) до більш характерного робочого діапазону
10⁻⁷…10⁻⁶ Н.
У безконтактному режимі (режим тяжіння) АСМ реєструє притягання
29
міжатомного характеру (Ван-дер-Ваальсові сили) між вістрям голки та
поверхнею. Типовий зазор становить 5–10 нм. На такій відстані електронні
орбіталі атомів вістря починають частково синхронізуватися з орбіталями атомів
зразка, що зумовлює слабке притягання, пов’язане з миттєвою поляризацією. У
вільному просторі атоми зближувалися б доти, доки не почало б домінувати
електростатичне відштовхування. Більшість безконтактних АСМ реалізовано в
динамічному режимі, коли консоль здійснює коливання.
У безконтактному режимі сумарна сила взаємодії вістря та зразка є дуже
малою – порядку 10⁻¹² Н. Це є важливою перевагою при аналізі м’яких і пружних
матеріалів, оскільки знижує ризик їх пошкодження. Порівняння основних
режимів роботи АСМ наведене в табл. 1.4.
Таблиця 1.4 - Режими роботи атомно-силового мікроскопа
Статичний Динамічний
Можливість визначати площу
Високий латеральний дозвіл.
контакту або модуль пружності.
+ Можливість визначати деформацію в
Високий силовий дозвіл (1пН).
системі вістря – поверхня.
Незначний температурний дрейф.
Можливо пошкодження поверхні. Можливо пошкодження поверхні.
– Низький силовий дозвіл (1 нН). Модуляція порушує адгезійну
Схильність температурному дрейфу. взаємодію між вістрям і поверхнею.
Робота без пошкодження поверхні.
+ Робота без пошкодження поверхні. Високий силовий дозвіл. Незначний
температурний дрейф.
Низький силовий і просторовий Низький просторовий дозвіл
–
дозвіл. Температурний дрейф. (10 нм).
Додатковий плюс полягає в тому, що поверхня, наприклад кремнієвих
підкладок, не забруднюється через відсутність прямого контакту з вістрям. Якість
зображень, отриманих у безконтактному АСМ, значною мірою залежить від
характеристик вимірювальної консолі та скануючої голки. Консоль для
безконтактного режиму повинна бути суттєво жорсткішою, ніж для контактного,
щоб під час коливань випадково не торкатися поверхні. Крім того, вимоги до
гостроти вістря в безконтактному режимі ще вищі: через пологий характер кривої
Ван-дер-Ваальсових сил із поверхнею одночасно взаємодіє більша кількість
30
Безконтактний Контактний
атомів вістря.
Метод АСМ дає можливість не лише отримувати високороздільні
топографічні зображення, а й проводити обмежену ідентифікацію матеріалів,
формувати карти розподілу жорсткості та в’язкості покриттів, що особливо
важливо для аналізу просвітлювальних шарів.
Висновки до розділу 1
Таким чином, у роботі сформовано напрям наукового дослідження,
пов’язаний із технологією отримання просвітлюючих покриттів та подальшим
встановленням взаємозв’язку між умовами їх формування й експлуатаційними
характеристиками.
Розглянуто основні методи, технології та засоби отримання й дослідження
просвітлюючих покриттів, окреслено ключові напрями їх модернізації та
перспективи подальшого розвитку.
Показано, що жоден із проаналізованих методів не є універсальним, тому
під час отримання покриттів доцільно застосовувати комплексний підхід,
поєднуючи кілька методів контролю.
Обґрунтовано, що серед відомих способів формування просвітлюючих
покриттів найбільш перспективним та ефективним є метод термовакуумного
модифікування оптичних поверхонь завдяки його високій екологічній та
технологічній чистоті, економічній доцільності, простоті реалізації та широких
можливостях керування параметрами процесу нанесення.
Показано, що для дослідження нанесених покриттів доцільно
використовувати методи растрової електронної мікроскопії та сканувальної
зондової мікроскопії, сумісне застосування яких забезпечує одержання повної та
достовірної картини мікрорельєфу поверхні досліджуваного об’єкта.
31
РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Методика нанесення просвітлюючих покриттів на оптичне скло
термічним осадженням у вакуумі
Сутність методу полягає в нагріванні речовини у вакуумі до такої
температури, за якої кінетична енергія атомів і молекул стає достатньою для
подолання сил зв’язку з поверхнею, їх відриву та поширення в навколишньому
просторі. Це відбувається тоді, коли тиск власних парів речовини перевищує тиск
залишкових газів у вакуумній камері на кілька порядків. За таких умов атомарний
(молекулярний) потік поширюється переважно прямолінійно, і при зіткненні з
поверхнею підкладки атоми та молекули, що випаровуються, конденсуються на
ній.
Під час випаровування в замкнутому об’ємі між частинками, які
залишають поверхню (випаровуються), і тими, що осідають (конденсуються),
встановлюється динамічна рівновага, якій відповідає рівноважний тиск парів
(насичена пара). Тиск насиченої пари залежить лише від температури:
p = BT-1/2exp(-C/T), (2.1)
де В і С – сталі коефіцієнти, значення яких є специфічними для кожного
матеріалу.
Температуру, за якої тиск парів над поверхнею речовини становить 1,33
Па, прийнято називати температурою випаровування цієї речовини.
Швидкість випаровування речовини vвип характеризують кількістю
частинок, що залишають одиницю площі поверхні за одиницю часу. У
молекулярному режимі випаровування, коли тиск залишкових газів є низьким
(менше 10-2 Па), величина vвип визначається тиском насиченої пари та
температурою випаровування. Виходячи з кінетичної теорії газів, швидкість vвип
задають таким чином: кількість частинок v, які випаровуються за 1 с з одиниці
поверхні твердого або рідкого тіла у вакуумі,
32
1
= 4 nv (2.2)
де n - концентрація молекул; v - швидкість молекул.
Молекули газу, маючи кінетичну енергію mv2/2, при зіткненні зі стінками
посудини створюють тиск
2 m2
p = 3 n 2 (2.3)
В умовах динамічної рівноваги тиск парів у всьому об’ємі вакуумного
простору залишається сталим і, відповідно до (2.1), визначається температурою
випаровування. Середня кінетична енергія молекул газу також залежить від
температури випаровування:
m2 3
kT
2 2 (2.4)
На основі співвідношень (2.3) і (2.4) зв’язок між концентрацією молекул і
тиском газу описується виразом
n = p/(kT) (2.5)
Оскільки молекули в умовах вакууму рухаються зі середньоквадратичною
швидкістю v = 8kT / (m) ,вираз (2.2) з урахуванням (2.5) набуває вигляду:
1 8
p
4 kTm (2.6)
Щоб представити швидкість випаровування в одиницях маси, вираз (2.6)
множать на масу однієї молекули. У такому разі:
1 8 1 8M M
исп pm p 0,0585p
4 kTm 4 kTA0 T
(2.7)
де М - молекулярна маса речовини; А0 - число Авогадро.
Згідно з кінетичною теорією газів, середня довжина вільного пробігу
молекул визначається їхньою середньоарифметичною швидкістю v та числом
зіткнень молекули з іншими молекулами за 1 с:
1
2
= v/z = 2n (2.8)
33
або з урахуванням (2.5)
kT
2
= 2 p (2.9)
де - ефективний діаметр молекули газу ( =3,7.10-10 м).
Із (2.9) випливає, що значення залежить від ступеня вакууму (при p = 1,33
Па, = 4,7 мм, при p = 1,33×10-2 Па, = 47 см). Це, своєю чергою, визначає
конструктивні розміри робочої камери при формуванні молекулярного
(атомарного) потоку: зокрема, відстань між випарником і підкладкою повинна
бути меншою за .
Після зіткнення атомів парової фази з поверхнею підкладки можливі три
основні процеси:
– адсорбція з остаточним закріпленням атома на поверхні;
– адсорбція з подальшим ревипаровуванням (повторним відривом) через певний час;
– майже миттєве відбиття (віддзеркалення) від поверхні.
Ймовірність пружного відбиття, як правило, невелика. Ймовірність
ревипарення в одиницю часу описують виразом
E
a
f exp
kTn (2.10)
де f – частота коливань адсорбованого атома; Еа – енергія активації адсорбції
(енергія зв’язку адсорбованого атома з поверхнею); Тп – температура підкладки.
Із (2.10) випливає, що для зменшення ймовірності ревипарення необхідно
забезпечити виконання умови Еа >> kTп, чого досягають вибором відповідного
температурного режиму підігріву підкладки.
2.2. Методика дослідження мікрогеометрії просвітлюючих покриттів
методом атомно-силової мікроскопії
Підготовка до вимірювань поверхні методом АСМ виконується послідовно
згідно зі стандартною схемою, яка включає такі етапи: підготовка зразків до
дослідження; підготовка атомно-силового мікроскопа до роботи; отримання
топограми досліджуваної ділянки оптичної поверхні методом АСМ; завершення
34
роботи АСМ.
Атомно-силовий мікроскоп NT-206V подано на рисунку 2.1.
Вимірювальна
Система
головка
керування
Крокові двигуни
переміщення
вимірювальної
головки
Вимірювальний Предметний
модуль столик
Рисунок 2.1. Атомно-силовий мікроскоп NT-206V в комплексі
з комп’ютеризованою системою керування
Підготовка атомно-силового мікроскопа до роботи. Після з’єднання всіх
модулів АСМ між собою, їх підключення до ПК та електричної мережі прилад
готовий до ввімкнення. Для цього виконують такі дії: вмикають керуючий
комп’ютер (разом із монітором); за допомогою кнопки „POWER” вмикають блок
електроніки керування; запускають програму керування АСМ „SurfaceScan”; у
програмі активують панель „Laser”, вмикають лазер і підсвічування предметного
столика п’єзосканера.
Встановлення утримувача з досліджуваним зразком. Утримувач із
п’єзоелектричним елементом і закріпленим зразком розміщують на предметному
столику АСМ. Розміри зразка мають не перевищувати 30 мм за діаметром і 8 мм
за висотою. Для отримання якісного АСМ-зображення зразок необхідно
встановити горизонтально, гладкою (досліджуваною) поверхнею до зонда.
Планована для сканування ділянка поверхні повинна бути максимально
наближена до центра предметного столика. За такого розташування геометричні
спотворення зображення, зумовлені сферичною траєкторією руху сканера, будуть
35
мінімальними.
Отримання топограми ділянки поверхні методом АСМ. Згідно з
методикою виконують сканування плоскої ділянки поверхні розміром 13×13 мкм
та отримують зображення її мікрорельєфу у статичному (контактному) й
безконтактному режимах роботи АСМ.
Особливістю режиму є те, що вимірювальна система здатна
відслідковувати відхилення кантилевера (консолі) від нейтрального положення у
межах: по ширині – 35 мкм, по довжині – 350 мкм, по товщині – 70 мкм.
Настроювання параметрів коливань консолі. Параметри осциляцій консолі
задаються в панелі „Generator”, а також у додатковій панелі сканування частоти
коливань у програмі керування АСМ.
Підведення зразка до зонда. Підведення зразка до зонда виконується
безпосередньо перед вимірюванням в автоматичному режимі. Система керування
фіксує момент контакту зонда з поверхнею та автоматично припиняє подальше
зближення.
Швидкість роботи двигуна вертикального переміщення задається
параметром затримки „Drive delay” у панелі „Main”: чим більше значення
затримки, тим менша швидкість підведення.
Сканування. Під час сканування оператор повинен візуально контролювати
процес, щоб не допустити виходу вимірюваної висоти рельєфу за межі
допустимого діапазону вертикального ходу п’єзосканера. Якщо висота рельєфу
наближається до граничних значень, необхідно зупинити сканування й трохи
відвести зразок від зонда, зберігаючи контакт (показання індикатора Z при цьому
мають бути меншими за максимальні).
Завершення роботи атомно-силового мікроскопа. АСМ вимикають у такій
послідовності: відводять утримувач з об’єктом від зонда, натиснувши відповідну
кнопку автоматичного відведення в панелі „MAIN” програми „SurfaceScan”; у
панелі „Laser” вимикають лазер і підсвічування; результати вимірювань
мікропрофілю зберігають на жорсткий диск ПК командою „Save” у меню „File”
програми „SurfaceScan”.
36
Після завершення сканування зображення поверхні автоматично
виводиться на монітор. Для подальшої обробки й аналізу мікрорельєфу
використовують програму Surface v.6.2, яка забезпечує 3D-візуалізацію поверхні,
побудову профілів у потрібних перерізах, побудову розподілу висот та кутової
гістограми. Середній час підготовки до роботи й сканування одного зразка
становить 10...12 хвилин.
Дослідження структури покриттів на растровому електронному
мікроскопі. Структуру покриттів аналізують за допомогою растрового
електронного мікроскопа. Перед дослідженням покриття протравлюють
спеціально підібраними травниками для відповідних типів карбідів. Знімки
покриття виконують зі збільшенням 1000 і 2000 разів. Отримані зображення
виводять на друк за допомогою лазерного принтера.
На окремих знімках межі між окремими шарами покриття видимі нечітко,
що пов’язано з особливостями протравлювання багатошарових структур.
Підібрати універсальний травник для всіх шарів складно, тому обирають
компромісний режим травлення, який забезпечує максимально інформативне
зображення.
Призначення методики та сутність методу вимірювання. Методика
дослідження мікропрофілю просвітлювальних шарів на оптичних елементах
методом АСМ призначена для отримання топограм та аналізу мікрогеометрії
поверхонь металізованих одно- та багатошарових просвітлювальних покриттів,
нанесених термовакуумним способом.
Атомно-силова мікроскопія (АСМ) історично розвинулась із сканувальної
тунельної мікроскопії, але на відміну від неї придатна для дослідження не лише
провідників та напівпровідників, а й діелектриків. Суть методу полягає в
зондуванні поверхні дуже гострою голкою довжиною 1–2 мкм і діаметром до 10
нм, закріпленою на вільному кінці вимірювальної консолі.
Основний принцип роботи АСМ ґрунтується на дії міжатомних сил між
поверхнею зразка та вістрям голки. Найчастіше розглядають сили Ван-дер-
Ваальса. При великих відстанях між атомами взаємодія слабка, але в міру
37
зближення сили притягання зростають, а при подальшому зменшенні відстані
починає домінувати електростатичне відштовхування електронних хмар.
Рівновага між притяганням і відштовхуванням спостерігається при міжатомних
відстанях порядку кількох ангстрем.
У роботі АСМ використовують ділянки кривої міжатомної взаємодії, які
відповідають контактному (статичному) і безконтактному (динамічному)
режимам, а їхнє поєднання утворює режим „tape-mode”.
Контактний режим. У контактному режимі (режим відштовхування)
вістря голки перебуває в м’якому фізичному контакті з поверхнею зразка.
Консоль повинна мати меншу константу пружності, ніж ефективна константа
пружності атомів зразка. Через крутий нахил кривої сили відштовхування навіть
при значних силах притиску міжатомна відстань змінюється незначно, натомість
може деформуватися поверхня. Відштовхуючу силу урівноважують капілярна
сила та сила з боку консолі.
Капілярна сила виникає внаслідок дії тонкого шару вологи на поверхні,
який «обтягує» вістря голки й притягує його до зразка (типовий порядок сили
~10–8 Н).
Сила консолі поводиться як сила пружини й залежить від відхилення та
жорсткості консолі; її знак може бути як притягуючим, так і відштовхуючим.
Сумарна сила, з якою голка діє на поверхню, є результатом дії обох
складових і зазвичай лежить у діапазоні ~10–7...10–6 Н.
Безконтактний режим. У безконтактному режимі (режим тяжіння) АСМ
реєструє притягувальні Ван-дер-Ваальсові сили за наявності невеликого зазору
між вістрям і поверхнею (приблизно 5–10 нм). На таких відстанях відбувається
взаємна поляризація атомів, що зумовлює слабке притягання. Для роботи у цьому
режимі використовують жорсткіші консолі та більш чутливі системи
детектування, щоб запобігти залипанню вістря на поверхні.
Сумарна сила взаємодії в безконтактному режимі має порядок ~10–12 Н, що
є значною перевагою для дослідження м’яких або пружних матеріалів, а також
зразків, чутливих до забруднення поверхні. Для жорстких зразків результати
38
контактного і безконтактного режимів можуть бути схожими, але за наявності
тонких шарів адсорбованої вологи зображення можуть відрізнятися: контактний
АСМ відтворює рельєф твердого зразка, тоді як безконтактний – поверхню шару
вологи.
Статичний і динамічний режими за характером збудження консолі. За
способом збудження консолі розрізняють статичний і динамічний режими:
Статичний режим: сили взаємодії спричиняють прогин консолі до
досягнення стану рівноваги. Зображення топографії формують або за рахунок
реєстрації відхилень (режим постійної висоти), або за рахунок переміщень
сканера по осі z при підтриманні сталої сили (режим постійної сили). Останній
забезпечує добре контрольований вплив на зразок та зручну інтерпретацію
зображень як топографії.
Динамічний режим: консоль примусово коливається поблизу власної
резонансної частоти (зазвичай 30–300 кГц) з нанометричною амплітудою. Зміна
резонансної частоти залежить від сили взаємодії з поверхнею; система зворотного
зв’язку регулює положення сканера так, щоб підтримувати сталу амплітуду або
частоту, а отже й середню відстань між вістрям і зразком. Завдяки високій
чутливості вдається отримати субангстремну вертикальну роздільну здатність.
Крім „запису по висоті”, можна аналізувати зміни амплітуди або частоти
коливань консолі, що дає інформацію про механічні властивості поверхні.
Якість зображення особливо залежить від характеристик консолі та вістря:
для безконтактного режиму потрібні жорсткі консолі і максимально гострі голки,
оскільки взаємодія відбувається одночасно між великою кількістю атомів вістря
та поверхні.
Засоби вимірювальної техніки, допоміжне обладнання, реактиви та
матеріали.
У методиці вивчення мікропрофілю просвітлювальних шарів, створених на
оптичному інструменті методом АСМ, використано такі основні засоби та
матеріали:Атомно-силовий мікроскоп NT-206V; Довгофокусуючий мікроскоп
Logitech (виробництво США); Кремнієвий зонд UltrasharpCSC12 (виробник
39
“MikroMasch”, США); Персональний комп’ютер „Athlon 1800+”, 256 DDRAM, 80
Gb, USB 2.0; Гумова груша №3 (60 мл), тип А, ТУ 38.106.003-95; Шайба зі сталі
20ХН5 діаметром 20 мм і товщиною 0,5...1 мм, ГОСТ 4543-71; Двостороння
клейка стрічка 3M Scotch 508 (19×10 мм), арт. 55821.
Робочі умови експлуатації АСМ NT-206V (згідно технічного опису та
інструкції) мають відповідати таким вимогам: режим роботи – у повітряному
середовищі; температура навколишнього повітря 22 ± 4°С; відносна вологість
(при 22 °С) не більше 50%; атмосферний тиск 760 ± 40 мм рт. ст.; напруга мережі
220±10 В, частота 50 ± 5 Гц; вміст агресивних домішок у повітрі не повинен
перевищувати норм для „чистої кімнати”; забезпечено додаткову віброізоляцію
приладу в діапазоні частот 4...100 Гц.
Під час вимірювань необхідно дотримуватися правил безпечної роботи в
лабораторії „Прикладної оптики та атомно-силової мікроскопії” ЧДТУ, вимог
щодо роботи з ПК, лазером і електрообладнанням згідно ГОСТ 12.1.040-83, ГОСТ
26104-92 та IEC 60825-1. До роботи допускаються фахівці I–II кваліфікаційних
категорій, які пройшли відповідний інструктаж з охорони праці.
Дослідження мікрогеометрії поверхні просвітлюючих шарівита
нанометричних елементів, створених на оптичному склі.
Підготовка до вимірювань мікрогеометрії поверхні просвітлювальних
шарів на оптичному склі, оброблених електронним пучком, методом АСМ
здійснюється за раніше описаною послідовністю: підготовка зразків; підготовка
АСМ до роботи; отримання топограми ділянки (зокрема антибактеріальної
поверхні) методом АСМ; завершення роботи АСМ.
Підготовка зразків аналогічна: на металеву шайбу діаметром 20 мм
наклеюють двосторонню стрічку, до якої фіксують досліджуваний зразок.
Підготовка АСМ до роботи включає: вмикання комп’ютера; вмикання
блоку електроніки (кнопка „POWER”); запуск програмного забезпечення
„SurfaceScan”;увімкнення лазера та підсвічування в панелі „Laser”.
Настроювання системи детектування. Система детектування
налаштовується після встановлення або заміни зонда, а також у випадку
40
нестабільної роботи. Послідовність дій:
- Увімкнути АСМ: блок електроніки, програму „SurfaceScan”, лазер (панель
„Laser”). Вибрати статичний режим роботи АСМ у панелі „MAIN”.
Переконатися, що зонд не підведений до поверхні (вільний стан).
- Встановити регулятор „Set-point” у панелі „Feedback” так, щоб мітка Rsp
знаходилась у середньому або трохи нижчому від нього положенні.
- Ручками „LaserX” і „LaserY” на вимірювальній головці виставити положення
лазерного променя на вільний кінець консолі. Для контролю зручно
використовувати зображення з мікроскопа Logitech (×150).
- За зображенням на моніторі завершити підстроювання положення лазера так,
щоб світлова пляма була максимально яскрава й округла.
- Ручками „Detector X” і „Detector Y” налаштувати положення фотодетектора так,
щоб відбитий промінь потрапляв на його активну зону. У панелі „Laser”
відображається положення плями; оптимальним вважається X = 100%, Y = 75%.
- Перевірити діапазон зміщення світлової плями при обертанні ручок „Detector
X/Y”. Якщо пляма не змінює положення, промінь не потрапляє на активну зону
й налаштування слід повторити.
- Встановлення утримувача з досліджуваним зразком
- Утримувач зі зразком розміщують на предметному столику АСМ NT-206, який
оснащений магнітами для фіксації. Розміри зразка – до 30 мм за діаметром і 8 мм
за висотою. Поверхня має бути спрямована до зонда, а відстань між зразком і
зондом перед установкою слід збільшити, щоб уникнути пошкодження.
Як і раніше, скановану ділянку розміщують якомога ближче до центра
столика для зменшення геометричних спотворень.
Отримання топограми (динамічний режим). Для максимальної чіткості
мікрорельєфу використовується динамічний (безконтактний) режим. Система
відстежує відхилення консолі в діапазоні ±1,5·10⁻⁶ м при геометричних
параметрах: ширина (35±3)·10⁻⁶ м, довжина (350±5)·10⁻⁶ м, товщина (0,7...1,3)·10⁻⁶
м. Консоль здійснює коливання з заданою частотою.
Настроювання параметрів осциляцій виконується в панелі „Generator” та
41
додатковій панелі „Frequency Sweep”:
Регулятор „Amplitude Range” встановлюють у середнє положення, „Phase”
– приблизно на 1/4 діапазону.
Кнопкою „Start” у панелі „FrequencySweep” запускають сканування частот.
Після завершення програма визначає максимум амплітуди й налаштовує частоту
та фазу в панелі „Generator”. За потреби регулятором „Amplitude Range”
коригують амплітуду так, щоб пік амплітуди наближався до верхньої межі
графіка, але не «зрізався».
Підведення зразка до зонда (детально). Підведення виконується спочатку
на підвищеній, потім на знижений швидкості:
Грубе підведення: у панелі „Main” встановлюють „Drive delay = 2,72 мкс”
та активують автопідведення. Оператор візуально контролює процес і при
відстані близько 1 мм між зразком і зондом натискає „STOP”.
Далі встановлюють „Drive delay = 10,88 мкс” і знову запускають
автопідведення для повільного зближення.
За показниками індикатора Z перевіряють положення зонда в робочому
діапазоні. Якщо індикатор відхилений від середини, зразок додатково підводять
або відводять кнопками (ON)/(OFF) у зоні ручного керування, доки Z не
опиниться у середині шкали.
Сканування (деталізований алгоритм). У панелі „Feedback” задають
значення „Set-point”.
Перевіряють налаштування швидкості зворотного зв’язку. Надто мала
затримка „Delay” може призвести до самозбудження системи й погіршення
зображення. Швидкість регулюють, підвищуючи „Delay” та коригуючи
„Proportional gain”.
У панелі „Area” задають поле сканування; при першому скануванні
ділянки рекомендують максимальне поле.
Там же задають кількість точок по осях X, Y (Num points X/Y), крок між
точками (Step, nm) та затримку в точці (Delay, mks).
Обирають траєкторію руху зонда („Pattern”).
42
Кнопкою „Start” (панель „Main”) запускають сканування. На екран
виводяться вікна візуалізації АСМ-зображення та поточного профілю, що
дозволяє контролювати якість даних.
У процесі «пробного» сканування допускається коригувати „Delay” та
„Proportional gain” для покращення зображення. Оператор стежить за показаннями
індикатора Z, щоб уникнути повного стиснення сканера (зникнення сигналу Z),
що може пошкодити зонд і поверхню. У разі небезпеки процес зупиняють і злегка
відводять поверхню, залишаючи контакт.
Після автоматичного завершення сканування виводиться відповідне
повідомлення. За потреби дострокового припинення вимірювання натискають
„Stop”.
Отримане АСМ-зображення автоматично передається в сектор виміряних
даних, де його рекомендується зберегти у файл.
Якщо необхідно дослідити іншу ділянку зразка, вимірювальну головку
переміщують кроковими двигунами (панель „Drives”), попередньо трохи відвівши
поверхню від зонда (Number steps = 50–100 у зоні „Manual”, кнопка (OFF)). Після
цього індикатор Z має показувати максимальне значення, а кнопка автопідведення
– бути активною. Далі процедуру підведення й сканування повторюють.
Завершення роботи АСМ. АСМ вимикають у такому порядку:
відводять утримувач із зразком натисканням кнопки автопідведення/відведення
в панелі „MAIN” програми „SurfaceScan”;
у панелі „Laser” вимикають лазер і підсвічування;
зберігають результати сканування командою „Save” у меню „File”;
закривають програму „SurfaceScan”;
вимикають блок електроніки керування (кнопка „Power”);
за потреби вимикають ПК штатною командою „Shut Down”.
Обробка та оформлення результатів сканування. Оброблення результатів
сканування включає аналіз профілю в заданому перерізі, розподілу висот, кутової
гістограми та розрахунок геометричних параметрів поверхні. Програма Surface
Viewer v.6.2 дозволяє будувати профілі (рис.2.2), працювати з одним або двома
43
маркерами („One marker”/„Two markers”), визначати відстані й різницю висот між
точками профілю, відображати середню лінію („Show middle line”), компенсувати
нахил („Eliminate tilt”), нормалізувати профіль („Normalize”).
Кнопка „Info” виводить основні характеристики профілю: кількість точок,
максимальну висоту, довжину перетину, фізичну довжину поверхні, середнє
значення, середню висоту відхилення, середньоквадратичне відхилення,
асиметрію, ексцес. За потреби дані зберігають у текстовому файлі з усіма
розрахованими параметрами.
В режимі п’єзоскану-вання (topography) В режимі відображення лазерного
відхилення (deflecCaFn) В режимі сканування сил тертя (torsion)
В режимі п‘єзоскану- В режимі відображення В режимі сканування сил
вання (topography) лазерного відхилення тертя (torsion)
(deflecCaFn)
Рисунок 2.2 – Профілограмма вздовж осі ОХ відсканованої ділянки (відступ
- 6 мкм) на прикладі фрагменту ділянки на склі з просвітлювальним покриттям
(плівка ТіО₂)
Визначення похибки вимірювання та контроль відтворюваності даних АСМ
Відтворюваність результатів контролюють за розбіжностями між
повторними одиничними скануваннями на 3...5 ділянках різних зразків з однієї
партії. Підсумкові дані наведено в таблиці 2.1.
Зразки для контролю похибки – це атестовані тест-структури, виготовлені
на електронно-променевому обладнанні лабораторії „Вакуумної техніки та
електронно-променевих методів обробки” кафедри фізики ЧДТУ. Контроль
похибки рекомендується проводити перед початком АСМ-досліджень кожного
десятого зразка.
44
Таблиця 2.1 – Результати контролю відтворюваності результатів
вимірювання
Відносна
Середня
№ похибка Відтворюваність
Матеріал зразка мікронерівність,
зразка проведених результатів, %
нм
досліджень, %
Оптичне скло К8
1 32…42 8 78
(вихідна)
Оптичне скло К8 (хіміко-
2 16…21 5,3 79
механічне полірування)
Оптичне скло К8
3 1,3…3,2 5,5 89
(електронна обробка)
Оптичне скло К8
4 56…88 7 76
(вихідна)
Оптичне скло К8 (хіміко-
5 23…28 6,0 81
механічне полірування)
Оптичне скло К8
6 2,2…4,8 6,2 87
(електронна обробка)
Зразки для контролю похибки – це атестовані тест-структури, виготовлені
на електронно-променевому обладнанні лабораторії „Вакуумної техніки та
електронно-променевих методів обробки” кафедри фізики ЧДТУ. Контроль
похибки рекомендується проводити перед початком АСМ-досліджень кожного
десятого зразка.
2.3. Методика визначення характеристик просвітлюючих покриттів на
оптичному склі із застосуванням скануючої атомно-силової мікроскопії
Локальне зондування зовнішніх механічних властивостей з мікронною
резолюцією стало реальністю після появи атомно-силової мікроскопії і подальшої
розробки техніки скануючої зондової мікроскопії. Здатність АСМ зондувати
поверхню, її пружні властивості, сили адгезії та тиск зонду в мікронному
масштабі робить АСМ унікальним інструментом для виявлення зовнішніх
мікромеханічних властивостей. Проте, кількісні вимірювання вимагають знання
форми об‘єкту, а також відповідні моделі еластичного контакту.
На сьогодні відомі окремі результати вивчення мікромеханічних
45
властивостей, які ґрунтуються на засадах класичної теорії еластичних взаємодій.
Ці моделі були перевірені для медичної сталі з модулем Юнга E = 1...5 ГПa і
глибиною ідентування до 100 нм.
Комбінація контактного методу в повітрі і рідині, а також в режимі
обстукування і фазових методах в повітрі використовувалася, щоб краще
охарактеризувати поверхню матеріалу. Мікроскоп, що використовувався –
Dimension 3000 (виготовник: KLFM Inc, Німеччина). Щоб оцінити мікромеханічні
властивості, аналізувалося 10-20 кривих сила-дистанція, виміряних в 3...6
випадково відібраних точках, використовуючи динамічний режим в діапазоні
частот 20...83 кГц.
В процесі зондування використовувався набір кремнієвих зондів „V-
shaped” (виготовник: MikroSharp, Німеччина) з коефіцієнтом жорсткості k = 0,25,
0,5, 0,58, 0,7 і 21 Н/мкм, що дозволило зондувати більш тверді матеріали.
Еластична характеристика контролювалася таким чином, щоб гарантувати
відсутність маркерів врізання зонду. Щоб оцінити радіус закруглення голки
зонду, використовувався спеціально підготовлений зразок з наночастинками
золота. Радіуси закруглень варіюються в діапазоні 20...60 нм.
Зовнішню морфологію всіх зразків, що вивчалися, спостерігали,
використовуючи модель обстукування на повітрі. Усі поверхні, що вивчаються,
були гладкими з випадковими варіаційними мікронерівностями, що набагато
менші за глибини врізу зонду.
Щоб перевірити застосовність різних теорій еластичного контакту, як
правило, використовуються три різні підходи, а саме, Шедона, електромагнітна і
модель Джонсона-Кенделя-Робертса (ДКР). Спочатку, аналізується сила згинання
зонду в наближенні для гумового зразка. Всі отримані криві „сила-дистанція”
показують гостру контактну точку в частині наближення, і стійку точка в режимі
оновлення.
Відхилення в обчисленні модуля Юнга можуть бути знайдені за
допомогою два-пружинної лінійної моделі взаємодії вільнонесучої пружини і
еластичної поверхні. Умови статичного рівноваги цієї моделі представляються як
46
рівність вільнонесучої відведеної і еластичної зовнішньої реакція пружних сил:
P(h)=k .
m zdefl, де P(h) є нормальним навантаженням, оскільки функція h глибини
вирізу – це зміряне вертикальне зміщення п‘єзоелементу АСМ. Для матеріалів і
параметрів врізу, які запропоновані для використання в еластичних контактних
моделях, лише за такою моделлю можна отримати аналітичні вирази модулю
Юнга. Для нашого випадку приймався наступний еластичний модуль пружності
кремнію - 160 ГПa проти 0,01...5 ГПa (для оптичного скла).
Електромагнітна модель використовувалася, щоб обчислити залежність
глибини еластичного модуля Локальне зондування зовнішніх механічних
характеристик з мікрометровою роздільною здатністю стало можливим із появою
атомно-силової мікроскопії, а також подальшим розвитком методів сканувальної
зондової мікроскопії. Здатність АСМ реєструвати рельєф поверхні, її пружні
властивості, сили адгезії та контактний тиск у мікронному діапазоні робить цей
метод унікальним інструментом для дослідження локальних мікромеханічних
параметрів. Водночас для коректних кількісних вимірювань необхідно знати
геометрію досліджуваного об’єкта та використовувати адекватні моделі
еластичного контакту.
Нині існують окремі результати дослідження мікромеханічних
властивостей, що спираються на класичну теорію еластичних взаємодій.
Відповідні моделі було перевірено на медичній сталі з модулем Юнга E = 1...5
ГПа за глибини індентування до 100 нм.
Для більш повної характеристики поверхні матеріалу поєднувалися
контактні режими вимірювань в повітрі та рідині, а також режими обстукування і
фазові методи в повітрі. Як вимірювальну систему використовували мікроскоп
Dimension 3000 (виготовник: KLFM Inc, Німеччина). Для оцінки мікромеханічних
властивостей аналізували 10–20 кривих «сила–дистанція», зареєстрованих у 3...6
випадково вибраних точках, застосовуючи динамічний режим у діапазоні частот
20...83 кГц.
Під час зондування було використано набір кремнієвих зондів типу „V-
shaped” (виробник: MikroSharp, Німеччина) з коефіцієнтами жорсткості k = 0,25;
47
0,5; 0,58; 0,7 та 21 Н/мкм, що надало змогу досліджувати також відносно тверді
матеріали. Еластичну відповідь системи контролювали таким чином, щоб
унеможливити появу ознак пластичного врізання зонда в матеріал. Для оцінки
радіуса заокруглення вістря зонда застосовували спеціально підготовлений
еталонний зразок з наночастинками золота; радіуси заокруглення перебували в
межах 20...60 нм.
Зовнішню морфологію всіх досліджуваних зразків вивчали в режимі
обстукування в повітрі. Поверхні зразків були загалом гладкими, з випадковими
мікронерівностями, розміри яких істотно менші за глибини врізу зонда.
Для перевірки коректності використання різних теорій еластичного
контакту, як правило, аналізують три підходи: модель Шедона, електромагнітну
модель та модель Джонсона–Кенделла–Робертса (ДКР). Спочатку розглядають
залежність сили згинання консольного зонда в наближенні до гумоподібного
зразка. Усі отримані криві «сила–дистанція» мають чітко виражену точку
встановлення контакту в ділянці зближення та стійку ділянку в режимі
віддалення.
Відхилення у визначенні модуля Юнга можна оцінити, використовуючи
двопружинну лінійну модель взаємодії вільнонесучої пружини та еластичної
поверхні. Умови статичної рівноваги цієї моделі записують як рівність
вільнонесучої відведеної деформації та еластичної зовнішньої реакції пружних
сил:
P(h)=k .
m zdefl,
де P(h) – нормальне навантаження як функція глибини врізу h, яка відповідає
виміряному вертикальному переміщенню п’єзоелементу АСМ. Для діапазонів
матеріалів і глибин індентування, характерних для еластичних контактних
моделей, саме за такої постановки можна отримати аналітичні вирази для модуля
Юнга. У нашому випадку модуль пружності кремнію приймали рівним 160 ГПа,
тоді як для оптичного скла – у межах 0,01...5 ГПа.
Електромагнітна модель застосовувалася для розрахунку залежності
ефективного еластичного модуля від глибини врізу для набору оптичних
48
матеріалів. Експериментальні дані зіставлено з теоретичними кривими, які
відповідають різним значенням модуля Юнга, виміряним для цих оптичних
матеріалів.
Результати АСМ-досліджень виявили чотири характерні рівні еластичної
відповіді при глибинах врізу в діапазоні 20...200 нм. Абсолютні значення модуля
пружності, визначені за допомогою АСМ, добре корелюють з довідковими
значеннями для всіх розглянутих оптичних матеріалів. Максимальна глибина
еластичного врізу залежить також від вільнонесучої жорсткості консолі та радіуса
заокруглення вістря зонда.
Поєднуючи оптимально підібрані вільнонесучі параметри консолі та
відповідні експериментальні умови, можна отримати достовірні криві «сила–
дистанція», придатні для дослідження широкого класу оптичних матеріалів.
Обчислений модуль пружності аморфних оптичних матеріалів з однорідною
мікроструктурою є коректним для глибин врізу до 100 нм. Спостерігається тісна
кореляція між модулем пружності, визначеним методом АСМ, і відомими
значеннями для оптичних матеріалів; значний діапазон еластичних властивостей
скла можна досліджувати при вільнонесучій жорсткості 0,1...50 Н/мкм.
Водночас деякі особливості пружної деформації (зокрема динамічна
поведінка) відрізняються для різних матеріалів і можуть бути адекватно описані
лише з урахуванням мікроструктурних характеристик.
При постановці обчислювального експерименту було використано такі
параметри моделі: k = 1 Н/м, f = fo = 100 кГц, R = 10 нм, E2 = 179 ГПа (відповідає
силікатному склу К8 після електронної обробки) ν1 = ν2 = 0,3, σ = 0,34 нм,
Аo = 80 нм). Тут f = ω/(2 π). Добротність системи вважалася
Q = 100. Модуль Юнга матеріалу зразка при варіюванні адгезійних сил (рисунки
3.9, а, 3.10, а, 3.11, а) рівний 0,1 ГПа. Постійна Гамакера при дослідженні впливу
пружних властивостей зразка (рис.2.3 – 2.5, б) приймалася рівною 0,1 нм·нН.
Отримані результати дозволяють розділити внесок пружної і адгезійної
сили взаємодії в зрушення фази. При зміні адгезійної взаємодії «зонд-об‘єкт»
крива зрушення фази змінювалася таким чином, що у разі збільшення постійної
49
Гамакера зменшувалася відстань zpos, при якому відбувався стрибок зрушення
фази (рисунок 2.3, а). При цьому в точці розриву графіка зрушення фази
відбувається зміна знаку максимальної сили взаємодії за цикл. Область кривої, де
значення зрушення фази позитивні, відповідає переважанню сили тяжіння,
негативні значення зрушення фази – сили відштовхування. Варіювання модуля
Юнга матеріалу зразка показує значний його вплив на зрушення фази (рисунок
2.3, б) при однаковому зближенні зонда із зразком.
90 1
phi, град phi, град
2
70 1
3 60
50 2
4 3
30 4
10 10
-10
0 50 100 0 50 100
-30
-40
-50
-70
-90 zpos, нм -90 zpos, нм
1 – H = 10·10-18м·Н; 1 – E = 1 ГПа;
2 – H = 3·10-18м·Н; 2 – E = 0,1 ГПа;
3 – H = 1·10-18м·Н; 3 – E = 0,01 ГПа;
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа
а. б.
Рисунок 2.3. Залежність зрушення фази від відстані «зонд-об‘єкт» при варіюванні
значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга зразка (б)
Залежності відношення робочої амплітуди коливань зонда до початкової
амплітуди (за відсутності поверхні) (рисунок 2.4) узгоджуються з відповідними
графіками фазового зсуву (рисунок 2.3). За зміни пружних характеристик
матеріалу зразка (рисунок 2.3, б; 2.4, б) виявлено суттєвий вплив модуля Юнга на
амплітуду коливань. При варіюванні лише постійної Гамакера (рисунок 2.3, а; 2.4,
а) криві відносної амплітуди майже збігаються в області, де переважає контактна
сила. Характерно, що в цьому випадку амплітудні залежності, подібно до кривих
фазового зсуву, також демонструють стрибкоподібну зміну при значеннях zpos.
50
A/A0 1 A/A0 1.2
0.95 1
0.9 0.8
0.85 0.6
1
0.8 2 0.4 1
3 2
0.75 4 0.2 3
0.7 0 4
50 60 70 80 90 0 20 40 60 80 100
zpos, нм zpos, нм
1 – H = 10·10-18м·Н; 1 – E = 1 ГПа;
2 – H = 3·10-18м·Н; 2 – E = 0,1 ГПа;
3 – H = 1·10-18м·Н; 3 – E = 0,01 ГПа;
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа
а. б.
Рисунок 2.4. Залежність відносної амплітуди від відстані «зонд-об‘єкт» при
варіюванні значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга зразка (б)
Порівняння цих результатів із залежностями амплітуди та фазового зсуву
від зазору «зонд–об’єкт», що демонструють бістійку поведінку зонда під час
сканування, дозволяє зробити висновок, що така поведінка може бути зумовлена
наявністю на поверхні зразка ділянок із підвищеною адгезійною активністю.
Бістійка ділянка на амплітудній характеристиці відповідає області, де притягальні
сили переважають над відштовхувальними. Графіки залежності глибини
проникнення вістря зонда в зразок від зазору «зонд–об’єкт» підтверджують
наведені пояснення щодо різних механізмів впливу пружної та адгезійної
складових взаємодії на параметри коливань зонда. Зміна модуля пружності
матеріалу зразка спричиняє значну зміну максимальної деформації (рисунок 2.5,
а). Збільшення адгезії, навпаки, призводить лише до незначних (1–2 нм) змін
глибини впровадження вістря, проте чітко змінюється значення zpos, при якому
при зменшенні зазору «зонд–об’єкт» відбувається стрибкоподібний перехід від
недеформованого стану до значної деформації зразка (рисунок 2.5, б).
51
d, нм 7 d, нм 50
1
6 2 1
40
5 3 2
4
4 30 3
4
3
20
2
1 10
0 0
0 20 40 60 80 100 0 50 100
zpos, нм zpos, нм
1 – H = 10·10-18м·Н; 1 – E = 1 ГПа;
2 – H = 3·10-18м·Н; 2 – E = 0,1 ГПа;
3 – H = 1·10-18м·Н; 3 – E = 0,01 ГПа;
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа
а. б.
Рисунок 2.5. Залежність деформації зразка від відстані «зонд-об‘єкт» при
варіюванні значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга зразка (б)
При низьких значеннях адгезійної взаємодії (Н = 0,1 нм·нН) стрибок не
спостерігається, тоді як для поверхні з високою адгезійністю деформація зразка
вістрям практично не реалізується, оскільки «гасіння» амплітуди коливань зонда
забезпечується переважно адгезійними силами.
У результаті проведених досліджень встановлено, що отримані теоретичні
та експериментальні залежності «сила–дистанція» для оцінки сил внутрішнього
тертя й нанотвердості широкого класу оптичних матеріалів (оптичне скло,
кераміка [96], неорганічні оптичні діелектрики), при використанні механізму
поєднання оптимальних параметрів зонда та експериментальних умов, добре
узгоджуються з довідковими даними.
Таким чином, продемонстровано ефективність застосування атомно-силової
сканувальної мікроскопії для діагностики основних техніко-експлуатаційних
характеристик (пружні властивості, сили адгезії, нанотвердість) нано- та
оптоелектронних елементів і пристроїв на їх основі, зокрема п’єзоелектричних
52
елементів датчиків діагностичної техніки, мікролінзових растрів, призм і лінз
вимірювальних приладів.
Висновки до розділу 2
Таким чином, у методологічній частині даної роботи було реалізовано таке:
1. Модернізовано технологічне обладнання, зібране на базі промислової
вакуумної установки УВН-71, а саме: впроваджено уніфікований резистивний
випарник, гармату Пірса з дротяним вольфрамовим катодом і механізм
переміщення виробів у зону обробки. Це забезпечило можливість одержання
нанорозмірних просвітлювальних покриттів на діелектричних матеріалах
комбінованим методом термовакуумного осадження з наступною електронно-
променевою дією електронного потоку стрічкової форми.
2. Запропоновано нову методологію, що ґрунтується на комбінованій методиці
формування тонких та ультратонких просвітлювальних покриттів на оптичних
діелектриках (технічне й оптичне скло) за допомогою вакуумного термічного
осадження. Визначено оптимальні режими процесу: струм розігріву випарника
І = 185...305 А, напруга U = 20...26 В, відстань від випарника до основи h = 120
мм, тривалість нанесення 3...8 с. За таких параметрів досягається підвищення
техніко-експлуатаційних характеристик, надійності роботи та світлопропускних
властивостей покриттів (зокрема, термічний опір зростає на 13...18%).
3. Сформовано комбіновану методику оцінювання оптичних втрат у діелектриках
із просвітлювальними покриттями, що базується на використанні стаціонарного
методу плоского шару. У результаті її застосування одержано нові дані щодо
зменшення оптичних витрат через такі покриття в 1,05...2,33 раза, а також
встановлено залежність оптичного опору діелектрика від товщини нанесеного
просвітлювального шару.
53
РОЗДІЛ 3
МАТЕМАТИЧНЕ МОДЕЛЮВАННЯ ПРОЦЕСУ ТЕРМОВАКУУМНОГО
ФОРМУВАННЯ ПРОСВІТЛЮЮЧИХ ПОКРИТТІВ НА ПОВЕРХНЯХ
ОПТИЧНОГО СКЛА
3.1. Основні технологічних параметри та фактори термовакуумного
осадження
Залишкові термічні напруження (ЗТН), що виникають на межі «основа–
покриття», є однією з головних причин руйнування тонких покриттів на оптичних
виробах і скорочення строку їхньої надійної роботи за умов експлуатації
відповідно до ОСТ 3-69-77.
Необхідність моделювання розподілу оптичних полів і термічних
напружень зумовлена такими чинниками:
складністю та недостатньою вивченістю фізико-хімічної природи процесів, що
відбуваються в ПКМ під час формування просвітлювальних шарів електронним
потоком;
потребою прогнозувати й керувати розподілом термічних напружень на
поверхні та в об’ємі ПКМ при обробці стрічковим електронним потоком;
необхідністю наочного відображення процесу обробки для дослідження й
оптимізації впливу основних технологічних параметрів ЕО на стан
просвітлювальних шарів у ПКМ.
Послідовність виконання досліджень у цьому розділі була такою: визначено
основні технологічні параметри та фактори ЕПО; поставлено задачу й отримано її
аналітичний розв’язок для визначення розподілу термічних напружень;
розроблено алгоритм і створено програму для дослідження розподілу
температурного поля та термічних напружень у матеріалі методом скінченних
елементів.
Осадження покриттів і подальша обробка поверхонь рухомим електронним
потоком здійснюються у вакуумі з залишковим тиском не більше 10⁻² Па й є
результатом сумарного впливу оптичного та електронного полів.
54
Приймається, що під час обробки поверхні пластини скануючим СЕП на її
поверхню надходить рівномірно розподілений оптичний потік qn(t), рис.3.1.
Оптичний виріб вважається однорідним та ізотропним. Починаючи з точки X₁,
процес дії потоку на матеріал переходить із нестаціонарного в квазістаціонарний
режим. Рухаючись із постійною швидкістю (v=const) за незмінного режиму
(Fпов=const) до точки X₂, електронний потік визначає глибину впливу (величину
усадки) h.
Рисунок 3.1 – Схема нагрівання оптичної пластини різної товщини
скануючим СЕП: B, H, L – щирина, товщина й довжина пластини, м;
qn(t)- поверхнева густина впливу СЕП (оптичний потік), Вт/м2
3.2. Математичне моделювання формування просвітлюючих покриттів
на оптичному склі стаціонарним методом плоского шару
Фізична модель стаціонарного методу плоского шару. Розглянемо фізичну
модель стаціонарного методу визначення світлопровідності для плоского шару.
Нехай маємо однорідну, плоскопаралельну, нескінченну в площині пластину
(стінку) товщиною H, виготовлену з матеріалу з невідомим значенням
світлопровідності λ, яке необхідно визначити (рис. 3.2).
Якщо в експерименті створити такі умови, за яких через цю пластину
проходить сталий у часі та рівномірно розподілений по площі оптичний потік q,
то після встановлення стаціонарного режиму в тілі пластини формується лінійний
розподіл температури. У цьому випадку на протилежних поверхнях пластини
можна виміряти два значення температури – T1 і Tg.
55
Рисунок 3.2 - Схематичне представлення фізичної моделі дослідження
світлопровідності оптичного зразка
Математична модель методу. Розглядаємо пластину, для якої
(одновимірний характер розподілу тепла в напрямку товщини пластини), а
глибина зони термовпливу , тобто враховується теплообмін на нижній поверхні
пластини. Оскільки під час термообробки пластин з оптичного скла рухомим СЕП
(стрічковим електронним потоком) зразки попередньо нагріваються до
температур T0 = 600...850 К, вважається, що на нижній поверхні пластини
реалізується радіаційний теплообмін з навколишнім середовищем.
Для визначення функції T(z, t) скористаємося таким нелінійним рівнянням
світлопровідності:
T T
CV (T ) (T ) , t 0, 0 z H
z z z (3.1)
T T
з початковою умовою: t0 0 (3.2)
з граничиними умовами
T T
(T ) qn (t) (T ) (T 4 T 4
0 c )
z z zH
z0 , zH (3.3)
де T0 – температура оточуючого середовища, К; λ(Т), CV(T) – коефіцієнт
світлопровідності (Вт/(м·К)) і об’ємна теплоємність (Дж/(м3·К)) матеріалу
пластини; ε – коеффіцієнт чорноти випромінюючої поверхні; = 5,67·10-
56
8 Вт/(м2·К4) – постійна Стефана-Больцмана. При цьому в рівняннях (3.1) – (3.3)
C (T ) C T
ураховуються емпіричні залежності V V 0 , (T ) 0T .
Для розв’язання сформульованої нелінійного оптичної задачі (3.1) – (3.3)
зробимо заміну змінних (для випадку qn(t) = qn0 = const):
1
T 2 H 1 q T
z a
F 0 t q n0 c
T 0 n0 c
0 , H , H 2
, 0 T
1
0 , T0 ,
1HT 3
0
0 (3.4)
Тоді система рівнянь набуде безрозмірний вигляд:
2
F0 2
, F0 0 , 0 1, (3.5)
4
q 1 1, F0
4
1 n0 c
F0 0 , 0 , 1 .
Через нелінійність отриманої крайової задачі для її розв’язання застосуємо
інтегральний метод Гудмана. Припустимо, що розподіл температури по товщині
2
i
i
пластини має вигляд полінома другого порядку за η: i0 .
де коеффіцієнти βі залежать у загальному випадку від F0.
Щоб виконати граничні умови, вираз для температурного профілю необхідно
записати у вигляді:
4
1 1
u f (1) ( f q )(1) 2 f u 4
c
n0
2 , , u (1, F0 ) .
Для температурного профілю Т(z, t) у цьому випадку одержуємо:
2
T (z, t) T 1 1H 4 z z
(H , t) T (H , t) T 4
c 1 1
0 H H
1
( 1)H 4 4 1Hq
n0 1
T H , t Tc
0 0 (3.6)
В отриманому виразі (3.6) поки що залишається невизначеною температура
нижньої поверхні пластини T(H, t). Щоб установити зв’язок між тривалістю
57
процесу обробки верхньої поверхні пластини сканувальним СЕП і температурою
T(H, t), проінтегруємо рівняння (3.6) за η:
1 1
2
d d
F 2
0 0 0
і обчислимо інтеграли в лівій і правій частинах отриманої рівності
d 1 1, F 0, F
d 0 0
dF
0
0
Обчисливши ці інтеграли, дістаємо звичайне диференціальне рівняння
відносно T(H, t):
d 1 1 2 2
H 1a
T H , t T 4 H , tT 4 0 1a
T 4 (H , t) T 4 0 qn0
c c
dt 30 0 H 0 H (3.7)
T (H , t) T
з початковою умовою t0 0
Отримане рівняння (3.7) для знаходження T(H, t) перепишемо у вигляді,
зручному для числових розрахунків:
dT (H , t)
FT (H , t)
dt , (3.8)
3a 2
0 T 4 (H , t) T 4
c qn0 I лVF T (H , t) у
q
де H 30T
(H , t) 4HT 3 (H , t) n0
, BL .
Таким чином, для знаходження функції T(H, t) маємо задачу Коші для
звичайного диференціального рівняння першого порядку (3.8).
Отримані співвідношення (3.6)–(3.8) дають змогу розрахувати вплив
керованих параметрів СЕП на розподіл температури в пластинах з оптичного скла
при їх електронно-променевій обробці, а також визначити допустимі діапазони
зміни цих параметрів, за яких не відбувається руйнування оптичного матеріалу.
Для спрощеної, наближеної оцінки температурних полів в оброблюваній
пластині можна знехтувати радіаційними оптичними втратами з її нижньої
поверхні. У цьому разі рівняння математичної моделі спрощуються та набувають
вигляду:
T T
CV (T ) (T )
t z
z , t 0 , 0 z H (3.9’)
58
T T
t0 0 , (3.9’’)
T
(T ) qn0
z zH (3.9’’’)
T
(T ) 0
z zH (3.9’’’’)
Розв’язуючи систему (3.9’)-(3.9’’’’) методом перетворювання Фур’є, для
функції T(H, t) отримуємо вираз:
nz 2
1q a2t 3z2 H 2 2H cos a
0n
t
T( z,t ) T 1 n0 0
0 ( 1)n1 H e H
2 2
0 H 6H n1 n
. (3.10)
Результати визначення коефіцієнта світлопровідності за розробленою
моделлю для оптичного скла К8 з нанесеним на його поверхню тонким
просвітлювальним покриттям по глибині наведено на рис. 3.3.
Рисунок 3.3 – Залежність коефіцієнта світлопровідності λ по глибині h оптичного
скла К8 з нанесеним на його поверхні тонким просвітлювальним покриттям:
1 – CaF2; 2 – YF3; 3 – TiO2
59
Аналіз результатів, отриманих за наведеною формулою, показав, що для
опису розподілу температури в напівнескінченному тілі її можна використовувати
як методику оцінки (з похибкою 10...15 %) рівня температурних полів по глибині
оптичного виробу під дією на нього рухомого стрічкового оптичного джерела.
Постановка і аналітичний розв’язок задачі визначення розподілу термічних
напружень на границі «основа – просвітлювальне покриття». Перейдемо до
розгляду процесу формування термічних напружень у просвітлювальних шарах,
що утворюються шляхом резистивного напилювання металевих покриттів. У
цьому процесі розплавлені частинки металу з великою швидкістю вдаряються об
поверхню основи, деформуються та закріплюються на ній завдяки силам
зчеплення. Під час кристалізації окремо взятої частинки виникають залишкові
напруження другого роду, які врівноважуються в об’ємі цієї частинки. Однак, як
показують дослідження, міцність усього покриття значною мірою визначається не
міцністю матеріалу окремих частинок, а силами зчеплення між ними.
Для оцінювання властивостей покриттів використовують такі усереднені по
певному об’єму характеристики, як модуль пружності, коефіцієнт
світлопровідності, межа міцності тощо, які визначаються для об’єму, що значно
перевищує об’єм одиничної частинки. Тому кристалізацію окремих частинок
доцільно замінити модельним безперервним процесом і виконувати розрахунки
на основі теорій фізики суцільного середовища.
Якщо розглядати напилюваний просвітлювальний шар як суцільне
середовище, в першу чергу нас цікавлять залишкові термічні напруження
першого роду, які врівноважуються в об’ємі, співрозмірному з розмірами всього
зразка, тобто усереднені по великому об’єму. У такому підході заміна
кристалізації окремих частинок модельним безперервним процесом є цілком
коректною.
Розглянемо плоскопаралельну пластину товщиною h, температура в якій
змінюється лише в напрямку товщини, тобто T = T(z, t) (рис. 3.3).
У цьому випадку компоненти напруги
60
а рівняння сумісності приймають наступний вигляд:
Рисунок 3.3 – Схема для розрахунку залишкових напружень
Розв’язок цього рівняння, що залежить від сталих А1 та А2, мають вигляд
Сталі А1 та А2 виразимо через результуючу силу та результуючий момент
сил, що обумовлені напругою σ.
Введемо позначення:
– результуюча сила,
– результуючий момент.
Підставивши їх, отримуємо
,
та
61
Далі знаходимо
Таким чином, останній вираз приймає вигляд:
Для деформації е у випадку пружної поведінки матеріалу пластини маємо
наступний вираз:
Коефіцієнт при z характеризує кривизну пластини k0, тобто
Тепер застосуємо отримані залежності для розрахунку напружень у
багатошаровій пластині. Оскільки пластина перебуває в рівновазі, результуюча
сила в довільному поперечному перерізі дорівнює нулю:
де n – кількість шарів у пластині.
Вираз для кривизни k0 і-го шару при зміні змінної інтегрування:
62
приймає вигляд
де .
Помножимо обидві частини на Еі та підсумуємо його по шарам:
Оскільки пластина знаходиться в рівновазі, повинна виконуватися умова
Тоді
На контактній поверхні шарів повинна виконуватися умова рівності
компонент деформацій еі = еі+1 приймає вигляд
Остаточно отримуємо
63
Вираз для напруги σі приймає вигляд:
аким чином, для обчислення напруг σi необхідно зі знайденого розв’язку
системи алгебраїчних рівнянь визначити Pi. Значення температур Ti беремо з
розв’язку оптичної задачі. Якщо один або кілька шарів пластини перебувають у
пластичному стані, задача визначення напружень істотно ускладнюється через
наявність меж переходу від пружної до пластичної деформації. За умови, що
пластина складається з неметалевих і металевих шарів, причому металеві шари є
достатньо тонкими, можна застосувати таке наближення. Оскільки коефіцієнт
термічного розширення металу у кілька разів більший за відповідний коефіцієнт
неметалу, пластична деформація, як правило, першою виникає саме в металевих
шарах. Через їх малу товщину можна не аналізувати положення межі переходу від
пружної до пластичної деформації, а вважати, що при (σ +
i , σ −
i –
напруги на верхній і нижній поверхнях і-го шару відповідно; τi – межа текучості
матеріалу) весь шар переходить у пластичний стан. Передбачається, що поведінка
матеріалу пластини описується моделлю ідеально пружно-пластичного тіла (рис.
3.4).
Рисунок 3.4 – Зв’язок між напругою σі та деформацією еі для ідеального пружно-
пластичного тіла (τі – межа текучості)
64
У цьому випадку рівняння балансу сил
де
При цьому оскільки між пружними шарами з порядковими номерами і та i+k
(k = 1, 2, 3 …)знаходяться k-1 шарв у пластичному стані, то замість умови еі = еі+1,
необхідно покласти , де еі – деформація верхньої поверхні і-го
пружного шару; еі+1 – деформація нижньої поверхні і+k-го пружного шару,
найближчого до і-го шару (рис. 3.5).
Рисунок 3.5 – Схема розташування шарів у багатошаровій пластині
В цьому випадку рівняння має наступний вигляд:
65
Під час отримання даного виразу були відкинуті доданки, пропорційні
квадрату відношення товщини пластично деформованих шарів до загальної
товщини пластини, оскільки за умовами задачі ці відношення значно менші за
одиницю. Для визначення кривизни пластини k0 та напруг σi за наявності
пластично деформованих шарів маємо
(3.11)
Результати розрахунку залишкових термонапружень, що виникають у
процесі резистивного напилювання покриття YF3 на пластину Ø20×8 мм з
оптичного скла К8 представлені на рис.3.6.
i, Ì Ï à
2,5
2,0
1,5 3
1,0
0,5 2
1 h, ì êì
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Рисунок 3.6 – Залежність залишкових термічних напружень від різниці
температур «основа-покриття» і товщини покриття YF3 на оптичному склі К8 від
дії стрічкового електронного потоку: 1 – Т = 370 К; 2 – Т = 470 К; 3 – Т = 620 К
Ще одним чинником формування внутрішніх термічних напружень є
недостатня тривалість відпалювання оптичних виробів. Так, для оптичного диска
діаметром 20 мм і товщиною 8 мм залежність максимальної величини залишкових
термічних напружень від часу відпалювання (Tg = 920 К) показана на рис. 3.7.
66
max, МПа
25
22,5
20
17,5
15
12,5
10
7,5
5
2,5
tвідп, хв
10 20 30 40 50 60
Рисунок 3.7 - Залежність максимальних залишкових термічних напружень
(max) від часу відпалювання (tвідп) диску (діаметр 20 мм, товщина 8 мм, К8)
Динаміку виникнення внутрішніх напружень залежно від питомої потужності
електронного потоку Рпит (а) та швидкості охолодження виробу Vохол (б) подано на
рис. 3.8.
, МПа , МПа
6,0 6,0
5,5 5,5
5,0 5,0
4,5 h = 2 мм 4,5
4,0 4,0
3,5 3,5 h = 2 мм
h = 1 мм
3,0 3,0 h = 1 мм
2,5 2,5
2,0 2,0
1,5 1,5
1,0 1,0
0,5 0,5
0 0
100 300 500 700 900 2
0 200 400 600 800 1000 Pпит, Вт/см 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Vох, °C/хв
а б
Рисунок 3.8 – Залежність внутрішніх термонапружень від питомої
потужності електронного потоку Рпит (швидкість завершального охолодження
Vохол = 0,025 К/с) (а) та від швидкості завершального охолодження Vохол (питома
потужність електронного потоку Р . 6 2
пит = 5 10 Вт/м ) (б)
Наведені результати добре узгоджуються з моделюванням, виконаним у
спеціалізованому програмному пакеті NASRAN 3.0 (м. Київ, Національний
67
технічний університет України «КПІ»), та апробовані на міжнародних
конференціях у вигляді тез, а також опубліковані у фахових виданнях.
Отже, використання МСЕ для визначення і дослідження розподілу оптичних
і термомеханічних полів в оптичних виробах на етапах попереднього нагріву та
електронної дії відрізняється від інших чисельних і аналітичних методів
достатньою точністю, високою швидкодією та можливістю роботи в режимі,
наближеному до реального часу.
Розв’язання та моделювання двовимірної задачі оптимізації режимів
отримання тонких просвітлювальних покриттів в оптичних виробах під час їх
обробки рухомим стрічковим електронним потоком реалізується із застосуванням
МСЕ. Програму, в основу якої покладено метод скінченних елементів, написано
мовою об’єктно-орієнтованого програмування Python; вона входить до складу
програмного модуля для розрахунку та моделювання процесу електронної
обробки (додаток А).
Розроблений програмний модуль дає змогу досліджувати та прогнозувати
оптимальні режими отримання нанорозмірного просвітлювального покриття на
поверхні оптичного діелектрика.
3.3. Багатофакторна експериментально-статистична модель процесу
нанесення просвітлюючих покриттів
Отже, процес взаємодії електронного променя з твердим тілом доцільно
розглядати як складну систему з великою кількістю взаємопов’язаних параметрів.
Поставлена задача зводиться до встановлення аналітичної залежності між
вхідними параметрами-факторами (струмом променя, прискорювальною
напругою, відстанню від центра фокусуючої системи до поверхні тіла, часом дії
променя) та вихідною досліджуваною характеристикою (температурою в зоні
взаємодії, швидкістю деформації поверхні рідкої фази тощо) у вигляді
математичної моделі з подальшою її оптимізацією.
Таку модель отримують на основі центрального композиційного
рототабельного плану другого порядку.
68
Таким чином, розв’язання задачі виконується у два етапи:
1. Оброблення результатів запланованого багатофакторного експерименту
методом регресійного аналізу для побудови математичної моделі
(регресійного рівняння) вигляду:
k k k
y B0 B 2
ixi Bij xix j Biixi
i1 1i j i1 , (3.12)
~
де xi, xj – незалежні змінні (фактори); y - залежна змінна (вихідна)
характеристика; Bi,Bij,Bii – коефіцієнти регресії.
Основною метою регресійного аналізу є вибір адекватного виду функції Y
(тобто відповідної частини полінома) та оцінювання коефіцієнтів регресії. Вид
функції повинен, з одного боку, бути максимально простим, а з іншого –
достатньо точно відображати реальну залежність між змінними. Вибір форми
моделі ґрунтується на фізичних припущеннях, аналізі результатів аналогічних
задач та літературних джерел. У процесі регресійного аналізу обраний вид
функції перевіряється за статистичними критеріями й за потреби може бути
уточнений.
У роботі розглядається подання шуканої залежності у вигляді степеневого
ряду. Точність опису процесу степеневим рядом визначається його порядком
(ступенем), тобто тим, до якого показника міри враховуються члени ряду. Якщо
дослідження проводиться в обмеженому інтервалі зміни змінних x1, x2, …, xi, то,
як правило, можна обмежитися частиною степеневого ряду, відкинувши члени
вищих порядків.
У межах запропонованої методики розглядають модель із чотирма
чинниками та однією вихідною характеристикою. Блок-схему реалізації методики
наведено на рис. 3.9.
Перевірка адекватності математичної моделі проводиться шляхом
порівняння її результатів з експериментальними даними.
Аналіз отриманої математичної моделі (1) з позиції пошуку оптимальних
умов для досліджуваної вихідної характеристики.
69
Перший етап розв’язання задачі здійснюється із застосуванням відомих
методів теорії планування експерименту та математичної статистики, а другий
етап – шляхом оптимізації багатовимірної цільової функції.
Рисунок 3.9 – Алгоритм багатофакторного експериментально-статистичного
моделювання процесу формування нанорозмірних просвітлювальних покриттів
Незалежними змінними (факторами оптимізації) обрано: струм променя I
(X1), прискорюючу напругу V (X2), відстань від центра фокусуючої системи до
поверхні тіла l (X3), час дії променя τ (X4) (табл. 3.1). При цьому враховано
фізичну незалежність вхідних та вихідних параметрів, нормальний характер
розподілу ймовірних вимірювань, стійкість експерименту до перешкод, а також
те, що порядок виконання дослідів не порушує ортогональність плану.
Для поетапного розв’язання сформульованої задачі був побудований такий
алгоритм.
1. Обчислення коефіцієнтів регресії за формулами:
70
k
B0 D( 0Y ) E ( iiY ),
1
i1 Bj e ( jY ) ,
k
B 1
ij mc ( ijY ), B jj ( F G ) ( jjY )G ( iiY ) E( 0Y ),
i1
Таблиця 3.1 – Експериментальні рівні варіювання
Фактори Кодоване Інтервал Рівні факторів
оптимізації значення варіювання верхній основний нижній
Струм
Х1 0,225 0,5 0,275 0,05
променя, I, А
Прискорююча
Х2 1200 2500 1300 100
напруга, V, В
Відстань від
центра
фокусуючої
Х3 0,045 0,1 0,055 0,01
системи до
поверхні тіла,
l, м
Час дії
Х4 1 1 0,5 0
променя, , с
N N N N
( 0Y ) Yu , ( jY ) X ju Yu , ( ijY ) X 2
iu X ju Yu , ( jjY ) X ju Yu ,
u1 u1 u1 u1
N m 2k m , H 24 2
c 0 N f ( k 1) N mc k e ,
D 24 H 1 f ( k 1) mc , F H 1 N f ( k 2 ) N mc ( k 1) e2
,
E 2H 1 e 4 , G H 1 ( e2 N m ), e m 2
c c 2 ,
де Xiu – значення фактора Хі в u-му досліді; Yu – значення вихідного параметра
в тому ж досліді; N – кількість дослідів; – зоряне плече; k – кількість факторів;
m0 – число дослідів в центрі плану; mc – число точок повного факторного
експерименту або дробової репліки.
2) Розрахунок значень вихідного параметра згідно з
k k k k
Y B0 Bi X i B 2
ij X i X j Bii X i , Y1 B0 Bi X i ,
i1 1i j i1 i1
k k k C C
Y2 B0 Bi X i Bij X i X j , Y3 B0 Bi X 2 i oi
i Bii X i , X ,
i1 1i j i1
71
де Xi – кодоване значення фактора; Ci – натуральне значення фактора; Coi –
нульове значення фактора на нульовому рівні; – натуральне значення інтервалу
варіювання.
3) Обчислення дисперсії адекватності, дисперсії відновлюваності та
розрахункового значення критерія Фішера (FК) за формулами:
N
m(Yu Y )2
u
S 2 u1
1
N k 1 – дисперсія адекватності математичної моделі;
N m
2
Yiu Yu
S 2 i1 u1
2
N ( m 1) – дисперсія відновлюваності, яка характеризує похибку
експерименту;
S 2
FK 1
S 2
2 ,
~
де Y – середнє арифметичне значення вихідного параметра; Y – значення
вихідного параметра передбачуване регресією; Yiu – значення вихідного
параметра в паралельних експериментах; m – число паралельних експериментів
4) Обчислення дисперсій, що характеризують похибку у визначенні
коефіцієнтів регресії, коваріації та кореляції згідно з
S 2( b ) D S 2 , S 2( b ) m1 S 2 , S 2( b ) e1 S 2 , S 2
0 2 ij c 2 j 2 ( b 2
jj ) F S2 ,
cov( b0 ,b jj ) cov( bii ,b jj )
cov( b0 ,bjj ) E S 2 , 2
2 cov( b ,b )G S2 , R( b0 ,b jj ) , R( bii ,b jj ) .
ii jj S 2
2 S 2
2
5) Обчислення допустимих інтегралів для коефіцієнтів регресії за формулами:
b0 t S(b0 ), bij t S(bij ), b j t S(b j ), b jj t S(b jj ),
де t – табличне значення критерію Стьюдента для обраного рівня значущості
(звичайно 0,05) та кількості степенем вільності, за якими визначалась S ,2
2 , що
дорівнює mN-N.
6) Перевірка значущості коефіцієнтів регресії
Коефіцієнт регресії вважається статистично значущим, якщо його
абсолютне значення перевищує допустимий інтервал. Якщо абсолютне значення
72
менше допустимого інтервалу, коефіцієнт вважають незначущим і приймають
рівним нулю. З урахуванням лише значущих коефіцієнтів регресії перераховують
значення вихідного параметра, дисперсії адекватності, дисперсії відновлюваності
та розрахункове значення критерію Фішера.
Перевірка гіпотези про адекватність представлення результатів дослідження
поліномом (1) за критерієм Фішера:
а) якщо F* ≥ FK, гіпотезу про адекватність приймають і переходять до п. 8;
б) якщо F* ≤ FK, гіпотезу про адекватність відхиляють, і виникає потреба
побудови плану вищого порядку.
Табличне значення критерію Фішера (F*) для заданого рівня значущості
(зазвичай 0,05) та ступенів вільності f1 = N – k – 1, f2 = N m – 1 визначається за
статистичними таблицями.
На основі перерахованих коефіцієнтів регресії формують елементи матриці ,
що використовується для знаходження координат стаціонарної точки:
а) діагональні елементи матриці подвоюють, тобто ;
б) стовпчик вільних членів беруть із протилежним знаком, тобто ;
в) інші елементи матриці дорівнюють відповідним коефіцієнтам регресії.
Формують вектор-рядок МАТР із елементів матриці та стовпчика вільних
членів.
Масив МАТР містить елементів . Тут – кількість елементів верхньої
трикутної частини матриці , а k – кількість вільних членів. У пам’яті ЕОМ уже
задані масив коефіцієнтів взаємодії при XiXj та Xii – A2[I,J] і масив коефіцієнтів
при лінійних ефектах – B1. Тому формування масиву МАТР зводиться до
послідовного присвоєння його елементам значень масивів A2 та B1.
Розв’язання системи лінійних рівнянь
x1 B1
x B
2 2
 .. ..
.. ..
x
k Bk (3.13)
73
методом квадратних коренів:
а) обчислюються елементи матриці tij за формулами
1
i1
1 B 2
t B 2 , t 1i
11 11 1 j , ( j 1) tii Bii t 2
mi , (1 i k )
t11 m1
i1
Bij tmi tmj
t m1
ij , ( i j ) tij 0, i j
tii
та одночасно заповнюються в масиві Z діагональні елементи транспонованої
матриці
t11 t12 .. .. t1k
0 t .. .. t
22 2k
T 0 .. .. .. ..
.. .. .. .. ..
0 0 .. .. tkk ;
б) аналізується, якщо tii=0, то система розв‘язків не має;
в) підраховуються Yi за формулами
i1
Bi tmi YB m
Y 1 m1
1 , Yi , i 1;
t11 tii
г) обчислюються невідомі xi за формулами
k
Yi t X
Yk mi m
Xk , Xi mi1 . ( i k )
tkk 1
11) Обчислення визначників 1-го, 2-го, ….., к-го порядків
У процесі розв’язання системи (2) діагональні елементи транспонованої
матриці Т запам’ятовуються в масиві Z. А оскільки
2
det B det T det T t11 t 22 ... t kk ,
то, перемножуючи елементи послідовно на один діагональний елемент, потім
отриманий визначник на другий і т.д., будемо отримувати визначники 1-го, 2-го,
…., к-го порядку, тобто
det[1]=t211, det[2]=t211t222=det[1]t22, ... , det[k]=det[k-1]t2kk
74
12) Визначаємо знаки обчислених визначників за критерієм Сильвестра:
а) якщо всі det[i]>0, то функція (1) має мінімум в точці Х0;
б) якщо det[2i-1]<0 та det[2i]>0, то функція (1) має максимум в точці Х0;
в) при порушенні хоча б однієї з умов 11, 12а та 11, 12б, функція (1) не має в
точці Х0 екстремуму.
Математична модель розглядуваної задачі була реалізована на ПЕОМ,
сумісній з IBM PC, AT,XT за даними взаємодії стрічкового електронного променя
з пластиною з оптичного скла К8 на поверхні якої осаджене просвітлювальне
покриття.
За нормальних зовнішніх умов була отримана залежність температури Т (К)
в зоні взаємодії від струму променя I (A), прискорюючої напруги V (B), відстані
від центра фокусуючої системи до поверхні тіла l (м) та часу дії променя (с):
T 532,918,83 103 I 1,46 103U 8,61103l 1,24 3,24 102 I
6,56I l 5,34 103U 1,92 l 0,972
Проведений аналіз отриманої математичної моделі показав:
1) при значеннях параметрів I*=7,9110-2 A, U*=330 B, l*=2,6710-2 м, *=0,27 с
досягається оптимум температури в зоні взаємодії Т*=805,99 К;
2) при >0,27 с (I та l – задані) збільшення V приводить до зменшення Т;
3) при 4,3310-3U-2,6310-2I-1,55l>1 збільшення приводить до збільшення Т;
4) при 742,92l-366,93<1 (U – задано) зменшення I приводить до зменшення Т;
5) при 223,84-761,90I>1 (U – задано) збільшення l приводить до збільшення Т.
Отже, використовуючи отриману математичну модель та результати її
аналізу, можна цілеспрямовано керувати процесом взаємодії стрічкового
електронного променя з оптичними виробами, на поверхні яких осаджено тонке
просвітлювальне покриття.
Крім того, результати машинного експерименту засвідчили високу
працездатність запропонованої моделі в умовах обмежених ресурсів (часу,
машинної пам’яті тощо), що дозволяє розглядати її як достатньо ефективний
інструмент оптимізації відповідних технологічних процесів.
75
Висновки до розділу 3
У результаті фізико-математичного моделювання процесу формування
просвітлювальних покриттів на поверхнях оптичних діелектриків комбінованим
методом термічного вакуумного осадження отримано такі основні результати.
основі математичного моделювання процесу формування тонких
просвітлювальних шарів на оптичному матеріалі в постановці стаціонарного
плоского шару показано, що запропонована модель придатна для визначення
розподілу температури та термічних напружень у тонких просвітлювальних
шарах і в об’ємі оптичного виробу. Модель може використовуватися як методика
оцінювання (з похибкою 10…15%) рівня температурних та термомеханічних
полів, що виникають на поверхні тонкого покриття та в глибині оптичного
елемента під дією рухомого стрічкового джерела.
Із застосуванням методу планування багатофакторного експерименту
побудовано математично-статистичну модель, яка дозволяє оптимально керувати
процесом взаємодії стрічкового електронного променя з оптичними виробами з
просвітлювальним покриттям на поверхні та встановлює зв’язок між режимами
керування і адгезійною міцністю цих покриттів. Зокрема:
– при параметрах I* = 7,91•10⁻² А, U* = 330 В, l* = 2,67•10⁻² м, τ* = 0,27 с
досягається оптимальне значення міцності покриття σ* = 195…198 МПа;
– при τ > 0,27 с (I та l – фіксовані) збільшення U призводить до зменшення σ;
– при 4,33•10⁻³•U – 2,63•10⁻²•I – 1,55•l > 1 збільшення τ спричиняє зростання σ;
– при 742,92•l – 366,93•τ < 1 (U – задано) зменшення I приводить до зниження σ;
– при 223,84•τ – 761,90•I > 1 (U – задано) збільшення l викликає зростання σ.
Адекватність моделі підтверджена експериментальними результатами, що
дозволило забезпечити похибку визначення світлопропускних властивостей на
рівні 5…7,5 %.
Вперше розроблено алгоритм і створено програму, в основу якої покладено
чисельний математичний метод скінченних елементів (МСЕ), призначені для
підвищення точності розрахунків формування впорядкованих структур на
діелектричних поверхнях під дією електронного потоку стрічкової форми.
76
РОЗДІЛ 4
РЕЗУЛЬТАТИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ ФІЗИКО-
МЕХАНІЧНИХ ТА ОПТИЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ПРОСВІТЛЮЮЧИХ
ПОКРИТТІВ НА ПОВЕРХНЯХ ОПТИЧНОГО СКЛА
4.1. Експериментальне дослідження мікрогеометрії оптичних покриттів
Дослідження об’єктів здійснювали таким чином. Після попереднього
ультразвукового очищення об’єкта в етиловому спирті його встановлювали та
фіксували на магнітному предметному столику. Використання вбудованого
довгофокусного мікроскопа разом із системою мікропозиціонування забезпечує
можливість з точністю ±2,5 мкм задати ділянку зразка, поверхню якої підлягала
дослідженню. Як робочий було обрано статичний режим роботи АСМ: хоча його
просторове розділення дещо поступається динамічному режиму, натомість він дає
змогу досліджувати безпосередньо поверхню об’єкта, практично не зважаючи на
наявність на ній тонкої плівки вологи чи залишків органічних речовин (спирту,
жирних кислот тощо).
На рис.4.1 наведені результати дослідження зразка CaF2 покриття до (а) та
після (б) модифікації його низькоенергетичним електронним потоком
А А
1
В В
а б
77
160
120 a
80
40 b
0
2 -40
-80
-120
-160
0 3 6 9 12 15 18
Lenght to A-B, mkm
Рисунок 4.1 - Топограма (1) і профілограма (2) вдовж лінії А-В ділянки
поверхні (13х13 мкм) зразка CaF2 покриття до (а) та після (б) модифікації його
низькоенергетичним електронним потоком
З метою підвищення точності та відтворюваності результатів вимірювання
проводили на 5…6 зразках у кожній із вибраних груп. Після завершення серії
вимірювань за допомогою системи мікропозиціонування здійснювали
переміщення вимірювальної голівки до наступної досліджуваної ділянки
поверхні. Отримані результати вимірювань у подальшому зберігали в пам’яті
персонального комп’ютера, що входить до складу діагностичного комплексу
атомно-силового мікроскопа, для наступної візуалізації, опрацювання та аналізу.
Аналіз результатів АСМ-досліджень поверхонь зразків без електронно-
променевої обробки (рис.4.1, а) показав, що в процесі тривалої експлуатації
відбувається деградація їхньої поверхні: мікронерівності зростають із 6…9 нм до
28…35 нм, з’являються мікротріщини, сколи та інші мікродефекти. Це, у свою
чергу, зумовлює істотне зниження просвітлювальних властивостей покриттів і
погіршення загальної продуктивності виробу. Натомість на зразках, що пройшли
електронну модифікацію, мікродефекти не фіксувалися, а мікронерівності за той
самий час експлуатації (800 годин) збільшувалися лише з 5…6 нм до 8,5…13 нм.
Адгезійні характеристики покриттів TiO2, нанесених в оптимальному
режимі, визначали склерометричним методом (методом дряпання). У результаті
цих досліджень встановлено, що критичне навантаження, за якого виникали
перші сколи та відшаровування покриття, становило 35…65 Н, що відповідає
критичному ударному навантаженню під час експлуатації виробів.
78
Topography, nm
Математична обробка результатів експерименту. Опрацювання даних,
отриманих методом атомно-силової мікроскопії, виконували з використанням
методу планування двофакторного експерименту. Як вхідні змінні обирали
приріст значень залишкових мікронерівностей (%) та кількість мікродефектів на
поверхні зразка в процесі його зносу за ударного навантаження 10 Н/мм², що
відповідає критичному навантаженню на досліджуваний фрагмент робочого
елемента. У ролі відгуку використовували час зношення зразка.
Результат планування експерименту був представлений у вигляді рівняння
регресії: Y = 1328 – 0,71X1 – 63X2, де Y – відгук, час зношення зразка;
X1 – приріст значень залишкових мікронерівностей (нм); X2 – кількість
мікродефектів. Порівняння розрахункових результатів, отриманих за
лінеаризованою моделлю, з експериментальними даними показало, що відносна
похибка ε визначення часу безвідмовної експлуатації не перевищує 8%.
Обговорення результатів експерименту. Після математичної обробки
експериментальних даних і підстановки в рівняння регресії максимального
приросту залишкових мікронерівностей за умови відсутності мікродефектів
поверхні було отримано, що прогнозований ресурс експлуатації оптичного виробу
на прикладі фільтрувального елемента без електронно-променевої модифікації
становить 800 годин (приблизно 4,5 місяця безперервної роботи). Для
аналогічного елемента після ЕПО, за критичного ударного навантаження 107
Н/м², прогнозований термін безвідмовної експлуатації збільшується до 1200 годин
(близько 6,8 місяця безперервної роботи).
Таким чином, у ході проведених експериментів було встановлено таке:
Аналіз поверхонь зразків без електронно-променевої обробки показав, що під
час тривалої експлуатації відбувається їхнє інтенсивне руйнування (зростання
мікронерівностей із 6…9 нм до 28…35 нм, поява мікротріщин, сколів та інших
мікродефектів), що призводить до різкого погіршення просвітлювальних
характеристик покриттів і зниження продуктивності виробу в цілому. При
цьому, на зразках після електронної модифікації мікродефекти не виявлялися, а
79
мікронерівності за той самий час експлуатації (800 годин) збільшувалися лише
з 5…6 нм до 8,5…13 нм.
За результатами склерометричних досліджень установлено, що критичне
навантаження, за якого на покриттях з CaF2 з’являлися перші сколювання та
відшаровування, перебуває в діапазоні 35…65 Н, що відповідає критичному
ударному навантаженню під час експлуатації виробу на рівні 10 Н/мм².
Використання методу планування експерименту для аналізу властивостей
оптичних елементів (на прикладі фільтрувального елемента до та після
електронно-променевої обробки) дало змогу визначити прогнозований термін
їх експлуатації: без ЕПО – 800 годин (4,5 місяця), після ЕПО – 1200 годин (6,8
місяця безперервної роботи).
4.2. Експериментальне дослідження механіко-експлуатаційних харак-
теристик просвітлючих покриттів
Дослідження мікротвердості тонких просвітлювальних покриттів на
діелектричних зразках виконували методом мікроіндентування за Вікерсом на
приладі DuroScan-10/20 (Центр колективного користування ТОВ «Мелітек-
Україна», м. Київ), а також із застосуванням атомно-силового мікроскопа NT-206
(«Лабораторія нанометричних досліджень» ННЦ МНТО, м. Черкаси).
Вимірювання мікрорельєфу та мікротвердості поверхні зразків методом атомно-
силової мікроскопії (АСМ) проводили в статичному режимі на ділянках поверхні
максимальним розміром 13×13 мкм відповідно до розроблених методик та
рекомендацій.
Обговорення результатів експерименту. На основі серії експериментів,
проведених із використанням АСМ та мікроіндентування за методом Вікерса на
приладі DuroScan-10/20, було визначено значення мікронерівностей тонких
покриттів CaF2, YF3, TiO2 на поверхні оптичного скла К8 після їх модифікації
електронним потоком (рис.4.2–4.4).
На рис.4.2 наведено АСМ-зображення зони проникнення зонду-
наноіндентора в поверхню покриття CaF2, нанесеного на оптичне скло К8,
80
відбиток алмазної пірамідки, отриманий методом мікроіндентування, а також
криву підведення та відведення зонду від поверхні.
а. б. в.
Рисунок 4.2 - Зовнішній вигляд поверхні покриття CaF2, нанесеного на оптичне
скло К8 (13х13 мкм) з відбитком наноіндентора, отриманим методом АСМ (а),
відбиток алмазної пірамідки, отриманий методом мікроіндентування на приладі
DuroScan-10/20 (б), криві підведення (1) і відведення (2) зонду до поверхні (в)
На рис.4.3 показано АСМ-знімок зони проникнення зонду-наноіндентора в
поверхню покриття YF3, нанесеного на оптичне скло К8, відбиток алмазної
пірамідки, сформований методом мікроіндентування, а також криву підведення-
відведення зонду до поверхні. У цьому експерименті навантаження на зонд
становило 1,3·10-4 Н, глибина заглиблення зонду – 10 нм, а площа контакту –
82·10-16 м2.
а. б. в.
Рисунок 4.3 - Зовнішній вигляд поверхні покриття YF3, нанесеного на оптичне
скло К8 (13х13 мкм) з відбитком наноіндентора, отриманим методом АСМ (а),
відбиток алмазної пірамідки, отриманий методом мікроіндентування на приладі
DuroScan-10/20 (б), криві підведення (1) і відведення (2) зонду до поверхні (в)
81
У даному випадку навантаження на зонд становило 0,5·10-4 Н, глибина
проникнення зонду в зразок дорівнювала 5,5 нм, а площа контакту – 45·10-16 м2.
Використовуючи алгоритм розрахунків, поданий у роботі, отримано, що
мікротвердість досліджуваного зразка дорівнює 4,2 ГПа.
За результатами розрахунків мікротвердість цього зразка становить 21,9
ГПа. На рис.4.4 наведено АСМ-знімок зони проникнення зонду-наноіндентора в
поверхню покриття TiO2 на оптичному склі К8, відбиток алмазної пірамідки,
отриманий методом мікроіндентування, та криву підведення-відведення зонду до
поверхні. У цьому випадку навантаження на зонд становило 1,1·10-4 Н, глибина
проникнення – 7 нм, а площа контакту – 58·10-16 м2. Відповідно до виконаних
розрахунків, мікротвердість досліджуваного зразка дорівнює 17 ГПа.
а. б. в.
Рисунок 4.4 - Зовнішній вигляд поверхні покриття TiO2, нанесеного на оптичне
скло К8 (13х13 мкм) з відбитком наноіндентора, отриманим методом АСМ (а),
відбиток алмазної пірамідки, отриманий методом мікроіндентування на приладі
DuroScan-10/20 (б), криві підведення (1) і відведення (2) зонду до поверхні (в)
Отже, проведений аналіз мікротвердості тонких просвітлювальних
покриттів на оптичному склі К8, модифікованих електронним потоком, показав
істотне зростання цього параметра порівняно з покриттями, отриманими за
аналогічних режимів, але без електронно-променевої модифікації (від 3,4 ГПа до
4,2 ГПа для CaF2; від 18,9 ГПа до 21,9 ГПа для YF3; від 15 ГПа до 17 ГПа для
TiO2). На думку авторів, таке підвищення мікротвердості пов’язане з ущільненням
матеріалу покриття під дією теплового та механічного впливу електронного
82
потоку, зменшенням пористості шару та дифузією нижніх шарів покриття в
поверхню оптичного скла.
Запропонована гіпотеза додатково підтверджується зниженням
мікротвердості нанесеного покриття зі зростанням його товщини. У виконаних
дослідженнях простежується чітка залежність між мікротвердістю
просвітлювальних покриттів (CaF2, YF3, TiO2) на оптичному склі К8 після
електронно-променевої модифікації та їх товщиною (рис.4.5).
Рисунок 4.5 - Залежність мікротвердості просвітлювальних покриттів CaF2 (1),
YF3 (2), TiO2 (3) на оптичному склі К8 після ЕПМ від їх товщини.
Як видно з наведених залежностей (рис.4.5), мікротвердість розглянутих
просвітлювальних покриттів нелінійно зростає на 18...24% (для CaF2), 7...8% (для
YF3), 8...10% (для TiO2) у міру зменшення товщини покриттів з 10 нм до 2 нм.
Паралельно, за допомогою мікроіндентування за методом Вікерса на
приладі DuroScan-10/20 в Центрі колективного користування ТОВ «Мелітек-
Україна» (м. Київ) були отримані контрольні значення мікротвердості таких
покриттів: CaF2 (3,92±0,28 ГПа), YF3 (20,4±1,5 ГПа), TiO2 (16±0,65 ГПа) та
оптичного скла К8 (4,56±0,18 ГПа), які добре корелюють із результатами,
одержаними раніше за методикою з використанням АСМ.
У підсумку проведених експериментів досліджено особливості формування
тонких просвітлювальних покриттів (CaF2, YF3, TiO2) на поверхнях оптичних
діелектриків комбінованою електронно-променевою технологією та
проаналізовано механізм підвищення їх мікротвердості після модифікації
83
стрічковим електронним потоком. Встановлено, що обробка низькоенергетичним
електронним потоком (Е ≤ 6 кеВ) поверхонь оптичного скла К8 з нанесеними
тонкими просвітлювальними покриттями дає змогу підвищити мікротвердість цих
шарів відповідно: для CaF2 – у 1,24 разу; для YF3 – у 1,15 разу; для TiO2 – у 1,1
разу. Отримані значення узгоджуються зі значеннями мікротвердості,
визначеними методом мікроіндентування на приладі DuraScan-10/20 (4,15; 21,7;
17,0 ГПа відповідно).
Показано також зміну мікротвердості просвітлювальних покриттів (CaF2,
YF3, TiO2) на оптичному склі К8 після електронно-променевої модифікації
залежно від їх товщини, згідно з якою мікротвердість цих покриттів нелінійно
зростає до 24% у разі зменшення товщини з 10 нм до 2 нм. Додатково
продемонстровано можливість дослідження мікротвердості мульти
просвітлювальних покриттів, сформованих на оптичному склі К8 за різних умов і
режимів із застосуванням наведеного методу.
4.3. Експериментальне визначення оптичних властивостей поверхонь
скла з покриттями
Метою проведених досліджень було кількісно визначити випромінювальну
здатність і дійсний коефіцієнт світлопровідності тонкого світлопропускного
покриття, нанесеного методом термовакуумного випаровування на оптичний
діелектрик. Температурний інтервал для експериментів узгодили з робочим
діапазоном експлуатації виробів і прийняли рівним 290…470 К.
Для реалізації експериментальної методики використано камеру установки
УВН-71, яка забезпечує досягнення попереднього вакууму 10-5 Па. Спеціально
для цих досліджень було сконструйовано й закріплено на кришці камери
оригінальне пристосування для розміщення зразків.
Під час вибору підходу до вимірювань перевагу надали методу
стаціонарного оптичного стану. У зазначеному температурному діапазоні на
тепловий стан покриття істотно впливає конвективна складова оптичного потоку,
тому її неможливо ігнорувати під час аналізу результатів. Щоб усунути вплив
84
вільної конвекції, було запропоновано проводити експерименти в умовах
вакууму.
Для мінімізації втрат променистої енергії від циліндричних поверхонь
зразків у вакуумній камері їх оточили п’ятьма відбивними екранами з нержавної
фольги з малою мірою чорноти (ε = 0,4…0,5). На поверхні внутрішніх екранів
змонтовано охоронний нагрівач, температуру якого під час досліджень
підтримували на 1,5…2,0 К нижче найменшого значення температури оптичних
зразків.
Вимірювання виконували після досягнення стаціонарного оптичного стану,
тобто за умов, коли всі контрольовані температури практично припиняли
змінюватися в часі. Типова температурна діаграма наведена на рис.4.6. У вакуумі
тривалість одного досліду становила 5–7 годин. Для підвищення достовірності
оцінки параметрів світлопропускного покриття експерименти повторювали на
трьох парах зразків при однакових значеннях потужності основного й охоронного
джерел світла, що гарантувало відтворення однакового оптичного стану.
а. б.
Рисунок 4.6 - Типова температурна діаграма досліджень світлопропускних
властивостей просвітлювальних покриттів CaF2 (1), YF3 (2), TiO2 (3) на оптичному
склі К8 (4): а – поверхня без ЕПО; б – поверхня після ЕПО
Дослідження здійснювали у три послідовні етапи. На першому етапі
випробовували зразки з оптичного скла К8 без нанесеного світлопропускного
покриття, при цьому визначали коефіцієнт світлопровідності та міру чорноти
самого матеріалу (оптичного скла). На другому етапі проводили вимірювання
85
після формування на поверхні світлопропускного покриття товщиною 10 нм.
Третій етап передбачав низькоенергетичну ЕПО раніше отриманого покриття.
У ході експерименту були зафіксовані такі значення: питомий оптичний
потік в інтервалі q = 130…220 Вт/м2, коефіцієнт світлопровідності в межах
λ = 3…22 Вт/(м·К), тривалість проведення досліду z = 5400 c.
На рис.4.7 наведено розподіл температур на поверхнях зразків, що пройшли
ЕПО залежно від часу τ нагріву.
Рисунок 4.7 – Розподіли температур на поверхнях залежно від часу τ світло-
пропускання просвітлювальних покриттів CaF2 (1), YF3 (2), TiO2 (3) на склі К8 (4)
Таким чином, отримано нові експериментальні дані щодо оптичних
характеристик просвітлювального тонкого світлопропускного покриття, які
враховують специфіку такого шару: малу товщину, відсутність надійних
довідкових даних про його міру чорноти, а також вплив вільної конвекції. На
основі запропонованої методики встановлено, що коефіцієнт світлопровідності
покриття в температурному діапазоні 320…330 К становить 7,3 Вт/(м·К) (на
прикладі покриття CaF2 товщиною 10 нм), а міра чорноти покриття дорівнює 0,36.
4.4. Вплив енергетичних та часових факторів процесу термовакуумного
осадження на геометричні та оптичні властивості отриманих покриттів
У проведених експериментах були зареєстровані часоплинні криві (ЧПК)
електронного струму для різних відстаней зонду від мішені за кількох значень
енергії електронного потоку та прискорювальної напруги. Відлік часу
86
надходження заряду на зонд здійснювали від моменту генерації електронного
потоку, який реєструвався електронним зондом; його сигнал подавався на
тригерний вхід АЦП. Для характерних точок ЧПК будували вольт-амперні
характеристики, за електронними гілками яких визначали електронну
температуру.
Показано, що ЧПК, отримані на різних відстанях зонду від електронно-
променевої гармати (ЕПГ), істотно відрізняються за формою. Еволюція цих
кривих зі збільшенням відстані при щільності енергії електронного променя на
мішені 2.104 Дж/м2 наведена на рис.4.8, з якого видно, що затримка переднього
фронту сигналу зростає пропорційно відстані між зондом і ЕПГ.
Рисунок 4.8 – Зондові часоплинні криві електронного потоку, виміряні на
різних відстанях зонду від електронно-променевої гармати L = 10 мм (1), 23 мм
(2), 75 мм (3), 113 мм (4) і 133 мм (5). Щільність енергії електронного потоку на
зонді 2.104 Дж/м2; АЕ – амплітудне значення енергії електронного потоку, від.од.;
τ – час дії електронного потоку на зонд, мкс
Зі збільшенням відстані зонду від зразка на ЧПК з’являється кілька
максимумів, які при подальшому віддаленні стають більш чітко вираженими.
Математична обробка експериментальних даних показала, що кожна з кривих 1–5
на рис.4.8 може бути подана як сума чотирьох максвеллівських кривих з різними
положеннями максимуму. Інакше кажучи, для всіх досліджених відстаней
виявлено чотири швидкісні групи негативно заряджених частинок.
87
Випаровування атомів із поверхні зразка може тривати значно довше, ніж
триває електронний потік. Це зумовлено радіаційним нагрівом поверхні плазмою
факела, що виникає під дією електронного потоку, а також зворотним потоком
частинок із плазми до поверхні. Згідно з гідродинамічною моделлю розльоту, за
поширення хмари на відстань до кількох сантиметрів щільність нейтральних
частинок залишається максимальною поблизу поверхні зразка. Відомо, що
нейтральні частинки у факелі рухаються з меншими швидкостями, ніж заряджені,
однак значна їх частина, яка поширюється швидше за швидкі групи іонів, може
іонізуватися внаслідок резонансної перезарядки. Це призводить до збільшення
швидкості розльоту повільних іонних груп. Довгий «хвіст» зондових ЧПК може
також формуватися в результаті іонізації під час накладання потоку нейтральних
частинок на задній фронт електронної хмари зарядженої частини факела.
Зондовий часоплинний сигнал іонів титану, наведений на рис.4.9,
характеризується двома чітко вираженими екстремумами. В ерозійному факелі
титану також виділяється кілька груп іонів, кожна з яких має близький до
нормального розподіл за швидкостями. Максимальна концентрація заряджених
частинок титану у факелі змінюється від 6,5·1020 м-3 на відстані 23 мм до 2·1019 м-3
на відстані 113 мм.
Рисунок 4.9 – Форма зондового часоплинного сигналу іонів титану при
відстані зонду від мішені L=113 мм: 1 – експериментальні часоплинні криві, 2 – їх
наближення сумою кривих 3, 4, 5 з максвелловским розподілом за швидкостями і
різною середньою швидкістю. Щільність енергії на мішені 2,4.104 Дж/м2
88
Швидкість розльоту іонів титану практично не залежить від відстані до
мішені і становить 1,6·1010 м/с за щільності енергії випромінювання 2.104 Дж/м2.
Зменшення щільності електронного потоку до 1,5.104 Дж/м призводить до
зниження швидкості розльоту до 1,3·104 м/с.
Дуже важливим у процесі термічного осадження тонких плівок є
можливість керування енергетичним спектром іонів, оскільки він істотно впливає
на властивості осаджених плівок (тип кристалічної структури, розмір кристалітів,
рівень адгезії тощо).
Розробка методу термовакуумного осадження із цілеспрямованою зміною
енергетичного спектра дає змогу отримувати плівки з широким діапазоном
структурних станів — від максимально невпорядкованих, аж до аморфних, і до
епітаксіальних плівок. У такий спосіб можна формувати надтонкі металеві шари,
у яких проявляються як класичні, так і квантові розмірні ефекти.
Експериментальні результати показують, що зміна енергії електронного потоку,
який здійснює абляцію мішені, практично не впливає на енергію частинок факела,
а переважно веде до збільшення масовиносу.
Електронний промінь фокусували в область, розташовану на відстані 2,5 мм
від поверхні зразка, де щільність іонів досягала 5·1025 м-3. Зміну енергетичного
спектра іонів металів наведено на рис.4.10.
Рисунок 4.10 – Зміна енергетичного спектру іонів титану (1), алюмінію (2)
та цирконію (3) у факелі при дії електронного потоку. Щільність енергії
випромінювання на зразку 800 Дж/м2
89
Значення енергії в максимумі спектра зросло вдвічі (від 25 до 50 еВ), тоді як
ширина енергетичного розподілу на напіввисоті суттєво зменшилася.
Концентрація іонів збільшилася, що, ймовірно, пов’язано з додатковою іонізацією
в полі електронного потоку. Втім, зростання концентрації переважно характерне
для іонів із низькими енергіями, тоді як у високоенергетичній області зміни
значно менші, а максимальна енергія іонів практично не змінюється. Отже, при
нагріві відбувається підвищення енергії повільних іонів, які домінують за
концентрацією. У результаті збільшується вміст активних іонів, що безпосередньо
беруть участь у формуванні структури плівки.
90
ЗАГАЛЬНІ ВИСНОВКИ
В результаті виконання магістерської роботи, присвяченої розробці
технологічних основ та встановленню взаємозв’язків між експлуатаційними
характеристиками та умовами отримання тонких просвітлюючих покриттів,
отримано такі узагальнені результати:
1. Побудовано фізико-математичну та експериментально-статистичну моделі, які
описують залежність розподілу температурних полів і термопружних
напружень у зразках з просвітлюючими покриттями. Моделі реалізовано у
вигляді програмного модуля з використанням чисельного методу скінченних
елементів та сучасній об’єктно-орієнтованій мові програмування Python.
Адекватність моделей підтверджена експериментальними даними: розбіжність
між розрахунковими та виміряними значеннями не перевищує 8–10%.
2. Встановлено оптимальні режими термовакуумного осадження з наступною
електронно-променевою обробкою, які становлять: Іf = 89–93 мА, Uпр = 1,1–
1,4 кВ, тривалість електронного впливу t = 0,8–3,3 мкс. За цих параметрів
сформовано покриття, для яких встановлено високу однорідність за товщиною,
прийнятні значення залишкових мікронерівностей (Ra = 25–35 нм), зниження
поруватості поверхні на 3–5 %, а також підвищення гідрофобності на 50–80 %.
3. Виконано модернізацію технологічного електронного обладнання на базі
промислової вакуумної установки електронної техніки та мікроелектроніки
типу УВН-71. Удосконалення полягало в доопрацюванні підковпачного
технологічного оснащення, дооснащенні установки гарматою Пірса з дротяним
вольфрамовим катодом, термічною піччю для попереднього нагріву ПКМ у
вакуумі, а також механізмом кріплення й переміщення виробів у зону обробки.
Це забезпечило можливість реалізації комбінованої електронної обробки
просвітлюючих покриттів на оптичному склі в межах одного технологічного
циклу.
4. Розроблено методику комплексного експрес-аналізу мікрогеометрії поверхні,
фізико-хімічних та експлуатаційних характеристик виробів з оптичного скла із
91
застосуванням створеного комп’ютеризованого вимірювального комплексу на
базі атомно-силового мікроскопа «NT-206V». Методика використана для
діагностування поверхонь і просвітлюючих покриттів на оптичному склі в
діапазоні висот нерівностей 0,2–3000 нм із роздільною здатністю 0,05 нм. При
цьому похибка вимірювань не перевищувала 5%, час одного вимірювання
становив 5–8 хв, а точність позиціонування зонду відносно зразка — 0,2–0,5 мм
на ділянці поверхні розміром 13×13 мкм.
У цілому отримані результати можуть слугувати надійним підґрунтям для
подальших досліджень, спрямованих на удосконалення технології формування
просвітлюючих покриттів.
92
СПИСОК ВИКОРИСТАННИХ ДЖЕРЕЛ
1. Antoniuk, V. S., Tymchyk, H. S., Bondarenko, Yu. Yu., ta in. (2013). Metody ta
zasoby mikroskopii [Методи та засоби мікроскопії]. Kyiv: NTUU “KPI”. (in
Ukrainian)
2. Antoniuk, V. S., Tymchyk, H. S., Bondarenko, Yu. Yu., ta in. (2014). Metody ta
zasoby mikroskopii [Методи та засоби мікроскопії] (2-he vyd.). Kyiv: NTUU
“KPI”. (in Ukrainian)
3. Antoniuk, V. S., Tymchyk, H. S., Bondarenko, Yu. Yu., ta in. (2013). Mikroskopiia v
nanotekhnolohiiakh [Мікроскопія в нанотехнологіях]. Kyiv: NTUU “KPI”. (in
Ukrainian)
4. Antonyuk, V. S., Khrapatyi, S. V., Bilokin, S. O., & Andriienko, V. O. (2014).
Formuvannia prosvitliuvalnykh nanostruktur na dielektrychnykh poverkhniakh
termichnym vyparovuvanniam u vakuumi [Формування просвітлювальних
наноструктур на діелектричних поверхнях термічним випаровуванням у
вакуумі]. Visnyk NTUU “KPI”. Seriia “Mashynobuduvannia”, 1. (in Ukrainian)
5. Antonyuk, V. S., Bondarenko, M. O., Bilokin, S. O., & Khrapatyi, S. V. (2015).
Formation of wear-resistant coatings on silicon probes for atomic force microscopy.
Journal of Superhard Materials, 37(2), 133–142.
6. Antonyuk, V. S., Khrapatyi, S. V., Bilokin, S. O., & Bondarenko, M. O. (2019).
Research of microhardness of thin ceramic coatings on dielectric samples by atomic
force microscopy. Journal of Nano- and Electronic Physics, 11(3), 03010-1–03010-5.
7. Bhushan, B. (Ed.). (1999). Handbook of Micro/Nano Tribology (2nd ed.). CRC
Press.
8. Bhushan, B. (Ed.). (2010). Springer Handbook of Nanotechnology (3rd ed.).
Springer.
9. Bhushan, B. (2004). Springer Handbook of Nanotechnology. Springer.
10. Bhushan, B. (1995). Microtribology of magnetic storage systems. In B. Bhushan
(Ed.), Tribology and Mechanics of Magnetic Storage Systems (Vol. 2, pp. 1–64).
Springer.
93
11. Birdi, K. S. (2003). Scanning Probe Microscopes: Applications in Science and
Technology. CRC Press.
12. Bishop, C. A. (2010). Vacuum Deposition onto Webs, Films and Foils (3rd ed.).
William Andrew/Elsevier.
13. Bondarenko, M. A., Bondarenko, J. J., & Shelestovskaya, S. A. (2011). Research of
influence of the state of surface of probes for AFM on exactness and quality of the
topograms. In Electronics and Nanotechnology: Proc. of the 31st International
Scientific Conference (pp. 60–61). Kyiv: NTUU “KPI”.
14. Bondarenko, M. O., Bondarenko, Yu. Yu., & Antoniuk, V. S. (2017). Perspektyvy
vykorystannia metodu atomno-sylovoi mikroskopii dlia doslidzhennia poverkhon
tochnykh pryboriv [Перспективи використання методу атомно-силової
мікроскопії для дослідження поверхонь точних приладів]. Naukovi pratsi
ChDTU, 44, 45–52. (in Ukrainian)
15. Box, G. E. P., Hunter, J. S., & Hunter, W. G. (2005). Statistics for Experimenters:
Design, Innovation, and Discovery (2nd ed.). Wiley.
16. Dushynskyi, V. V. (1998). Osnovy naukovykh doslidzhen. Teoriia ta praktykum z
prohramnym zabezpechenniam [Основи наукових досліджень. Теорія та
практикум з програмним забезпеченням]. Kyiv: NTUU “KPI”. (in Ukrainian)
17. Fisher, R. A. (1935). The Design of Experiments. Oliver & Boyd.
18. Freund, L. B., & Suresh, S. (2004). Thin Film Materials: Stress, Defect Formation
and Surface Evolution. Cambridge University Press.
19. Giessibl, F. J. (2003). Advances in atomic force microscopy. Reviews of Modern
Physics, 75(3), 949–983.
20. Glauert, A. M. (Ed.). (1975). Practical Methods in Electron Microscopy (Vols. 1–5).
North-Holland.
21. Goldstein, J. I., Newbury, D. E., Joy, D. C., Lyman, C. E., Echlin, P., Lifshin, E.,
Sawyer, L., & Michael, J. R. (2018). Scanning Electron Microscopy and X-Ray
Microanalysis (4th ed.). Springer.
94
22. Kuznetsova, T. A., Andreev, M. A., & Markova, L. V. (2007). Application of
atomic force microscopy in measuring microhardness of thin ceramic coatings.
Friction and Wear, 28(1), 68–75.
23. Lakhtakia, A., & Messier, R. (2005). Sculptured Thin Films: Nanoengineered
Morphology and Optics. SPIE Press.
24. Macleod, H. A. (2010). Thin-Film Optical Filters (4th ed.). CRC Press/Taylor &
Francis.
25. Madou, M. J. (2011). Fundamentals of Microfabrication and Nanotechnology (3rd
ed.). CRC Press.
26. Magonov, S. N., & Whangbo, M.-H. (1996). Surface Analysis with STM and AFM:
Experimental and Theoretical Aspects of Image Analysis. Wiley-VCH.
27. Martin, P. M. (Ed.). (2010). Handbook of Deposition Technologies for Films and
Coatings (3rd ed.). William Andrew/Elsevier.
28. Mattox, D. M. (2003). The Foundations of Vacuum Coating Technology. Noyes
Publications/Elsevier.
29. Mattox, D. M. (2010). Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing
(2nd ed.). William Andrew/Elsevier.
30. Montgomery, D. C. (2013). Design and Analysis of Experiments (8th ed.). Wiley.
31. NT-MDT Spectrum Instruments. (2014). SPM basics. Retrieved from
http://www.ntmdt.com/spm-basics (accessed 14.01.2014).
32. Ohring, M. (2002). Materials Science of Thin Films: Deposition and Structure (2nd
ed.). Academic Press.
33. Piegari, A., & Flory, F. (Eds.). (2018). Optical Thin Films and Coatings: From
Materials to Applications (2nd ed.). Woodhead Publishing.
34. Rabinowicz, E. (1995). Friction and Wear of Materials (2nd ed.). Wiley.
35. Rancourt, J. D. (1996). Optical Thin Films: User Handbook. SPIE Press.
36. Razavi, B. (2021). Fundamentals of Microelectronics (3rd ed.). Wiley.
37. Roco, M. C., Mirkin, C. A., & Hersam, M. C. (Eds.). (2016). Nanotechnology
Research Directions for Societal Needs in 2020: Retrospective and Outlook.
Springer.
95
38. Seshan, K. (Ed.). (2012). Handbook of Thin Film Deposition (3rd ed.). William
Andrew/Elsevier.
39. Sedra, A. S., & Smith, K. C. (2015). Microelectronic Circuits (7th ed., International
ed.). Oxford University Press.
40. Sidorienko, S. I., Makohon, Yu. M., & Voloshko, S. M. (2000). Materialoznavstvo
tonkoplivkovykh nanostruktur. Dyfuziia i reaktsii [Матеріалознавство
тонкоплівкових наноструктур. Дифузія і реакції]. Kyiv: Naukova dumka. (in
Ukrainian)
41. Stachowiak, G. W., & Batchelor, A. W. (2014). Engineering Tribology (4th ed.).
Butterworth-Heinemann.
42. Stenzel, O. (2016). The Physics of Thin Film Optical Spectra: An Introduction (2nd
ed.). Springer.
43. Stuart, B. C. (2012). Vacuum Technology, Thin Films, and Sputtering: An
Introduction. CRC Press.
44. Tranchida, D., Piccarolo, S., Loos, J., & Alexeev, A. (2006). Nanoscale mechanical
characterization of polymers by AFM nanoindentation. Macromolecules, 39(12),
4547–4556.
45. Venables, J. A. (2000). Introduction to Surface and Thin Film Processes. Cambridge
University Press.
46. Voigtländer, B. (2015). Scanning Probe Microscopy: Atomic Force Microscopy and
Scanning Tunneling Microscopy (2nd ed.). Springer.
47. Vysloukh, S. P. (2011). Informatsiini tekhnolohii v zadachakh tekhnolohichnoi
pidhotovky prylado- ta mashynobudivnoho vyrobnytstva [Інформаційні технології
в задачах технологічної підготовки приладо- та машинобудівного
виробництва]. Kyiv: NTUU “KPI”. (in Ukrainian)
48. Waser, R. (Ed.). (2012). Nanoelectronics and Information Technology (3rd ed.).
Wiley-VCH.
49. Wiesendanger, R. (1994). Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy: Methods
and Applications. Cambridge University Press.
96
50. Zak, A., Zukerman, I., Shneck, R. Z., & Wagner, H. D. (2022). Accurate
measurement of mechanical properties of thin films using AFM nanoindentation.
Thin Solid Films, 746, 139125.
51. Birleanu, C., Moldovan, M., & Sarbu, A. (2021). AFM nanotribomechanical
characterization of thin films: A review. Coatings, 11(1), 1–28.
52. Roa, J. J., Oncins, G., Diaz, J., & Segarra, M. (2019). AFM nanoindentation study
of thin Cu films. Surface and Coatings Technology, 358, 848–856.
53. “Atomic force microscopy characterization of thin films: A review.” (2020).
Coatings, 10(12), 1211.
54. NT-206 AFM research group. (2021). Improving the accuracy of microhardness
measurement of thin coatings using atomic force microscopy. In New Technologies
Development and Application (NT-2021): Conference Proceedings (pp. 1–6).
Sarajevo.
55. Bishop, C. A. (2010). Vacuum Deposition onto Webs, Films and Foils (3rd ed.).
William Andrew/Elsevier.
97
Додаток А
ТЕКСТ ПРОГРАМНОГО ДОДАТКУ НА АЛГОРИТМІЧНІЙ МОВІ Python
ДЛЯ РОЗРАХУНКУ І МОДЕЛЮВАННЮ ПРОЦЕСУ НАНЕСЕННЯ
ПРОСВІТЛЮЮЧОГО ПОКРИТТЯ НА СКЛО
Додаток А.1
ПРОГРАМНИЙ МОДУЛЬ МОДЕЛЮВАННЯ ОПТИЧНИХ (ТА ТЕПЛОВИХ) ПРОЦЕСІВ
НА ЕТАПАХ ЕЛЕКТРОННО-ПРОМЕНЕВОЇ ОБРОБКИ МАТЕРІАЛІВ
import math
from dataclasses import dataclass, field
from typing import List, Optional
# ---------------------------------------------------------------------------
# ОПИС СТРУКТУР ДАНИХ
# ---------------------------------------------------------------------------
@dataclass
class MaterialDB:
"""Властивості матеріалів (аналог struct Mater)."""
names: List[str] = field(default_factory=list)
surface: List[bool] = field(default_factory=list)
l: List[float] = field(default_factory=list)
a: List[float] = field(default_factory=list)
Tg: List[float] = field(default_factory=list)
@dataclass
class EBGClass:
"""Геометрія електронно-променевої гармати (аналог struct EBG)."""
d: float = 0.5
a: float = 2.0
D: float = 8.0
b: float = 15.0
h: float = 35.0
@dataclass
class GEBClass:
"""Геометрія електронного потоку (аналог struct GEB)."""
h: float = 2.0 # ширина стрічки
l: float = 60.0 # довжина стрічки
d: float = 2.0 # діаметр пучка
f1: float = 2.0 # перший фокус еліпса
f2: float = 2.0 # другий фокус еліпса
S: float = 120.0 # площа перерізу потоку
sigma: float = 0.0 # фактична ширина електронної стрічки
@dataclass
class GPClass:
"""Геометрія виробу (аналог struct GP)."""
b: float = 20.0 # ширина
h: float = 2.0 # товщина
l: float = 25.0 # довжина
d: float = 20.0 # діаметр (якщо диск)
hh: List[List[float]] = field(default_factory=lambda: [[0.0] * 5 for _ in range(18)])
@dataclass
class EEBClass:
"""Енергетика електронного потоку (аналог struct EEB)."""
U: float = 10.0 # прискорююча напруга
I: float = 150.0 # струм (мА)
P: float = 0.0 # повна потужність
q: float = 0.0 # питома потужність (умовно)
@dataclass
class TKClass:
98
"""Термічна карта процесу (аналог struct TK)."""
T0: List[List[int]] = field(default_factory=lambda: [[300] * 5 for _ in range(18)])
Tk: List[List[int]] = field(default_factory=lambda: [[300] * 5 for _ in range(18)])
time: List[int] = field(default_factory=lambda: [0] * 18)
number: List[int] = field(default_factory=lambda: [0] * 18)
# Str: назви шарів/етапів – в оригіналі char* масиви
@dataclass
class WatchClass:
"""Події процесу моделювання (аналог struct Watch)."""
time: float = 0.0
therm: float = 0.0
X: float = 0.0
Y: float = 0.0
Z: float = 0.0
watch: bool = False # переривання за температурою
pos: bool = False # переривання в конкретній точці (X,Y,Z)
# ---------------------------------------------------------------------------
# ГЛОБАЛЬНІ ОБ'ЄКТИ
# ---------------------------------------------------------------------------
Material = MaterialDB()
EBG = EBGClass()
GEB = GEBClass()
GP = GPClass()
EEB = EEBClass()
TK = TKClass()
Watch = WatchClass()
# Термічне поле: Temp[x][y][z]
# У C++: unsigned short int Temp[810][410][85];
# У Python зробимо ледачу ініціалізацію (виділимо при першому розрахунку).
Temp: Optional[list] = None
# Максимальні розміри сітки (вузли по X,Y,Z)
MaxX: int = 0
MaxY: int = 0
MaxZ: int = 0
# Додаткові коефіцієнти
Lop = 4
Hop = 4
koefOptGood: float = 1.0
# ---------------------------------------------------------------------------
# ДОПОМІЖНІ ФУНКЦІЇ
# ---------------------------------------------------------------------------
def help_hint1():
"""
Аналог TForm3::HelpHint1().
Обчислює фактичну ширину електронної стрічки за геометрією ЕПГ. """
GEB.sigma = 2 * (EBG.D + (EBG.d / 2) - (EBG.h + EBG.b) * (EBG.D - (EBG.a / 2)) / EBG.b)
# В оригіналі тут оновлювали Hint у GUI:
# Edit6->Hint = "Фактична ширина..." + AnsiString(GEB.sigma);
# У Python просто повернемо значення, щоб його можна було показати
return GEB.sigma
def load_material_library(filename: str = "glass.lib"):
"""
Аналог конструктора форми TForm3, де відкривався файл glass.lib.
Читає бібліотеку матеріалів з текстового файлу.
Формат очікується той самий, що й у C++ версії.
"""
global Material
names = []
surface = []
l_list = []
99
a_list = []
Tg_list = []
with open(filename, "rt", encoding="utf-8", errors="ignore") as f:
line = f.readline()
if not line:
return
try:
k = int(line.strip())
except ValueError:
raise ValueError("Некоректний формат glass.lib (перше число k)")
for _ in range(k):
# У C++ читали один символ Stmp, потім 10 символів і т.д.
# Тут простіше вважати, що рядки йдуть по одному в лінії.
name = f.readline().strip()
if not name:
break
names.append(name[:10])
surf_line = f.readline().strip()
surf_val = int(surf_line)
surface.append(bool(surf_val))
l_line = f.readline().strip()
l_list.append(float(l_line))
a_line = f.readline().strip()
a_list.append(float(a_line))
Tg_line = f.readline().strip()
Tg_list.append(float(Tg_line))
Material = MaterialDB(
names=names,
surface=surface,
l=l_list,
a=a_list,
Tg=Tg_list,
)
def edit_to_digit(value: float, msg: str, min_x: float, max_x: float, err_const: float) -> float:
"""
Аналог TForm3::EditToDigit().
Перевіряє, що value в межах [min_x, max_x].
Якщо ні – повертає err_const (в оригіналі ще виводився MessageBox).
"""
try:
v = float(value)
except (TypeError, ValueError):
# print("Помилка введення:", msg)
return err_const
if v < min_x or v > max_x:
# print("Помилка діапазону:", msg)
return err_const
return v
# ---------------------------------------------------------------------------
# ОБЧИСЛЕННЯ ПАРАМЕТРІВ ГЕОМЕТРІЇ, ЕНЕРГЕТИКИ ТА ПОДІЙ
# (аналог EditXExit, RadioGroup1Click, CheckBox1Click тощо)
# ---------------------------------------------------------------------------
def set_ebg_d(d_value: float):
"""Діаметр катоду."""
EBG.d = edit_to_digit(d_value, "Діаметр катоду 0,3...1,2 мм", 0.3, 1.2, 0.5)
help_hint1()
def set_ebg_a(a_value: float):
"""Ширина щілини аноду."""
EBG.a = edit_to_digit(a_value, "Ширина щілини аноду 0,5...5 мм", 0.5, 5.0, 2.0)
help_hint1()
100
def set_ebg_D(D_value: float):
"""Відстань 'катод-модулятор'."""
EBG.D = edit_to_digit(D_value, "Відстань 'катод-модулятор' 0,5...10 мм", 0.5, 10.0, 8.0)
help_hint1()
def set_ebg_b(b_value: float):
"""Відстань 'катод-анод'."""
EBG.b = edit_to_digit(b_value, "Відстань 'катод-анод' 5...25 мм", 5.0, 25.0, 15.0)
help_hint1()
def set_ebg_h(h_value: float):
"""Відстань 'анод-виріб'."""
EBG.h = edit_to_digit(h_value, "Відстань 'анод-виріб' 15...80 мм", 15.0, 80.0, 35.0)
help_hint1()
def set_geb_strip(h_strip: float, l_strip: float):
"""Ширина й довжина електронної стрічки (профіль стрічка)."""
GEB.h = edit_to_digit(h_strip, "Ширина стрічки 1...15 мм", 1.0, 15.0, 2.0)
GEB.l = edit_to_digit(l_strip, "Довжина стрічки 20...150 мм", 20.0, 150.0, 60.0)
GEB.S = GEB.h * GEB.l
def set_geb_circle(d_beam: float):
"""Профіль коло: діаметр електронного пучка."""
GEB.d = edit_to_digit(d_beam, "Діаметр кола 0,5...10 мм", 0.5, 10.0, 2.0)
GEB.S = math.pi * GEB.d * GEB.d / 4.0
def set_geb_ellipse(f1: float, f2: float):
"""Профіль еліпс: фокуси."""
GEB.f1 = edit_to_digit(f1, "Перший фокус еліпса 0,5...10 мм", 0.5, 10.0, 2.0)
GEB.f2 = edit_to_digit(f2, "Другий фокус еліпса 0,5...10 мм", 0.5, 10.0, 2.0)
GEB.S = math.pi * GEB.f1 * GEB.f2 / 4.0
def set_gp_plate(b: float, l: float, h: float):
"""Форма виробу – пластина."""
GP.b = edit_to_digit(b, "Ширина виробу 2...100 мм", 2.0, 100.0, 20.0)
GP.l = edit_to_digit(l, "Довжина виробу 2...200 мм", 2.0, 200.0, 25.0)
GP.h = edit_to_digit(h, "Товщина виробу 0,1...20 мм", 0.1, 20.0, 2.0)
def set_gp_disk(d: float, h: float):
"""Форма виробу – диск."""
GP.d = edit_to_digit(d, "Діаметр виробу 2...100 мм", 2.0, 100.0, 20.0)
GP.h = edit_to_digit(h, "Товщина виробу 0,1...20 мм", 0.1, 20.0, 2.0)
def set_eeb_u(u_value: float):
"""Прискорююча напруга і обчислення потужності."""
EEB.U = edit_to_digit(u_value, "Прискорююча напруга 0,5...12 кВ", 0.5, 12.0, 3.0)
EEB.P = EEB.U * EEB.I
if GEB.S != 0:
EEB.q = EEB.U * EEB.I * 100.0 / GEB.S
else:
EEB.q = 0.0
def set_eeb_i(i_value: float):
"""Струм електронного потоку і обчислення потужності."""
EEB.I = edit_to_digit(i_value, "Струм потоку 50...500 мА", 50.0, 500.0, 150.0)
EEB.P = EEB.U * EEB.I
if GEB.S != 0:
EEB.q = EEB.U * EEB.I * 100.0 / GEB.S
else:
EEB.q = 0.0
def set_watch_by_time(t_value: float):
"""Подія за часом."""
Watch.watch = False
Watch.time = edit_to_digit(t_value, "Помилка часу!", 0.0, 1e6, 0.0)
def set_watch_by_temp(temp_value: float):
"""Подія за температурою."""
Watch.watch = True
Watch.therm = edit_to_digit(temp_value, "Помилка T = 300...2500 K", 300.0, 2500.0, 1000.0)
def set_watch_position(x: float, y: float, z: float, is_plate: bool = True):
101
"""Подія в точці (x,y,z)."""
Watch.pos = True
if is_plate:
Watch.X = edit_to_digit(x, "Помилка X!", 0.0, GP.b, 0.0)
Watch.Y = edit_to_digit(y, "Помилка Y!", 0.0, GP.l, 0.0)
else:
Watch.X = edit_to_digit(x, "Помилка X!", 0.0, GP.d, 0.0)
Watch.Y = edit_to_digit(y, "Помилка Y!", 0.0, GP.d, 0.0)
Watch.Z = edit_to_digit(z, "Помилка Z!", 0.0, GP.h, 0.0)
# ---------------------------------------------------------------------------
# ОБРОБКА ТЕРМІЧНОЇ КАРТИ (аналог Prepare, PaintGraph тощо)
# ---------------------------------------------------------------------------
def prepare_from_ktt(lines: List[str]):
"""
Аналог TForm3::Prepare(): розкодування *.ktt файла.
У C++ це було складно прив'язано до GUI.
Тут ми припускаємо, що 'lines' – список рядків файлу (без \n).
Функція заповнює TK.number, TK.time, TK.T0, TK.Tk, GP.hh. """
global TK, GP
radio = 0
j = 0
n = len(lines)
while j < n:
line = lines[j].strip()
# <name ...> - новий етап
if "<name" in line:
radio += 1
# наступний рядок – ім'я етапу
if j + 1 < n:
name_line = lines[j + 1].strip()
# У C++ це йшло в RadioButton.Hint і ComboBox3 items
# Тут можна зберегти якось у окремій структурі, якщо потрібно.
TK.time[radio] = 15 * 60 # 900 с за замовчуванням
j += 2
continue
# <layers> - кількість шарів, їх матеріали та товщини
if "<layers>" in line:
if j + 1 >= n:
break
num_layers = int(lines[j + 1].strip())
TK.number[radio] = num_layers
j += 2
for i in range(1, num_layers + 1):
TK.T0[radio][i] = 300
TK.Tk[radio][i] = 300
# У C++: номер матеріалу і товщина
# Тут чекаємо, що наступним рядком буде індекс матеріалу,
# а, можливо, після цього – товщина шару.
if j >= n:
break
mat_index = int(lines[j].strip())
# Висота шару (нормована частка) – може бути окремим рядком
thickness = 100.0
if num_layers > 1 and j + 1 < n:
try:
thickness = float(lines[j + 1].strip())
j += 2
except ValueError:
j += 1
else:
102
j += 1
GP.hh[radio][i] = thickness
else:
j += 1
def calc_rgb(T: float) -> int:
"""
Аналог функції calcRGB(float T).
Повертає 24-бітне значення RGB як одне ціле: R + 256*G + 65536*B.
"""
R = int(200 + (T - 300) * 0.024)
B = int(50 + abs(T - 1300) * 0.15)
G = 230
if T < 1900:
G = int(95 + abs(T - 1000) * 0.15)
if T > 2000:
G = int(230 + (T - 2000) * 0.05)
# обмежимо 0..255
R = max(0, min(255, R))
G = max(0, min(255, G))
B = max(0, min(255, B))
return R + 256 * G + 65536 * B
# ---------------------------------------------------------------------------
# МОДЕЛЮВАННЯ ТЕПЛОВОГО ПОЛЯ
# ---------------------------------------------------------------------------
def allocate_temp(max_x: int, max_y: int, max_z: int):
"""Виділення 3D-масиву температур (unsigned short int в C++)."""
global Temp, MaxX, MaxY, MaxZ
MaxX, MaxY, MaxZ = max_x, max_y, max_z
Temp = [[[300 for _ in range(max_z + 1)]
for _ in range(max_y + 1)]
for _ in range(max_x + 1)]
def cooling(stage_index: int):
"""
Аналог TForm3::Cooling(unsigned int m, ...).
Тут: stage_index = m (1..Radio), але ми керуємося TK.number, TK.time.
Спрощено: для кожного часу r і шару k заповнюємо Temp[j][l][i]
лінійним прогрівом від T0 до Tk.
"""
if Temp is None:
raise RuntimeError("Temp не ініціалізований. Викличте allocate_temp().")
m = stage_index
total_time = TK.time[m]
# Спрощено: нехай MaxY = GP.b * Lop (як в C++ для MaxZ з GP.hh)
global MaxX, MaxY, MaxZ
if MaxX == 0 or MaxZ == 0:
# орієнтовні розміри, як в оригіналі:
MaxX = int(GP.l * Lop)
MaxY = int(GP.b * Lop)
MaxZ = int(GP.h * Hop)
allocate_temp(MaxX, MaxY, MaxZ)
for r in range(0, total_time + 1):
for k in range(1, TK.number[m] + 1):
# Висота шару
layer_thickness_norm = GP.hh[m][k] # у відс.
# У C++: MaxZ = 0.01 * Hop * GP.hh[m][k] * GP.h;
MaxZ_layer = int(0.01 * Hop * layer_thickness_norm * GP.h)
if MaxZ_layer > MaxZ:
MaxZ_layer = MaxZ
dT_dt = 0
if total_time > 0:
103
dT_dt = (TK.Tk[m][k] - TK.T0[m][k]) / total_time
current_T = TK.T0[m][k] + int(dT_dt * r)
for i in range(0, MaxZ_layer + 1):
for j in range(0, MaxX + 1):
for l in range(0, MaxY + 1):
Temp[j][l][i] = current_T
def view_temp_field(kx: int, kz: int):
"""
Аналог TForm3::ViewTempField().
Замість малювання на Canvas, повертає три "зображення" як матриці RGB:
- XY-площина (Z=0),
- XZ-площина (Y=0),
- YZ-площина (X=0).
"""
if Temp is None:
raise RuntimeError("Temp не ініціалізований.")
x_size = MaxX + 1
y_size = MaxY + 1
z_size = MaxZ + 1
# "зображення" як списки списків (height x width)
img_xy = [[0 for _ in range(x_size)] for _ in range(y_size)]
img_xz = [[0 for _ in range(x_size)] for _ in range(z_size)]
img_yz = [[0 for _ in range(y_size)] for _ in range(z_size)]
# XY (z = 0)
for y in range(y_size):
for x in range(x_size):
T_loc = Temp[x][y][0]
img_xy[y][x] = calc_rgb(T_loc)
# XZ (y = 0)
for z in range(z_size):
for x in range(x_size):
T_loc = Temp[x][0][z]
img_xz[z][x] = calc_rgb(T_loc)
# YZ (x = 0)
for z in range(z_size):
for y in range(y_size):
T_loc = Temp[0][y][z]
img_yz[z][y] = calc_rgb(T_loc)
return img_xy, img_xz, img_yz
# ---------------------------------------------------------------------------
# ПРИКЛАД ВИКОРИСТАННЯ МОДУЛЯ
# ---------------------------------------------------------------------------
def run_simulation_example():
"""
Спрощений приклад «N3Click»:
- розрахунок геометрії,
- виділення сітки,
- моделювання одного етапу охолодження.
"""
global koefOptGood
# Припустимо, форма – пластина
set_gp_plate(b=20.0, l=25.0, h=2.0)
# Профіль – стрічка
set_geb_strip(h_strip=2.0, l_strip=60.0)
# Напруга/струм
set_eeb_u(10.0)
set_eeb_i(150.0)
# Масштабний коефіцієнт для ескізу виробу
koefOptGood = 160.0 / max(GP.l, GP.b)
# Виділяємо сітку темп. поля
104
max_x = int(GP.l * Lop)
max_y = int(GP.b * Lop)
max_z = int(GP.h * Hop)
allocate_temp(max_x, max_y, max_z)
# Приклад: один етап, один шар
TK.time[1] = 900 # 900 с
TK.number[1] = 1
TK.T0[1][1] = 300 # початкова T
TK.Tk[1][1] = 1000 # кінцева T
GP.hh[1][1] = 100.0 # 100% товщини
cooling(stage_index=1)
# Переводимо Temp у "зображення"
img_xy, img_xz, img_yz = view_temp_field(kx=1, kz=1)
return img_xy, img_xz, img_yz
if __name__ == "__main__":
# Приклад запуску
# 1. Завантажити бібліотеку матеріалів (якщо файл реально існує)
# load_material_library("glass.lib")
# 2. Запустити тестову симуляцію
xy, xz, yz = run_simulation_example()
print("Розмір XY:", len(xy), "x", len(xy[0]))
print("Розмір XZ:", len(xz), "x", len(xz[0]))
print("Розмір YZ:", len(yz), "x", len(yz[0]))
105
Додаток А.2
ПРОГРАМНИЙ МОДУЛЬ МОДЕЛЮВАННЯ ЗТВ в МАТЕРІАЛАХ
import math
from dataclasses import dataclass, field
from typing import List
MAX_L = 100
MAX_I = 500
MAX_J = 300
def make_int_matrix(rows: int, cols: int, value: int = 0) -> List[List[int]]:
return [[value for _ in range(cols)] for _ in range(rows)]
def make_float_matrix(rows: int, cols: int, value: float = 0.0) -> List[List[float]]:
return [[value for _ in range(cols)] for _ in range(rows)]
@dataclass
class TemperModel:
# параметри геометрії й дискретизації
l: int = 0
r: int = 0
p: int = 0
m1: int = 0
m2: int = 0
# параметри користувача/циклу
user: int = 0
stop_iter: int = 0
cur_iter: int = 0
cur_time: float = 0.0
# фізичні параметри
a: float = 0.0
h: float = 0.0
s1: float = 0.0
s2: float = 0.0
s3: float = 0.0
k1: float = 0.0
k2: float = 0.0
k3: float = 0.0
t0: float = 0.0
tl: float = 0.0
tp: float = 0.0
dt: float = 0.0
# службові
c: int = 0
La: float = 0.0
exit_fl: bool = False
# масиви
matr: List[List[int]] = field(
default_factory=lambda: make_int_matrix(MAX_L + 1, MAX_L + 1, 0)
)
T: List[List[float]] = field(
default_factory=lambda: make_float_matrix(MAX_I + 2, MAX_J + 2, 0.0)
)
106
Told: List[List[float]] = field(
default_factory=lambda: make_float_matrix(MAX_I + 2, MAX_J + 2, 0.0)
)
KS: List[List[float]] = field(
default_factory=lambda: make_float_matrix(MAX_I + 2, MAX_J + 2, 0.0)
)
# “серії” для побудови графіків (аналог Series1/2/3)
series1: List[tuple] = field(default_factory=list)
series2: List[tuple] = field(default_factory=list)
series3: List[tuple] = field(default_factory=list)
# -------- аналоги SetMatr / SetMatrB / SetMatrB1 / Calc0 -------- #
def set_matr(self) -> bool:
"""
Аналог SetMatr: формує масив self.matr зі значеннями 0/1/2
(матриця / волокно / перехідна зона) у вигляді концентричних
кіл/кілець.
"""
c = self.l // 2
for i in range(self.l):
for j in range(self.l):
dx = float(i - c)
dy = float(j - c)
r0 = math.sqrt(dx * dx + dy * dy)
if r0 <= self.r:
self.matr[i][j] = 1
elif r0 <= self.r + self.p:
self.matr[i][j] = 2
else:
self.matr[i][j] = 0
return True
def set_matr_b(self) -> bool:
"""
Аналог SetMatrB: задає коефіцієнти теплопровідності/теплоємності,
формує масив KS та початковий температурний розподіл Told/T.
ВВАЖАЄМО, що k1,k2,k3,s1,s2,s3,t0,tl,tp,dt,h вже виставлені як поля.
"""
# перевірки на ділення на нуль
if self.s1 == 0 or self.s2 == 0 or self.s3 == 0:
raise ValueError("Теплоємності s1, s2, s3 не повинні дорівнювати нулю")
L1 = self.k1 / self.s1
L2 = self.k2 / self.s2
L3 = self.k3 / self.s3
max_i = self.m1 * self.l
max_j = self.m2 * self.l
# заповнюємо внутрішню область [1..m1*l]×[1..m2*l]
for i in range(1, max_i + 1):
for j in range(1, max_j + 1):
mi = (i - 1) % self.l
mj = (j - 1) % self.l
cell = self.matr[mi][mj]
if cell == 0:
self.KS[i][j] = L1
elif cell == 1:
107
self.KS[i][j] = L2
elif cell == 2:
self.KS[i][j] = L3
self.Told[i][j] = self.t0
# лівий і правий “краї” за температурою tl, tp
for j in range(0, max_j + 2):
self.Told[0][j] = self.tl
self.KS[0][j] = L1
for j in range(0, max_j + 2):
self.Told[max_i + 1][j] = self.tp
self.KS[max_i + 1][j] = L1
# верх/низ – початкова t0
for i in range(0, max_i + 1):
self.Told[i][0] = self.t0
self.KS[i][0] = L1
for i in range(0, max_i + 1):
self.Told[i][max_j + 1] = self.t0
self.KS[i][max_j + 1] = L1
# копіюємо Told → T
for i in range(0, max_i + 2):
for j in range(0, max_j + 2):
self.T[i][j] = self.Told[i][j]
self.c = self.l // 2
self.a = self.dt / (self.h * self.h) / 2.0
# формуємо “серії” як список точок (x, y)
self.series1.clear()
self.series2.clear()
self.series3.clear()
for i in range(1, max_i + 1):
x = float(i) / float(self.l)
self.series1.append((x, self.T[i][self.c]))
self.series2.append((x, self.T[i][self.l]))
self.series3.append((x, self.T[i][self.l]))
return True
def set_matr_b1(self) -> bool:
"""
Аналог SetMatrB1: розрахунок ефективного λ (La) за гармонічним
середнім та заміна всієї KS на це значення.
"""
if self.l <= 0:
raise ValueError("l має бути > 0")
max_i = self.m1 * self.l
max_j = self.m2 * self.l
# проміжний масив La1[1..l]
la1 = [0.0] * (self.l + 1)
for i in range(1, self.l + 1):
s = 0.0
for j in range(1, self.l + 1):
val = self.KS[i][j]
if val == 0:
108
raise ValueError("Знайдено KS = 0 при обчисленні La1")
s += 1.0 / val
la1[i] = float(self.l) / s
# La – “середнє” уздовж i
sLa = 0.0
for i in range(1, self.l + 1):
sLa += 1.0 / la1[i]
self.La = float(self.l) / sLa
# виставляємо KS всюди рівною La
for i in range(0, max_i + 2):
for j in range(0, max_j + 2):
self.KS[i][j] = self.La
# в Delphi це Label23.Caption := FloatToStr(La);
# тут просто повертаємо true
return True
def calc0(self) -> None:
"""
Основна схема розрахунку (аналог Calc0).
Виконує часовий цикл до досягнення stop_iter (якщо != 0).
"""
max_i = self.m1 * self.l
max_j = self.m2 * self.l
self.exit_fl = False
while not self.exit_fl:
# Told := T
for i in range(0, max_i + 2):
for j in range(0, max_j + 2):
self.Told[i][j] = self.T[i][j]
# внутрішня область 1..max_i, 1..max_j
for i in range(1, max_i + 1):
for j in range(1, max_j + 1):
self.T[i][j] = (
self.a
* (
(self.KS[i + 1][j] + self.KS[i][j])
* (self.Told[i + 1][j] - self.Told[i][j])
+ (self.KS[i - 1][j] + self.KS[i][j])
* (self.Told[i - 1][j] - self.Told[i][j])
+ (self.KS[i][j + 1] + self.KS[i][j])
* (self.Told[i][j + 1] - self.Told[i][j])
+ (self.KS[i][j - 1] + self.KS[i][j])
* (self.Told[i][j - 1] - self.Told[i][j])
)
+ self.Told[i][j]
)
# граничні умови по j=0 і j=max_j+1
for i in range(0, max_i + 1):
self.T[i][0] = self.T[i][1]
for i in range(0, max_i + 1):
self.T[i][max_j + 1] = self.T[i][1]
# зупинка по кількості ітерацій
if self.stop_iter != 0 and self.cur_iter == self.stop_iter:
109
self.exit_fl = True
# оновлення “графіків” кожні 20 ітерацій
if self.cur_iter % 20 == 0:
self.series1 = [
(x, self.T[i][self.c])
for (x, _), i in zip(self.series1, range(1, max_i + 1))
]
self.series2 = [
(x, self.T[i][self.l])
for (x, _), i in zip(self.series2, range(1, max_i + 1))
]
# series3 у Delphi не оновлюється, лишається як була
self.cur_iter += 1
self.cur_time = self.cur_iter * self.dt
if self.exit_fl:
break
# ----------------- аналоги збереження/відкриття ----------------- #
def save_state(self, base_filename: str) -> None:
"""
Аналог Button3Click: збереження параметрів та масивів T, KS
у файли base_filename + .Yup / .Yut / .Yuk.
"""
max_i = self.m1 * self.l
max_j = self.m2 * self.l
# .Yup – скалярні параметри
with open(base_filename + ".Yup", "w", encoding="utf-8") as f:
f.write(f"{self.l}\n")
f.write(f"{self.r}\n")
f.write(f"{self.p}\n")
f.write(f"{self.m1}\n")
f.write(f"{self.m2}\n")
f.write(f"{self.a}\n")
f.write(f"{self.h}\n")
f.write(f"{self.s1}\n")
f.write(f"{self.s2}\n")
f.write(f"{self.s3}\n")
f.write(f"{self.k1}\n")
f.write(f"{self.k2}\n")
f.write(f"{self.k3}\n")
f.write(f"{self.t0}\n")
f.write(f"{self.tl}\n")
f.write(f"{self.tp}\n")
f.write(f"{self.dt}\n")
f.write(f"{self.cur_time}\n")
f.write(f"{self.cur_iter}\n")
f.write(f"{self.stop_iter}\n")
f.write(f"{self.c}\n")
f.write(f"{self.user}\n")
# .Yut – масив T
with open(base_filename + ".Yut", "w", encoding="utf-8") as f:
for i in range(0, max_i + 2):
row = [
f"{self.T[i][j]}"
for j in range(0, max_j + 2)
]
f.write(" ".join(row) + "\n")
110
# .Yuk – масив KS
with open(base_filename + ".Yuk", "w", encoding="utf-8") as f:
for i in range(0, max_i + 2):
row = [
f"{self.KS[i][j]}"
for j in range(0, max_j + 2)
]
f.write(" ".join(row) + "\n")
def load_state(self, base_filename: str) -> None:
"""
Аналог Button4Click: завантаження параметрів та масивів T, KS
із файлів base_filename + .Yup / .Yut / .Yuk.
"""
# .Yup
with open(base_filename + ".Yup", "r", encoding="utf-8") as f:
self.l = int(f.readline())
self.r = int(f.readline())
self.p = int(f.readline())
self.m1 = int(f.readline())
self.m2 = int(f.readline())
self.a = float(f.readline())
self.h = float(f.readline())
self.s1 = float(f.readline())
self.s2 = float(f.readline())
self.s3 = float(f.readline())
self.k1 = float(f.readline())
self.k2 = float(f.readline())
self.k3 = float(f.readline())
self.t0 = float(f.readline())
self.tl = float(f.readline())
self.tp = float(f.readline())
self.dt = float(f.readline())
self.cur_time = float(f.readline())
self.cur_iter = int(f.readline())
self.stop_iter = int(f.readline())
self.c = int(f.readline())
self.user = int(f.readline())
max_i = self.m1 * self.l
max_j = self.m2 * self.l
# .Yut – T
with open(base_filename + ".Yut", "r", encoding="utf-8") as f:
for i in range(0, max_i + 2):
parts = f.readline().strip().split()
for j in range(0, max_j + 2):
self.T[i][j] = float(parts[j])
# .Yuk – KS
with open(base_filename + ".Yuk", "r", encoding="utf-8") as f:
for i in range(0, max_i + 2):
parts = f.readline().strip().split()
for j in range(0, max_j + 2):
self.KS[i][j] = float(parts[j])
# перерахунок серій для графіків
self.series1.clear()
self.series2.clear()
self.series3.clear()
for i in range(1, max_i + 1):
x = float(i) / float(self.l)
self.series1.append((x, self.T[i][self.c]))
self.series2.append((x, self.T[i][self.l]))
self.series3.append((x, self.T[i][self.l]))
111