ChSTU repository

ЗМІСТ 
 
 Резюме ………….………………………………………………….. 4 
Review ………………………………………….…………………… 8 
 Вступ …………………………………………………….…………. 11 
Розділ 1. Огляд та аналіз методів отримання водовідштовхуючого  
покриття на рухомих елементах мікроприводу  …….…... 14 
1.1. Сучасні методи отримання водовідштовхуючих покриттів   
на рухомих елементах мікроприводу  та їх використання   
в сфері мікросхемотехніки ……………………………………...14 
1.2. Аналіз технологічного обладнання для термовакуумного  
модифікування поверхонь ……………………….……………..20 
1.3. Огляд сучасних методів дослідження параметрів поверхонь . 27 
 Висновки до розділу 1 ………………………………………… 35 
Розділ 2. Експериментально-дослідні методики ..……...…………….36 
2.1. Методика нанесення функціональних покриттів на  
елементи мікроприводів термічним осадженням у вакуумі . 36 
2.2. Методика експериментального визначення допустимих  
режимів термовакуумного модифікування елементів  
мікроприводів ….…………..………………………………….. 44 
2.3. Методика вивчення мікропрофілю функціональних  
покриттів методом атомно-силової мікроскопії …………… 48 
2.4. Методика діагностики основних техніко-експлуатаційних   
характеристик функціональних покриттів на елементах  
мікроприводів із застосуванням скануючої атомно-силової  
мікроскопії …………………………………….………………..65 
Висновки до розділу 2 ………………………………….…….. 70 
 2
 
Розділ 3. Математичне моделювання дії температурних полів   
та механічних напружень в зоні контакту функціонального  
покриття з основою елементів мікроприводів ……………… 71 
3.1. Постановка і аналітичний розв‘язок задачі визначення   
розподілу температурних полів та механічних напружень   
на границі «основа- покриття» ................................................. 71 
3.2 Чисельний розв‘язок задачі визначення розподілу   
температурних полів та механічних напружень ………….... 77 
Висновки до розділу 3 ………………………………..…….… 87 
Розділ 4. Дослідження мікрогеометрії, фізико-хімічних та  
експлуатаційних характеристик елементів мікроприводів   
після модифікування ………………………………..………… 88 
4.1. Результати досліджень мікрогеометрії та фізико-хімічних  
характеристик поверхонь елементів мікроприводів після   
їх модифікування ........................................................................88 
4.2 Дослідження експлуатаційних характеристик отриманого  
покриття …………...................................................................... 94 
Висновки до розділу 4 ………………………………..…….… 101 
 Висновки ……………………………….……………………………... 102 
 Список використаних джерел ………………………………………103 
 Додатки ………………………………………………...………………108 
 3
РЕЗЮМЕ 
 
Шевченко І.І. Отримання та дослідження водовідштовхуючого покриття на 
рухомих елементах мікроприводу. – Кваліфікаційна робота магістра. 
Кваліфікована робота магістра на здобуття освітнього ступеня магістра за 
спеціальністю 151 «Автоматизація та комп’ютерно-інтегровані технології» за 
освітньою програмою «Робототехнічні системи та автоматизація» – Черкаський 
державний технологічний університет, Черкаси, 2023. 
У кваліфікаційній роботі магістра проводиться підвищення якості тактико-
експлуатаційних характеристик універсального безпілотного літального апарату. 
Мета і завдання дослідження. Розроблення та оптимізація процесу 
нанесення захисного відштовхуючого покриття на рухомих елементах 
мікроприводу для усунення проблем з їх зношенням, а також продовження 
терміну служби усуненням вразливості до корозії рухомих частин цих елементів. 
Для вирішення поставленої мети необхідно розв’язати такі задачі: 
- розроблення технологічних основ одержання функціональних покриттів на 
поверхнях рухомих частин мікроприводів; 
- модифікація технологічного обладнання та розроблення методології одержання 
функціональних покриттів комбінованим методом термовакуумного осадження; 
- використання методів оптичної, електронної, атомно-силової мікроскопії для 
дослідження геометричних, механічних та експлуатаційних властивостей 
поверхонь рухомих частин мікроприводів зі сформованими на них 
функціональними покриттями; 
- розроблення рекомендацій щодо використання мікроприводів із сформованими 
на поверхнях їх рухомих частин тонких функціональних покриттів. 
Об'єкт дослідження – процеси отримання захисного відштовхуючого 
покриття. 
Предмет дослідження – водовідштовхуючого покриття на рухомих 
елементах мікроприводу. 
 4
Наукова новизна отриманих результатів. 
Вперше проведено підбір режимів осадження, що призводить до 
необхідності встановлення залежностей мікрогеометрії, експлуатаційних та 
теплофізичних характеристик отриманих покриттів від параметрів технологічного 
процесу термовакуумного осадження (температура, час осадження тощо), які 
дозволяють визначити найраціональніші режими нанесення таких покриттів.  
Практична цінність отриманих результатів полягає у розробленні 
технологічних основ одержання та дослідження властивостей функціональних 
(водовідштовхуючих) покриттів на поверхнях рухомих частин мікроприводів; 
модифікуванні технологічного обладнання та розробленні методології одержання 
так покриттів, що мають широкий діапазон функціональних властивостей. 
В першому розділі для розв’язання поставленої мети були розглянуті 
сучасні методи отримання водовідштовхуючих покриттів та їх використання в 
мікросхемотехніці. Проаналізовано технічне обладнання, для термовакуумного 
модифікування поверхонь рухомих частин мікроприводів, а також сучасні методи 
дослідження параметрів поверхонь. В результаті огляду методів дослідження 
параметрів поверхонь функціональних шарів на рухомих частинах мікроприводів 
оброблених електронами зроблено висновки: жоден з методів не є універсальним, 
тому при проведенні  досліджень доцільно використовувати декілька методів 
комплексно; перспективним є використання в досліджені нанесених покриттів 
методів растрової електронної мікроскопії та скануючої зондової мікроскопії, 
застосування яких в комплексі дозволяє встановити реальну картину 
мікрорельєфу поверхні досліджуваного об‘єкту 
В другому розділі для вирішення задачі отримання та дослідження 
водовідштовхуючого покриття на рухомих частинах мікроприводів із 
застосуванням методу АСМ шляхом модифікації поверхонь рухомих частин таких 
елементів гідрофобним рутильним покриттям та оптимізації режимів їх роботи, 
було розроблено комплекс методик використанням стандартизованих і 
доопрацюванням відомих методів досліджень, а саме: 
 5
•  методика нанесення функціональних покриттів на рухомі частини 
мікроприводів термічним осадженням у вакуумі; 
•  методика експериментального визначення допустимих режимів 
термовакуумного модифікування рухомих елементів; 
•  методика вивчення мікропрофілю функціональних покриттів  
методом атомно-силової мікроскопії; 
•  методика діагностики основних техніко-експлуатаційних 
характеристик функціональних покриттів на частинах елементів мікроприводів із 
застосуванням скануючої атомно-силової мікроскопії. 
В третьому розділі чисельне рішення задачі визначення розподілу 
температурних полів та механічних  напружень дозволяє зробити висновок про 
необхідність дотримання розробленого технологічного режиму нанесення 
покриття та обов‘язкового термічного відпалювання виробів, на які діяли 
концентровані потоки енергії (на етапі нанесення та модифікування 
функціонального покриття електронним потоком). 
Показано, що використання методу скінченних елементів для визначення 
та дослідження розподілу теплових полів у елементах мікроприводів на етапах 
попереднього нагріву та електронної дії відрізняється від інших чисельних та 
аналітичних методів високою точністю, швидкістю розрахунків та здатністю 
працювати в режимі реального часу. 
Встановлено, що розмір кристалітів "тонких" покриттів, на відміну від 
"товстих" залежить від їх товщини. "Тонкі" покриття діоксиду титану, що мають 
нанометрові розміри товщини, істотно відрізняються за величиною питомого 
електричного опору від звичайних масивних матеріалів. Питомий електричний 
опір "тонких" покриттів залежить від масштабного фактора - товщини покриття і 
з її зменшенням може перевищувати питомий електричний опір на порядок і 
вище. У ряді випадків "тонкі" покриття ведуть себе аналогічно діелектрикам. 
Напруга поверхневого пробою і характер руйнувань "тонких" покриттів залежать 
від питомого електричного опору матеріалу та розміру кристалітів поверхневого 
 6
шару плівки. Чим менше розмір кристалітів і вище питомий електричний опір, 
тим напруга пробою більше. 
В четвертому розділі досліджувані поверхні з покриттями з діоксиду 
титану при безперервному опроміненні їх ультрафіолетовою лампою мають 
водовідштовхуючу дію. 
Ключові слова: термовакуумний метд, діоксид титану, рутильне покриття, 
фактори впливу, розмір кристалів, досліджувані поверхні. 
 
Список основних публікацій магістранта 
 
1. Отримання та дослідження водовідштовхуючого покриття на рухомих 
елементах мікроприводу / Шевченко І.І., Бондаренко М.О. // Проблеми 
інформатизації: Одинадцята міжнародна науково-технічна конференція, Черкаси, 
16-17 листопада 2023 р.: тези доповідей. – Черкаси – Харків - Баку – Бельско-
Бяла, 2023. – т. 1. - С. 113. 
 7
REVIEW 
Shevchenko I.I. Obtaining and studying of water-repellent coating on the moving 
elements of the microdrive. 
Master's thesis for a master's degree in specialty 151 "Automation and computer-
integrated technologies" under the educational program "Robotic systems and 
automation" - Cherkasy State Technological University, Cherkasy, 2023. 
In the qualification work of the master's degree, the quality of tactical and 
operational characteristics of a universal unmanned aerial vehicle is improved. 
The aim and objectives of the research. Development and optimization of the 
process of applying a protective repellent coating on the moving elements of the 
microdrive to eliminate problems with their wear, as well as to extend the service life by 
eliminating the vulnerability to corrosion of the moving parts of these elements. 
To achieve this goal, it is necessary to solve the following tasks: 
- development of technological bases for obtaining functional coatings on the 
surfaces of moving parts of microdrives; 
- modification of technological equipment and development of a methodology for 
obtaining functional coatings by the combined method of thermal vacuum deposition; 
- use of optical, electronic, atomic force microscopy methods to study the 
geometric, mechanical and operational properties of the surfaces of moving parts of 
microdrives with functional coatings formed on them; 
- development of recommendations for the use of microdrives with thin functional 
coatings formed on the surfaces of their moving parts. 
Object of research - processes of obtaining a protective repellent coating. 
The subject of the study is a water-repellent coating on the moving elements of 
the microdrive. 
Scientific novelty of the results. 
For the first time, the selection of deposition modes was carried out, which leads 
to the need to establish the dependencies of microgeometry, operational and thermal 
characteristics of the resulting coatings on the parameters of the thermal vacuum 
 8
deposition process (temperature, deposition time, etc.), which allow to determine the 
most rational modes of application of such coatings.  
The practical value of the obtained results lies in the development of 
technological bases for obtaining and studying the properties of functional (water-
repellent) coatings on the surfaces of moving parts of micromachines; modification of 
technological equipment and development of a methodology for obtaining such coatings 
with a wide range of functional properties. 
In the first section, modern methods of obtaining water-repellent coatings and their 
use in microelectronics were considered to achieve this goal. The technical equipment for 
thermal vacuum modification of the surfaces of moving parts of microdrives, as well as 
modern methods for studying surface parameters, were analyzed. As a result of the review 
of methods for studying the parameters of the surfaces of functional layers on the moving 
parts of electronically treated microprocessors, the following conclusions were drawn: none 
of the methods is universal, so it is advisable to use several methods in combination when 
conducting research; it is promising to use scanning electron microscopy and scanning 
probe microscopy methods in the study of applied coatings, the use of which in 
combination allows us to establish a real picture of the microrelief of the surface of the 
object under study. 
In the second section, to solve the problem of obtaining and studying the water-
repellent coating on the moving parts of microdrives using the AFM method by 
modifying the surfaces of the moving parts of such elements with a hydrophobic routine 
coating and optimizing their operating modes, a set of methods was developed using 
standardized and refined known research methods, namely. 
- a method for applying functional coatings to moving parts of microdrives by 
thermal deposition in a vacuum; 
- method of experimental determination of permissible modes of thermal vacuum 
modification of moving elements; 
- methods of studying the micro-profile of functional coatings by the method of 
atomic force microscopy; 
 9
- a method for diagnosing the main technical and operational characteristics of 
functional coatings on parts of microdrive elements using scanning atomic force 
microscopy. 
In the third section, a numerical solution to the problem of determining the 
distribution of temperature fields and mechanical stresses allows us to conclude that it is 
necessary to comply with the developed technological regime of coating and mandatory 
thermal annealing of products exposed to concentrated energy flows (at the stage of 
applying and modifying the functional coating with an electron flow). 
It has been shown that the use of the finite element method to determine and 
study the distribution of thermal fields in microdrive elements at the stages of 
preheating and electronic action differs from other numerical and analytical methods in 
its high accuracy, calculation speed, and ability to work in real time. 
It has been established that the size of crystallites of "thin" coatings, in contrast to 
"thick" coatings, depends on their thickness. "Thin" titanium dioxide coatings with 
nanometer thicknesses differ significantly in resistivity from conventional massive 
materials. The resistivity of "thin" coatings depends on a large-scale factor - the 
thickness of the coating - and with its reduction can exceed the resistivity by an order of 
magnitude or more. In some cases, thin coatings behave similarly to dielectrics. The 
surface breakdown voltage and the nature of fractures of thin coatings depend on the 
resistivity of the material and the size of the crystallites in the surface layer of the film. 
The smaller the crystallite size and the higher the resistivity, the higher the breakdown voltage. 
In the fourth section, the studied surfaces with titanium dioxide coatings have a 
water-repellent effect under continuous irradiation with an ultraviolet lamp. 
Keywords: thermal vacuum metallization, titanium dioxide, rutile coating, 
influence factors, crystal size, surfaces under study. 
List of main publications of the master student 
1. Obtaining and studying of water-repellent coating on the moving elements of 
the microdrive / Shevchenko I.I., Bondarenko M.O. // Problems of informatization: the 
eleventh international scientific and technical conference, Cherkasy, november 16-17, 
2023: abstracts. - Cherkasy - Kharkiv - Baku - Belsko-Biala, 2023. - Vol. 1. - p. 113. 
 10
ВСТУП 
 
Актуальність теми дослідження. Функціональні покриття широко 
використовуються у медицині, електронній та криогенній техніці, оптиці та 
оптоелектроніці, у космічній та атомній промисловості, а також в інших галузях 
нової техніки [1-7]. 
Багато областей практичного застосування покриттів основані на специфіці 
їх властивостей, які істотно відрізняються від характеристик тих же матеріалів у 
звичайному (масивному) стані. Це створює можливість значно покращувати 
фізико-технічні параметри матеріалів і приладів та відкриває яскраві перспективи 
нової техніки. Однак особливості фазових та структурних станів речовини в 
тонких покриттях створюють великі технологічні та експлуатаційні труднощі, 
пов’язані з нестабільністю властивостей в часі та в процесі експлуатації, 
недостатньою їх відтворністю, підвищенням браку виробу тощо [8-10]. 
Формоутворення тонких функціональних покриттів на поверхнях елементів 
мікроприводів представляє собою комплекс задач по підвищенню їх 
експлуатаційних властивостей. 
Теоретичні дослідження будуть проводитися на основі основних положень 
теорій міжмолекулярної Ван-дер-Ваальсового взаємодії, в'язкопружного стану 
матеріалу, а також методу капілярних сил. 
Для аналізу і обробки проведених експериментів також використовувалися 
методи та засоби математичного моделювання, фізичні експерименти на зразках 
модифікованих функціональними покриттями та методи математичної 
статистики. Експериментальні дослідження експлуатаційних характеристик 
отриманих зразків будуть проводитися з використанням методів растрової 
електронної мікроскопії, скануючої атомно-силової мікроскопії. Достовірність 
отриманих наукових результатів та висновків буде перевірятися порівнянням 
теоретичних положень з результатами експерименту та залежностями, 
створенням дослідних зразків з їх подальшим дослідженням. 
 11
Науковим підходом до вирішення проблематики даної роботи є підбір 
режимів осадження, що призводить до необхідності встановлення залежностей 
мікрогеометрії, експлуатаційних та теплофізичних характеристик отриманих 
покриттів від параметрів технологічного процесу термовакуумного осадження 
(температура, час осадження тощо). 
Мета й завдання дослідження. Розроблення та оптимізація процесу 
нанесення захисного відштовхуючого покриття на рухомих елементах 
мікроприводу для усунення проблем з їх зношенням, а також продовження 
терміну служби усуненням вразливості до корозії рухомих частин цих елементів. 
Для досягнення заявленої мети необхідно розв‘язати такі завдання: 
1. Розробити технологічні основи одержання функціональних покриттів на 
поверхнях рухомих частин мікроприводів. 
2. Модифікувати технологічне обладнання та розробити методологію 
одержання функціональних покриттів комбінованим методом термовакуумного 
осадження. 
3. Використати методи оптичної, електронної, атомно-силової мікроскопії для 
дослідження геометричних, механічних та експлуатаційних властивостей 
поверхонь рухомих частин мікроприводів зі сформованими на них 
функціональними покриттями. 
4. Розробити рекомендацій щодо використання мікроприводів із 
сформованими на поверхнях їх рухомих частин тонких функціональних 
покриттів. 
Об'єкт дослідження – процеси отримання захисного відштовхуючого 
покриття. 
Предмет дослідження – водовідштовхуючого покриття на рухомих 
елементах мікроприводу. 
Методи дослідження. У роботі використано комплекс експериментальних 
сучасних методів фізико-хімічного аналізу, що включає растрову і 
просвітлювальну електронну мікроскопію, атомно-силову мікроскопію, а також 
застосування ПК і приладів ВУП-5, РЕМ-100у, NT-206. 
 12
Наукова новизна одержаних результатів.  
Вперше проведено підбір режимів осадження, що призводить до 
необхідності встановлення залежностей мікрогеометрії, експлуатаційних та 
теплофізичних характеристик отриманих покриттів від параметрів технологічного 
процесу термовакуумного осадження (температура, час осадження тощо), які 
дозволяють визначити найраціональніші режими нанесення таких покриттів.  
Практичне значення одержаних результатів полягає у розробленні 
технологічних основ одержання та дослідження властивостей функціональних 
(водовідштовхуючих) покриттів на поверхнях рухомих частин мікроприводів; 
модифікуванні технологічного обладнання та розробленні методології одержання 
так покриттів, що мають широкий діапазон функціональних властивостей. 
Отримані в кваліфікаційній роботі результати можуть застосувовуватися 
спеціалістами з областей матеріалознавства, мікросхемотехніки, медицини тощо. 
Апробація результатів дисертації. Результати досліджень були 
представлені на XІ-тій міжнародній науково-технічній конференції «Проблеми 
інформатизації» (Черкаси, 16-17 листопада 2023 року).  
Публікації. За темою кваліфікаційної роботи опублікована 1 теза доповідей. 
 13
РОЗДІЛ 1 
ОГЛЯД ТА АНАЛІЗ МЕТОДІВ ОТРИМАННЯ ВОДОВІДШТОВХУЮЧОГО 
ПОКРИТТЯ НА РУХОМИХ ЕЛЕМЕНТАХ МІКРОПРИВОДУ 
1.1. Сучасні методи отримання водовідштовхуючих покриттів на 
рухомих елементах мікроприводу  та їх використання в сфері 
мікросхемотехніки 
Правильний вибір методу і режиму поверхневої обробки виробу в ряді 
випадків є визначальним для нанесення покриттів. Водовідштовхувальні покриття 
слід наносити після завершення всіх операцій з обробки виробу. При розробці 
конструкції виробу необхідно передбачити, щоб були відсутні гострі грані, 
кромки. 
Механічна обробка найбільш ефективна при використанні 
дробоструменевого очищення (розміри піску з металу 0,3-0,8 мкм). При цьому 
досягається необхідна шорсткість поверхні (1-10 мкм) і видаляються різні 
забруднення. 
Знежирення виробів проводять органічними розчинниками, лужними 
розчинами, миючими засобами. Демаслювання водними сумішами здійснюється 
шляхом замочування або розпорошення. Після проведення хімічної обробки 
поверхню виробів ретельно очищають за допомогою гарячої води. 
Щодо рідких складів, їх застосовують, використовуючи пензлик та 
розпилювач або через занурювання. Наприклад, виріб занурюють у готову суміш 
або наносять її на поверхню за допомогою пензлика. Для формування покриття 
товщиною у 100-200 мікронів склад наносять відразу після його приготування, а 
для створення більш товстого шару (300-400 мікронів) – через 4 години після 
приготування. Додаткові інгредієнти та наповнювачі включають до складу після 
змішування пластифікатора та затверджувача з смолою. 
Ефективність електростатичного напилення значно залежить від розмірів 
часток та електрофізичних характеристик напилюваних полімерів, параметрів 
електростатичного поля та конструктивного виконання зарядного пристрою. 
 14
Селективна спроможність полімерів до електростатичного напилення в 
залежності від їх розмірів дозволяє рекомендувати використовувати частки 
розміром 75-160 мікронів. 
З високим рівнем наповнення в'язкість складу зростає, що дозволяє 
формувати покриття з товщиною до 0,3 мм. 
Щодо вакуумних методів, у вакуумі можна створювати тонкі металічні 
плівки за рахунок випаровування металу та його подальшої конденсації на 
поверхні, що покривається (так званої підкладинці).  
На рис.1.1 показана надвисоковакуумна установка для напилення з 
одинарними стінками.  
 
Рисунок 1.1 – Надвисоковакуумна установка для напилення: 
1 – камера для напилення; 2 – піч; 3 – вентиль з гідравлічним приводом;  
4 – лабіринтовий відбивач; 5 – дифузійний насос; 6 – гідравлічний насос;  
7 – швидко розбірне з’єднання. 
 
Екстремально високий вакуум формується за допомогою двох послідовно 
підключених парових масляних дифузійних насосів, які інтегровані з резервуаром 
для напилення через один лабіринтовий відбивник. Обладнання нагрівається за 
допомогою знімної печі. Розмір камери становить 35 см у діаметрі, 
 15
продуктивність відкачування на вході в насос - 0,1 м³/с, крайній тиск 4×10-7 Па. У 
деяких випадках вакуумне напилення є єдиним способом створення тонких 
плівок. Ця методика значно економічніша за інші відомі способи масового 
виготовлення металізованих виробів. При його використанні обробка поверхні 
покриття мінімізується. Метод металізації у високому вакуумі дозволяє покривати 
пластик, фольгу, папір, тканину тонким металевим шаром і забезпечувати міцне 
з'єднання його з базовим матеріалом. У процесі металізації виріб обертається 
навколо випарника і покривається шаром металу. Спеціальні фіксуючі механізми 
повинні забезпечувати надійне утримання виробів. 
Управління обладнанням повністю автоматизоване. За використання 
установки з двостінними перегородками, досягнення такого ж крайнього тиску 
можливе з використанням одного дифузійного насосу, але в просторі між 
стінками повинен бути створений вакуум 1,3×10-3–1,3×10-4 Па (рис. 1.2).  
 
Рисунок 1.2 – Надвисоковакуумна установка з подвійними стінками: 
1 – механічний насос попереднього розрідження; 2, 3 – масляні дифузійні насоси; 
4 – швидке охолодження; 5, 6 – відбивачі з водяним охолодженням;  
7 – пастка глибокого охолодження; 8,12 – манометри Байарда-Альперта;  
9 – з’єднання що прогрівається; 10 – пастка з рідким повітрям; 11 – капілярне 
ущільнення; 13 – тонкостінний сосуд що прогрівається; 14 – оглядові вікна. 
 
 16
Тут застосована охолоджувана рідким повітрям пастка і змійовик 
всередині відкачуваного об'єму.  
Пастка використовується переважно для затримання пари води. Внутрішня 
оболонка нагрівається завдяки струму, що проходить через неї, отже, процес 
нагрівання відбувається швидше, ніж у системі з одинарними стінками. Крайній 
тиск у системі сягає 1,33×10-8 Па. Для створення ультрависокого вакууму 
потрібно від 4 до 6 годин. 
У системах для нанесення покриттів у вакуумі застосовують різні методи 
нагрівання матеріалу, що випаровується. Застосовують термічне випаровування з 
електричним або електронно-променевим нагріванням і катодне розпилення. У 
певних випадках треба поєднання вакуумного розпилення з йонним 
бомбардуванням. Для випаровування високотемпературних матеріалів 
застосовують промінь лазера з довжиною хвилі 1,06 мкм, генерований в склі, 
легованому Nd, потужністю 100-150 Дж в 2-4 мс. Промінь проектувався в 
вакуумну установку через скляне вікно і фокусувався на матеріалі, що 
випаровується. Випаровувалися Cr, W, Ti, вуглець і деякі з'єднання. Швидкості 
випаровування становили 100-1000 кА/с. Отримували шари товщиною 50-100 нм. 
Отримані плівки мали всі необхідні для практичних цілей параметри. 
Найпростіший апарат для теплового випарювання металів з низькою 
температурою плавлення - це плоский кварцовий чи вогнетривкий тигель, в якому 
метал розплавляється завдяки вихровим струмам. Метали з високою 
температурою плавлення формують у вигляді спіралей, і випаровування 
відбувається безпосередньо з цих спіралей при подачі електричного струму певної 
інтенсивності. Для випаровування значних обсягів металу використовують 
вольфрамові чи молібденові човники, а також тиглі з корунду або оксиду берилію. 
Випарник нагрівається джоулевим теплом, яке виділяється випарником при 
проходженні через нього електричного струму. Для осадження золота і срібла їх 
можна підготувати у вигляді проволоки, довкола якої обмотана вольфрамова 
спіраль. Для осадження нікелю, хрому, платини, родію їх спочатку 
електролітично наносять на чистий вольфрамовий нагрівач. Вакуумна установка 
 17
ВУП-2 дозволяє наносити тонкі оптичні покриття з діелектричних, 
напівпровідникових і провідних матеріалів за допомогою теплового 
випаровування з одночасним контролем товщини шару під час його нанесення. На 
цій установці можна виробляти багатошарові інтерференційні оптичні фільтри; 
віддзеркалюючі, просвітлювальні, світлорозподільні, захисні покриття. 
Установка ковпакового типу зображена на рис. 1.3. Розміри ковпака: 
висота 630 мм, внутрішній діаметр 550 мм, діаметр 650 мм, об'єм 162 л. 
 
Рисунок 1.3 – Установка ковпакового типу: 1 – ковпак; 2, 3, 4 – пастки;  
5 – паромасляний насос; 6 – перемикач; 7, 8 – вентилі; 9 – проміжний балон;  
10 – електромагнітний клапан; 11 – форвакуумний насос. 
 
Купол підіймається та опускається за допомогою електричного мотору. 
Його встановлюють на основу, де розміщено механізм планетарної ротації 
зразків, три випарювачі з електроживленням та пристрій для підігріву зразків. 
 18
Температура підігріву опорною піччю дорівнює приблизно 400 К. Зразки можуть 
виконувати два типи руху: індивідуальний та планетарний. У випадку 
індивідуального руху максимальний діаметр деталей, що обробляються, 
становить близько 450 мм, а для планетарного – близько 165 мм. 
Механізоване дозування матеріалу може відбуватися без порушення 
вакууму в просторі. Ззовні на куполі припаяна трубка для охолодження водою. 
Система відкачування установки зображена на рисунку 1.3. При охолодженні 
пастки водою тиск у робочій зоні до 2,67×10-6 Паскалів досягається за 12 хвилин 
завдяки дифузійному насосу Н-2Т. Для створення вакууму використовується 
насос ВН-2МГ, за 4 хвилини досягається тиск 1,33×10-3 Паскалів. 
Для катодного розпилення смужки металу або іншого матеріалу піддають 
бомбардуванню позитивними іонами в газорозряді, що спричиняє розпилення 
атомів металу. У камері створюється тиск близько 1,33×10-6 Паскалів. (рис.1.4), 
після чого в неї через натікач впускають водень або аргон при безперервній 
відкачці, тобто встановлюється заданий постійний тиск водню або аргону. Між 
металевою пластиною, що розпилюється, А і опорною плитою В створюється 
різниця потенціалів 1-2 кВ, причому електрод А служить катодом. Тиск в камері 
роблять таким чином, щоб легко було спостерігати розряд, що світиться з темною 
смугою близько 1 см біля поверхні катода. 
Під час таких умов саме відбувається відлучення атомів металу з катода під 
дією позитивних іонів. Атоми металу конденсуються на скляній плиті 6. 
Використовуючи платину як катод і розпилюючи її у водному середовищі при 
напрузі 1000 Вольт та відстані між електродами 40 мм, можна за одну годину 
отримати щільну непрозору плівку. Метод катодного розпилення дозволяє 
накладати захисні шари на будь-які матеріали та проводити цей процес при 
відносно низьких температурах. Втім, металеві плівки, створені методом 
катодного розпилення, по якості значно поступаються плівкам, сформованим 
методом випарювання. 
Перевага вакуумних методів перед традиційними способами нанесення 
покриття є беззаперечною. При використанні вакууму для нанесення плівок 
 19
можна досягати різної товщини, забезпечуючи високу рівномірність та цілісність 
шару, а також значно кращу якість самого покриття. Однак складність конструкції 
та процесу нанесення є істотним недоліком (порівняно з простими методами 
занурення чи нанесення пензлем). 
 
 
Рисунок 1.4 – Камера катодного розпилення 
 
1.2. Аналіз технологічного обладнання для термовакуумного 
модифікування поверхонь  
 
Саме обладнання представляє собою комплект пристроїв та приладів для 
організації процесу отримання металізованих покриттів на поверхні елементів 
мікроприводів та їхньої електронно-променевої обробки. Завершеними 
одиницями такого обладнання є вакуумна установка, технологічна підковпачна 
арматура, електронно-променева гармата і джерело живлення, які з‘єднані між 
собою силовими електричними мережами. 
В якості базової для експериментальної електронно-променевої установки 
(ЕПУ) служила промислова вакуумна установка УВН-71, яка була розширена 
додатковим устаткуванням, а саме: 
- підковпачним технологічним оснащенням; 
- гарматою Пірса з дротяним вольфрамовим катодом; 
 20
- термічною піччю попереднього нагріву матеріалу у вакуумі; 
- механізмом кріплення та переміщення виробів в зону обробки. 
Загальний вигляд та функціональна схема ЕПУ наводяться на  
рис. 1.5 а, б. 
 
а. 
 
б. 
Рисунок 1.5 – Функціональна схема (а) та загальний вигляд (б) установки 
для електронно-променевої обробки нанесених покриттів: 
1 – підложкотримач; 2 – електронно-променева гармата Пірса;  
3 – резистивний випарник; 4 – інструмент на який наноситься покриття;  
5 – термопара (ХК) 
 
Вимоги, які  висувалися до розроблюваного обладнання та технологічного 
оснащення: 
- забезпечення повного технологічного циклу нанесення покриттів; 
- контроль товщини покриттів в процесі їх нанесення; 
 21
- електронно-променеве наноструктурування отриманих покриттів в одному 
технологічному циклі їх отримання; 
- дотримання режимів якісного отримання та обробки металізованих поверхонь з 
високою повторюваністю; 
- дотримання гарантованих екологічної чистоти та безпечних умов праці 
обслуговуючого персоналу. 
Основні технічні характеристики експериментальної вакуумної установки 
наведені в таблиці 1.1. 
 
Таблиця 1.1 - Основні технічні характеристики вакуумної установки 
Параметр, що керуються  Діапазон Пристрій вимірювання 
(техніко-експлуатаційні умови) значень (точність вимірювання) 
Параметри, що керуються 
Встановлюється джерелом 
Струм розігріву випарника, ІВ, А 30...400 
живлення випарника (ΔIВ = ±10%) 
Встановлюється джерелом 
Струм розігріву катода, Iк, А 10…30 
живлення (ΔIк = ±15%) 
Струм електронного потоку, Встановлюється джерелом 
-3 50…500 
Iл, 10 , А живлення (ΔIл = ±10%) 
Встановлюється джерелом 
Прискорююча напруга, Uприс, 103, В 5…6 
живлення (ΔUприс = ±4%) 
Відстань від аноду ЕГ до Мірна лінійка  
5...80 
оброблюваної поверхні, H, 10-3, м (Н = 10-4 м) 
Відстань від випарника до Мірна лінійка  
40...90 
оброблюваної поверхні, H1, 10-3, м (Н = 10-4 м) 
Кутова швидкість переміщення Дисковий частотомір механізму 
5...150 
виробу, w, об/хв переміщення 
Техніко-експлуатаційні умови 
Остаточний тиск в камері, р0, Па 5.10-4 Вакууметр “ВМБ-8” 
Нестабільність струму емісії по 
1,0...1,5 – 
довжині катоду, % 
Встановлюється системою 
Діапазон робочих температур  
300...900 програмного керування тепловою 
теплової печі, Т, К 
піччю (Т = 1 К) 
 22
Лінійні розміри зони дії електронного 
променя на поверхню, 10-3, м 0,3...3,5 
Мірна лінійка (L = 10-4 м) 
- вздовж вісі ОХ 60 
- вздовж вісі OY 
 
Резистивний випарник. Процес резистивного напилювання відбувається за 
рахунок теплоти, що випромінюється при проходженні електроструму 
безпосередньо крізь матеріал, що випаровується або випарник в якому 
знаходиться речовина, що випаровується. 
Конструктивно резистині випарники підрозділяють на дротяні, стрічкові та 
тиглеві. В технології нанесення резистивного покриття на елементи 
мікроприводів, як правило, застосовуються стрічкові випарники.  
Для виготовлення потокових випарників використовують тонкі полотна 
тугоплавких матеріалів товщиною до 500 мкм, рис. 1.6. Маса випарюваної 
речовини складає грами. Середня величина струму складає Івип = 20-500 А. 
 
Рисунок 1.6 - Конструкції стрічкових випарників 
 
Матеріали тиглів повинні задовольняти наступним вимогам: 
- при температурі випаровування тиск парів матеріалу тигля має бути малим в 
порівнянні з тиском парів речовини, що випаровується; 
- відсутня хімічна взаємодія матеріалу тигля з напилюваним матеріалом; 
- висока змочуваність матеріалу тигля з напилюваним матеріалом. 
Для виготовлення випарників було використано молібденову фольгу 
товщиною 1,0 мм марки МЧ-1А.  
Підковпачна технологічна арматура. Пристрої нагріву та руху заготовок. 
Теплова піч попереднього нагріву складається з трьох теплових екранів, що 
мають форму паралелепіпедів без нижньої грані, під якими розташовуються 
джерела нагріву з рефлекторами. Схема теплової печі представлений на рис.1.7.  
 23
2 
1 
4 
3 
5 
 
Рисунок 1.7 – Схема термічної печі попереднього нагріву заготовок:  
1 – кварцова лампа КГМ-220-1000-1; 2 – тепловий екран; 3 – теплове 
випромінення; 4 – рефлектор; 5 – інструмент на який наноситься покриття. 
 
Три теплові екрани (поз.1) створені зі сталі Х18Н10Т. Під тепловими 
екранами розташовуються рефлектори (поз.2) з двома радіаційними джерелами 
нагріву (кварцові лампи КГМ 220-1000-1 (поз.3) та елементів мікроприводів в 
затискному пристрої. Рефлектор виготовлено із сталі Х18Н10Т, внутрішня 
поверхня якого має відбиваючий шар із нітриду бору. Теплова піч дозволяє 
отримувати рівномірно розподілений тепловий потік площею 140320 мм2. 
Живлення кварцових ламп здійснюється за допомогою мідних струмопідводів 
(поз.4) від джерела живлення змінного струму. Загальна потужність теплової печі 
становить 1000 Вт. 
Для рівномірного переміщення виробів під час нанесення покриттів та під 
електронним потоком використовується механізм переміщення з системою 
керування. Кінематична схема механізму переміщення наведена на рис.1.8, а на 
рис.1.9 – зовнішній вигляд пристрою керування механізмом переміщення. 
 24
4
7 6
3 5
2
M 1  
Рисунок 1.8 – Кінематична схема механізму переміщення зразків: 1 – двигун 
постійного струму “СЭЛД-369”; 2 – муфта; 3 – основа; 4 – вакуумна камера;  
5 – зубчата передача; 6 – вал, на якому обертається диск із заготовками;  
7- підложка з закріпленим інструментом.  
 
В якості приводу руху використано двигун постійного струму марки  
„СЭЛД-369” (поз.1), який дозволяє регулювати частоту обертання до 5000 об/хв. 
Основні вимоги, що висуваються до механізму переміщення: 
- повна відсутність вібрацій елементів мікроприводів в процесі руху (залишкове 
биття – не більше 0,2 мм/Гц); 
- можливість плавного регулювання швидкості переміщення підложки з виробами 
(крок, за яким регулюється швидкість – 0,5 см/с); 
- можливість миттєвого безінерційного розгону та гальмування механізму 
переміщення.  
а. 
б. 1 
2 
3 
  
 Рисунок 1.9 - Зовнішній вигляд пристрою керування механізмом 
переміщення: а – силова частина; б – цифрова частина; 1 – мікроконтролер; 2 – 
кнопки керування; 3 – індикатор 
 25
Для вводу руху у вакуумну камеру використано вакуумний ввід з 
подвійним ущільненням. 
Електронно-променева гармата Пірса. Основними елементами ЕПГ Пірса 
(рис.1.10) зі стрічковою формою електронного потоку є: анод (2) (ширина щілини 
300-3500 мкм), основний електрод – модулятор (3) довжиною 60 мм, які 
виготовлені із сталі марки Х18Н10Т, та дротяний вольфрамовий катод (1) 
діаметром 0,3...0,8 мм та довжиною 90 мм. 
Гармата дозволяє отримувати потік електронів стрічкової форми із 
шириною стрічки 0,3...3,5 мм. Роль модулятора грають дві пластини V-подібної 
форми з раціональним кутом між його площинами в 135. Конструкція вузла 
кріплення та механізму натягнення катоду гарантують стабільне зусилля 
натягнення дроту катоду паралельно площинам модулятора при різних режимах 
його роботи. 
 
Рисунок 1.10 – Модуль електронно-променевої гармати Пірса (а) та катодний 
вузол гармати (б): 1 – дротяний катод; 2 – анод; 3 – прикатодний електрод;  
4, 5 – тримачі катодів; 6 – струмопідвод; 7 – високовольтний ізолятор;  
8 – пружинний елемент 
 
Живлення вузлів електронної гармати здійснюється за допомогою мідних 
дротів перерізом не менше 1,6 мм2, ізольованих бусами (кераміка 22ХС). 
 26
Джерела живлення. Електрична принципова схему комбінованого блоку 
живлення резистивного випарника та електронно-променевої гармати Пірса з 
дротяним катодом наведена на рис.1.11.   
При цьому джерелом струму випарника служить високовольтний блок  
В-02М (максимальний струм навантаження 30 А; нестабільність джерела по 
струму не більше 2%). Джерелом живлення електронної гармати є блок живлення 
„Statron” (Німеччина) (прискорююча напруга до 10 кВ; стабілізація напруги 
±2,5%; максимальний струм навантаження 1,5 А). 
 
Рисунок 1.11 – Електрична принципова схема живлення електронно-
променевої гармати Пірса 
 
1.3. Огляд сучасних методів дослідження параметрів поверхонь 
 
На сьогодні нараховується велика кількість методів, за допомогою яких 
досліджується поверхнева структура і хімічний склад матеріалів та 
функціональних шарів, що були напилені на елементи мікроприводів. Найбільш 
розповсюджені з них представлені в табл.1.2. 
 27
Растрова електронна мікроскопія (РЕМ) на сьогодні є широко 
використовуваним методом  дослідження поверхні твердого тіла і дозволяє 
отримати достатньо інформативну картину топології, елементного складу, 
електронних та магнітних властивостей поверхні, наявності включень, 
неоднорідностей, тощо. 
 
Таблиця 1.2 - Найбільш розповсюджені методи дослідження поверхневої 
структури і складу покриттів. 
Засіб  Емісія, яка Основна інформація,  
Метод 
збудження аналізується якаодержується 
Растрова 
Електронний Відбиті і вторин- Фізична структура (розмір і 
електронна 
пучок ні електрони форма) поверхні 
мікроскопія 
Оже-електронна Електронний  Локальний склад тонких шарів 
Оже-електрони 
мікроскопія пучок-зонд матеріалу 
Рентгеноспектрал Електронний Рентгенівські Якісний та кількісний склад 
ьний аналіз пучок-зонд кванти зразків, товщина плівок до 1 мкм 
Пучок Локальна кристалічна структура 
Діфракція повіль- Дифраговані 
повільних поверхневих шарів на глибині 
них електронів електрони 
електронів від 0,5 до 1 нм 
Рентгенівська 
Рентгенівські Склад приповерхневих шарів на 
фотоелектронна Фотоелектрони 
кванти глибині від 2 до 4 нм 
спектрометрія 
Мас-
спектрометрія Локальний склад 
Іонний пучок-
вторинних іонів Вторинні іони приповерхневого шару 
зонд 
(іонно-зондовий глибиною до 20 нм 
мікроаналіз) 
Монохрома-
Положення міжфазних границь в 
тичний поляри- Відбитий 
Еліпсометрія матеріалах на глибині  
зований світловий потік 
від 1 до 250 нм 
світловий потік 
 
Принципова відмінність даного методу полягає в тому, що електронний 
пучок освітлює не всю поверхню досліджуваного предмету, а фокусується в 
певній точці, яка за допомогою системи, що відхиляє, переміщається по поверхні, 
скануючи її. Електрони, відбиті від поверхні, фіксуються детектором, що дає 
 28
можливість отримувати інформацію про її структуру. Оскільки в даному випадку 
електрони, що беруть участь в побудові зображення, не проходять через 
досліджуваний зразок, то немає обмежень на товщину зразка, і його підготовка 
істотно спрощується. Крім того, немає необхідності підтримувати усередині 
установки глибокий вакуум, що спрощує конструкцію мікроскопа.  
У РЕМ використовують електронні лінзи для направлення електронного 
пучка в пляму дуже малих розмірів. Можна відрегулювати прилад таким чином, 
щоб діаметр плями в ньому не перевищував 0,2 нм, проте, як правило, він складає 
одиниці або десятки нанометрів. Ця пляма безперервно оббігає деяку ділянку 
зразка аналогічно пучку, що оббігає екран телевізійної трубки.  
Збільшення в цьому випадку сприймається як відношення розміру 
зображення на тлі до розміру області, яка одбігається пучком по зразку. Це 
збільшення складає від ×10 до ×10 000 000.  
Основними перевагами методу є обмеження малою кількістю речовини 
(десяті частини мікрограма), а також висока відтворюваність і простота 
розшифрування мас-спектрів за стандартними таблицями. 
Недолік –  можлива зміна параметрів напівпровідникових приладів при 
бомбардуванні електронами досліджуваної поверхні.  
Конструкція растрового електронного мікроскопу показана на рис.1.12.  
Перевагами методу електронної Оже-спектроскопії [11] є: висока 
чутливість  (1022 м-3) та високе просторове розрізнення (1 нм); можливість 
порівняння вторинно-емісійних характеристик ділянок поверхні з їх елементним 
складом; можливість встановлення розподілу елементів по поверхні; можливість 
проведення трьохвимірного хімічного аналізу з високим розрізненням по всім 
координатам. 
Рентгенофлюоресцентний аналіз дозволяє визначити інтегральні 
характеристики складу з високою точністю (до 0,2%) і експресністю (декілька 
хвилин). 
 
 29
 
Рисунок 1.12 – Конструктивна схема растрового електронного мікроскопа: 
1 – джерело електронів; 2 – прискорююча система; 3 – магнітна лінза;  
4 – котушки, що відхиляють; 5 – зразок; 6 – детектор відбитих електронів;  
7 – кільцевий детектор; 8 – аналізатор 
 
Перевагами методу є [12]: чутливість методу знаходиться в діапазоні 
значень 0,1-0,01% по масі хімічного елементу; можливість локального аналізу 
одночасно по декільком елементам, починаючи з бора; можливість проведення 
якісного та кількісного аналізу в точці діаметром 2-3 мкм; одержання профілю 
розподілення будь-якої кількості елементів в обраному напрямку та 
мікрофотографії розподілення елементів на поверхні зразка розміром 100100 та 
200200 мкм; успішне використання для визначення товщини плівок відомого 
складу. 
Серед недоліків слід відмітити неможливість проведення локальних 
досліджень на мікрорівні, але в випадках, коли необхідно провести інтегральний 
аналіз всього зразка, цей метод більш ефективний. 
 30
При досліджені ПКМ в роботі пропонується застосовувати рентгенівський 
аналіз, що оснований на дифракції рентгенівських променів. Основна перевага 
цього методу – висока точність, чутливість, експресність, гарна повторюваність і 
простота реалізації. 
Недоліком даного методу є неможливість визначення лінійних розмірів 
дефектів поверхні, якщо вони менші за довжину когерентності. 
Метод рентгенівської фотоелектронної спектрометрії відноситься до 
неруйнівних методів аналізу тонких плівок і поверхні твердих матеріалів. 
Основні переваги методу: висока атомарна чутливість методу 1% (10-8 г); 
час одержання спектру не перевищує 30 хвилин; дослідні зразки (провідники та 
діелектрики) можуть мати хімічні елементи в будь-якій комбінації; кількісні 
виміри можливі для всіх елементів періодичної системи, окрім водню. 
Точність методу вторинно-іонної масспектрометрії визначається в першу 
чергу можливостями массаналізатору, а сам метод дозволяє аналізувати процеси 
дифузії та реакції в твердих фазах на межах гетероструктур, а також вивчати 
розподіл домішок в епітаксиальних шарах і монокристалах. 
Еліпсометричні системи типу “ЛЭФ” з лазерним пучком, які 
використовуються в мікроелектрониці, дозволяють контролювати поверхневі 
шари (1-250)10-9 з похибкою 5%. Недоліком методу є те, що поверхня зразків 
повинна бути максимально гладкою і максимально очищеною від сторонніх 
домішок. 
Сучасним методом вимірювання параметрів поверхонь функціональних 
шарів до та після ЕО виступає метод скануючої зондової мікроскопії [13]. Основні 
методики скануючої зондової мікроскопії поверхонь елементів мікроприводів, їх 
переваги і недоліки наводяться в табл.1.3. 
 
 31
Таблиця 1.3 - Методики скануючої зондової мікроскопії 
Методика 
№ скануючої 
Переваги методу Недоліки методу 
п/п зондової 
мікроскопії 
1. Візуалізація мікротопографії 
1. Чутливість методу до 2 Å 
поверхні струмопровідних 
Скануюча 2. Експресність 
матеріалів 
1 тунельна 3. Можливість отримання спектрів 
2. Можливість отримання 
мікроскопія з областей сумісних за розмірами 
інформації про топографію лише 
з окремими атомами 
гладких поверхонь 
Близькопольна 1. Можливість формування 
скануюча зображення поверхні в видимому 1. Складність виготовлення 
2 
оптична світлі при роздільній здатності чутливого елементу 
мікроскопія 15 нм 
1. Можливість сканування будь-
яких матеріалів (провідників, 
напівпровідників, ізоляторів) 
2. Зразки не забруднюються при 
контакті з чутливим елементом 
Атомно- мікроскопу 
1. Модуляція порушує адгезійну 
силова 3. Значення сумарної сили між 
3 дію між чутливим елементом та 
мікроскопія чутливим елементом та зразком до 
поверхнею 
(АСМ) 10-12 Н, що дозволяє досліджувати 
м‘які та пружні зразки 
4. Можливість визначення модуля 
пружності 
5. Незначний температурний 
дрейф 
1. Безконтактний режим роботи 
Магнітно-
2. Можливість візуалізації вільно 1. Сканування лише гладкої 
силова 
записаних доменних структур в поверхні 
мікроскопія, 
4 магнітних матеріалах 2. В вихідній інформації водночас 
електростатич
3. Можливість зчитування, як присутні дані про топографію 
на силова 
топографію зображення, так і поверхні і її магнітні властивості 
мікроскопія 
магнітні ефекти на поверхні 
 
Серед вищезазначених методів СЗМ найбільш перспективним є метод 
атомно-силової мікроскопії (АСМ). 
Атомно-силові мікроскопи з'явилися як розвиток СЗМ, проте закладені в 
них абсолютно інші принципи дозволяють досліджувати мікрогеометрію та 
механіко-експлуатаційні характеристики поверхонь будь-яких матеріалів, як 
 32
провідників, так і діелектриків [12-18]. АСМ зондують поверхню зразка гострою 
голкою завдовжки 1–2 мкм і діаметром менше 0,01 мкм, яка встановлюється на 
вільному кінці вимірювальної консолі.  
Конструкція атомно-силового мікроскопу показана на рис.1.13.  
 
Рисунок 1.13 – Конструктивна схема атомно-силового мікроскопу 
 
Основний принцип роботи АСМ полягає в дії сил з боку поверхні зразка на 
вістря скануючої голки. Сила, яка частіше за все асоціюється з АСМ, – це 
міжатомна (Ван-дер-Ваальсова) сила. З огляду на те, що вістря знаходиться у 
контакті із зразком, сила капілярної взаємодії має бути постійною, так як відстань 
між вістрям і зразком фактично не змінюється.   
Інша умова, що дозволяє вважати капілярну силу постійної, це 
припущення про достатню однорідність шару вологи. 
Вплив від самої вимірювальної платформи схожий на дію стиснутої 
пружини. Розмір та напрямок (відштовхувальний або притягуючий) «платформної 
сили» зумовлені зміщенням платформи та її коефіцієнтом жорсткості. Відмінно 
від капілярної, сила, що застосовується вимірювальною платформою в 
контактному атомно-силовому мікроскопі, є змінною. 
Загальне навантаження, яке накладається кінчиком скануючої голки на 
 33
зразок, становить суму капілярних і платформних сил. Розмір загальної сили 
мінливий: від 0,01 мкН (коли вимірювальна платформа відхиляється від зразка 
майже з тією ж силою, як вода притягає кінчик до його поверхні) до більш 
звичайного робочого діапазону від 0,1 до 1 мкН. 
У безконтактному режимі, також відомому як режим притягання, АСМ 
фіксує притягаючі Ван-дер-Ваальсові сили між кінчиком скануючої голки та 
зразком. Відстань між кінчиком і зразком зазвичай становить від 5 до 10 
нанометрів. На такій дистанції електронні орбіталі атомів кінчика скануючої 
голки починають синхронізуватися з електронними орбіталями атомів зразка. Це 
викликає слабке притягання, оскільки атоми кінчика та зразка поляризовані в 
одному напрямку. У вільному просторі ці атоми наближаються один до одного, 
поки сильне електростатичне відштовхування, описане вище, не почне 
переважати. Зазвичай безконтактні АСМ працюють у динамічному режимі. 
У безконтактному режимі АСМ сумарна сила між кінчиком і зразком є 
незначною - зазвичай близько 1 пН. Ця мінімальна сила є перевагою при 
дослідженні м'яких та еластичних зразків. Інша перевага полягає у тому, що такі 
зразки, як, наприклад, кремнієві підкладки, не забруднюються під час контакту з 
кінчиком. 
Якість результатів, які можна отримати на безконтактному АСМ, значною 
мірою залежить від використовування якісної вимірювальної консолі і скануючої 
голки. Вимірювальна консоль для безконтактного режиму, як наголошувалося, 
повинна бути значно жорсткішою, ніж консоль для контактного АСМ, щоб в 
процесі своїх осциляцій (коливань) вона випадково не торкнулася поверхні. Більш 
того, гостра голка для безконтактного АСМ навіть більш важлива, ніж для 
контактного: за умов роботи в безконтактному режимі нахил кривої Ван-дер-
Ваальсових сил пологий, тому з поверхнею зразка взаємодіє більша кількість 
атомів вістря.  
В таблиці 1.4 дається порівняння основних режимів роботи АСМ. 
 
 34
Таблиця 1.4 - Режими роботи атомно-силового мікроскопа 
 Статичний Динамічний 
Можливість визначати площу 
Високий латеральний дозвіл. 
контакту або модуль пружності. 
+ Можливість визначати деформацію в 
Високий силовий дозвіл (1пН). 
системі вістря – поверхня. 
Незначний температурний дрейф. 
Можливо пошкодження поверхні. Можливо руйнування поверхні. 
– Низький силовий дозвіл (1 нН). Модуляція змінює адгезійну 
Схильність температурному дрейфу. взаємодію між поверхнею і вістрям. 
Робота без пошкодження поверхні. 
+ Робота без пошкодження поверхні. Високий силовий дозвіл. Незначний 
температурний дрейф. 
Низький силовий і просторовий Низький просторовий дозвіл  
– 
дозвіл. Температурний дрейф. (10 нм). 
 
За допомогою методу АСМ можна проводити обмежену ідентифікацію 
матеріалів з метою отримання топограм жорсткості та в‘язкості поверхні 
нанесених матеріалів. 
Висновки до розділу 1 
В результаті огляду методів дослідження параметрів поверхонь 
функціональних шарів на елементах мікроприводів оброблених електронами 
зроблено висновки: 
1. Жоден з наведених методів не є універсальним, тому при проведенні  
досліджень доцільно використовувати декілька методів комплексно. 
2. Перспективним є використання в досліджені нанесених покриттів методів 
растрової електронної мікроскопії та скануючої зондової мікроскопії, 
застосування яких в комплексі дозволяє встановити реальну картину 
мікрорельєфу поверхні досліджуваного об‘єкту. 
 35
Безконтактний Контактний 
РОЗДІЛ 2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ДОСЛІДНІ МЕТОДИКИ 
 
2.1. Методика нанесення функціональних покриттів на елементи 
мікроприводів термічним осадженням у вакуумі 
 
Теоретичні аспекти процесу нанесення функціональних покриттів 
термічним осадженням у вакуумі. Цей метод заснований на підвищенні 
температури матеріалу у вакуумі до рівня, де збільшена від нагріву кінетична 
енергія атомів та молекул матеріалу стає достатньою, щоб вони 
відокремлювались від поверхні та поширювались у прилеглому просторі. Це 
відбувається при температурі, де тиск парів матеріалу значно перевищує тиск 
залишкових газів. У таких умовах атомний потік рухається лінійно і при ударі об 
поверхню, атоми і молекули матеріалу, що випаровуються, конденсуються на ній. 
При випаровуванні в замкнутій системі між частками, що випаруються і 
конденсуються, встановлюється динамічна рівновага, якій відповідає рівноважний 
тиск парів (насичений пар). Тиск насиченої пари залежить тільки від температури: 
p = BT-1/2 e-C/T ,       (2.1) 
де В і С - постійні коефіцієнти, значення яких різні для різних матеріалів. 
Температуру, при якій тиск парів речовини над його поверхнею складає  
1,33 Па, називають температурою випаровування речовини. 
Швидкість випаровування речовини υвип визначається кількістю частинок, 
які покидають в одиницю часу одиницю поверхні випаровуваної речовини. При 
молекулярному режимі випаровування, коли тиск залишкових газів малий (менше 
10-2 Па), швидкість випаровування залежить від тиску насиченої пари і 
температури випаровування. Виходячи з кінетичної теорії газів, швидкість υвип 
визначають таким чином. Кількість часток N, що випаровуються за 1 с з 
одиничної поверхні твердого або рідкого тіла у вакуумі, 
N = 0,25 n υ,          (2.2) 
де n - концентрація молекул; υ - швидкість молекул. 
 36
Молекули газу, володіючи кінетичної енергією mυ2 / 2, при ударі об стінку 
посудини створюють тиск, 
2 m2
p  n ,     (2.3) 
3 2
В умовах динамічної рівноваги тиск молекул у всьому об'ємі вакуумного 
простору залишається постійним і визначається, згідно (2.1), температурою 
випаровування. Від температури випаровування залежить і середня кінетична 
енергія молекул газу: 
m2 3
 kT .     (2.4) 
2 2
На основі (2.3) і (2.4) зв'язок концентрації молекул з тиском газу 
визначається виразом: 
p
n  .      (2.5) 
kT
Оскільки молекули у вакуумному просторі переміщаються зі 
8kT
середньоквадратичною швидкістю   , вираз (2.2) з урахуванням (2.5) 
m
записують у вигляді: 
1 8
N  p .    (2.6) 
4 kTm
Щоб висловити значення швидкості випаровування в одиницях маси, вираз 
(2.6) слід помножити на масу однієї молекули. Тоді: 
1 8 1 8M M
исп  pm  p  0,0585p
4 kTm 4 kTA0 T ,   (2.7) 
де М - молекулярна вага речовини; А0 - число Авогадро. 
Згідно кінетичної теорії газів, середня довжина вільного пробігу 
визначається середньоарифметичною швидкістю v і числом зіткнень молекули з 
іншими молекулами в 1 с: 
1
        (2.8) 
2n2
 37
або з урахуванням (2.5):  
kT
  ,      (2.9) 
2p2
де δ - ефективний діаметр молекули газу (δ = 3,7.10-10 м). 
З виразу (2.9) випливає, що значення λ залежить від ступеня вакууму (при  
p = 1,33 Па, λ = 4,7 мм, при p = 1,33×10-2 Па, λ = 47 см). Це обумовлює 
конструктивні параметри робочої камери при отриманні молекулярного 
(атомарного) потоку. Зокрема, відстань підкладки від випарника повинна бути 
завжди менше λ. 
Після зіткнення атомів парової фази з підкладкою можуть відбуватися три 
явища: адсорбція, що призводить до остаточного осідання атома, адсорбція, що 
призводить до ревипарення через деякий час, відображення відразу після 
зіткнення. Відображення зазвичай має невелику ймовірність. Ймовірність 
ревипарення в одиницю часу. 
E
 a
 f e kTn ,     (2.10) 
де f - частота коливань адсорбованого атома; ΔЕа - енергія активації адсорбції або 
енергія зв'язку адсорбованого атома з поверхнею; Тп - температура підкладки. 
Як видно з (2.10), для зменшення ревипарення необхідно, щоб ΔЕа >> kTп, 
що досягається певним значенням температури підкладки. 
Технологічні основи методики. Технічним результатом модифікування 
поверхонь елементів мікроприводів є підвищення якості їх поверхонь (зменшення 
залишкових мікронерівностей, поруватості, підвищення мікротвердості та 
зносостійкості, підвищення його гідрофобності), які оброблюються стрічковим 
електронним потоком, за рахунок стабілізації теплових умов попереднього 
нагріву виробів, роботи електронно-променевої гармати і охолодження виробів 
після електронно-променевої обробки.  
В якості зразків-свідків використовувалися підкладинки (диски діаметром  
35 мм, товщиною 1 мм) (загальна кількість – 10 штук) із сталі марки 
 38
03Х17Н14М3). В якості зразків для осадження використовувались вісі 
мікроприводів у кількості 10 шт. 
Технологічні дослідження проводились на електронно-променевому 
обладнанні, яка створена на базі стандартної вакуумної промислової установки 
УВН-71, має потужність 3,0 кВА. 
Методика модифікування поверхні зразків проводиться в наступній 
послідовності (рис. 2.1). 
 
Підготовка зразків та 
технологічного обладнання.  
 Параметри режиму: 
Визначення граничних режимів - струм нагрівача;  
формування тонких впорядко- -  час осадження; 
ваних покриттів та електронного - питома потужність потоку електронів; 
оброблення на зразках-свідках. - час електронної дії 
 Параметри режиму: 
Нанесення тонких покриттів на - наношуваний матеріал; 
зразки з подальшою їх - час осадження; струм нагрівача; 
модифікацією електронним - питома потужність потоку електронів; 
потоком - час електронної дії 
 
Перевірка якості (рельєфу, Методи дослідження: 
адгезійних властивостей та - Растрова електронна мікроскопія; 
твердості) нанесеної плівки. - Атомно-силова мікроскопія  
 
Рисунок 2.1 - Послідовність модифікації поверхонь тонким покриттям 
 
Підготовка зразків. Зразки сталі марки 03Х17Н14М3 кріпляться у тримачі  
(рис. 2.2), який попередньо очищається 15% розчином ізопропилового спирту, 
після чого над зразком розміщуєтьсь маска. Очищення самого зразку необхідно 
здійснювати йонним очищенням саме у вакуумній камері за умов: робочий 
 39
вакуум етапу очищення 0,1-10 Па, іонізаційна напруга 2000-2500 В, іонізаційний 
струм – менше 0,010 А. 
Таким чином, елемент мікроприводів кладеться на столик 3 і затискається 
жорсткою пластиною 2, після чого столик жорстко закріплюється в корпусі 1 за 
допомогою шпильки 5. Над зондом в пази корпуса встановлюється маска 6, в якій 
створено отвір шириною 1-1,5 мм з кутом 45º. Маска переміщується в корпусі 
тримача 1 і встановлюється так, щоб отвір розміщався над зондом. 
     
                                         а.                                               б. 
Рисунок 2.2 - Схематичне зображення тримача для зразків: 1 – корпус тримача;  
2 – жорстка пластина; 3 – стіл; 4 – важіль відхилення жорсткої пластини;  
5 – шпилька; 6 – маска (б – вид згори); 7 – елемент мікроприводу 
 
Підготовка виробничого обладнання. Узагальнена схема установки для 
точної обробки зразків-свідків наведена на рис.2.3. 
 
Рисунок 2.3 - Схема пристрою для обробки зразків: 1 – механізм переміщення;  
2 – піч нагріву; 3 – електронно-променева гармата;  4 – зразок. 
 
Коли зразки завантажені у вакуумну камеру, в ній реалізується робочий 
вакуум 10-2-10-4 Па. Після цього вироби 4 поміщаються в зону печі попереднього 
 40
розігріву, де розігріваються нагрівачами 3 до початкової температури 200-350 С, 
що усуває можливість утворення термонапружень в зразках, що оброблюються. 
Більші температури неможливі через можливість отримання зразком температури 
відпуску сталі.  
Нагрівачі 3 розташовуються в печах попереднього розігріву і охолодження 
таким чином, щоб забезпечити рівномірний і однаковий за температурою нагрів 
виробів 4. Екрани печі попереднього розігріву і печі охолодження мають 
багатошарову конструкцію і забезпечують термоізоляцію деталей від свободного 
об’єму вакуумної камери. Переміщуючись після початкового нагріву за 
допомогою блока транспортування 1 вироби виходять з печі і потрапляють 
спочатку в зону осадження тонких покриттів, а потім під дію електронного потоку 
гармати 2. 
Інтенсивність потоку і швидкість переміщення виробів під потоком 
забезпечують необхідні умови термічної дії потоку на матеріал (оплавлення 
поверхневого шару нанесеного покриття). Після теплової обробки електронним 
пучком вироби надходять у піч для охолодження, де процес охолодження триває 
певний час. Регулювання температури в цих печах здійснюється за допомогою 
електронних термодатчиків приладу РИФ-101. 
Встановлення припустимих умов нанесення тонких організованих покриттів 
за допомогою термовакуумного методу осадження. Для визначення припустимих 
умов осадження тонких організованих покриттів на поверхні компонентів 
мікроприводів, автор рекомендує послідовне формування на зразках атомних 
покриттів за методом резистивного осадження. Так, аналіз зразків-свідків, на які 
наноситься тонкий шар з порошку осаджуваного матеріалу (виробник порошку 
осаджуваного матеріалу: ТОВ "Порошкові нанотехнології", м. Черкаси), дозволяє 
визначити параметри осадження: струм випарника І = 75-150 А; час осадження  
t = 5-15 секунд; середній розмір осаджуваних частинок 800-1200 нм. 
Встановлення припустимих умов електронної обробки на зразках-свідках. 
На сформованому покритті через знімну молібденову маску створюються 
організовані структури. Подальша низькоенергетична (Е ≤ 6000 еВ) електронно-
 41
променева обробка отриманих покриттів сприяє випаруванню буферного шару і, 
водночас, утворенню однорідного та організованого покриття на поверхні зразків. 
Створення буферного шару важливе для підвищення когезійної міцності 
осаджуваного покриття та формування більш рівномірного покриття.Параметри 
електронної обробки визначаються дослідним шляхом, описані в роботі [19] і 
становлять: сила струму на катоді, І = 50-150 мА; прискорююча напруга, Uпр = 
0,5-3,5 кВ; час електронної дії, t = 0,1-5 мкс. 
Нанесення тонких покриттів TiO2 на зразки з подальшою модифікацією 
електронним потоком. Процес комбінованого отримання тонких покриттів TiO2 
на зразках елементів мікроприводів ґрунтується на методі комбінованого 
термовакуумного формування впорядкованих наноструктур на поверхнях, 
Техніка базується на термічному осадженні у вакуумі тонких та ультратонких 
(приблизно 5-8 нанометрів) високооднорідних покриттів з подальшим утворенням 
на них упорядкованих структур нанометричних розмірів. 
Характеристика цього комбінованого методу полягає в проведенні його в 
одному технологічному циклі "термовакуумне осадження – електронно-
променева модифікація покриття" під незмінними умовами робочого середовища 
(вакуум р = 50 мікропаскалей), що унеможливлює утворення хімічних сполук 
осаджуваного покриття з компонентами оточення на проміжному етапі 
формування наноструктури. 
Процес формування покриття проводиться резистивним осадженням 
порошку TiO2 (рутильна форма, дисперсність 120-320 нанометрів) за такими 
параметрами: струм нагрівача 90 ампер; час осадження 7 секунд; відстань від 
джерела з порошком до поверхні, на яку здійснюється осадження, становить 30 
міліметрів (кут розпилення 120 градусів). 
Наступний етап передбачає формування наноструктур на покриттях шляхом 
їхньої термічної обробки. Використання стрічкового електронного потоку, 
створеного електронно-променевою гарматою Пірса, пов'язане з високою 
однорідністю і керованістю розподілу енергії в такому потоці, що дозволяє 
забезпечити більш щадний режим точної електронно-променевої обробки 
 42
ультратонких покриттів на поверхнях компонентів мікроприводів. Це запобігає 
відшаруванню та розтріскуванню таких покриттів, які часто виникають внаслідок 
раптового перерозподілу теплової енергії, пов'язаного з термічним ударом при 
обробці точковими джерелами. 
Електронно-променева модифікація покриттів виконується через маску за 
такими параметрами: питома потужність електронного потоку – 500 ваттів на 
квадратний метр; струм електронного потоку – 60 міліампер; час дії – 4 
мікросекунди. Після припинення процесу осадження відбувається витримка 
протягом 10-15 с при сталій температурі 360±0,5°С. 
Перевірка якості нанесеного покриття. Після отримання зразків-свідків, їх 
поверхня обов‘язково перевіряється:  
- за залишковими мікронерівностями отриманого шару TiO2 методом атомно-
силової мікроскопії; 
- за мікротвердістю покриття на поверхні зразків (в 3 точках на поверхні кожного 
зразка); 
- на адгезійну міцність покриття до поверхні зразка. Використовується метод 
склерометрії. 
Таким чином, були обрані оптимальні параметри нанесення тонких 
покриттів  TiO2 на сталі шляхом використання зразків-свідків, що складають: 
осадженням порошку TiO2 зі струмом нагрівача 90 А; час напилення 7 секунд; 
відстань від наважки з порошком до основи, на яку здійснювалося напилення – 30 
мм (кут осадження – 120°); електронно-променева модифікація покриттів з 
питомою потужністю електронного потоку – 500 Вт/м2; струмом електронного 
потоку – 60 мА; час дії – 4·10-6 с. 
 
 43
2.2. Методика експериментального визначення допустимих режимів 
термовакуумного модифікування елементів мікроприводів 
 
Суть методики експериментального визначення допустимих режимів 
термовакуумного модифікування елементів мікроприводів полягає в необхідності 
отримання зразків з гарантованими показниками якості функціональних шарів в 
поверхнях виробів зі сталі (зменшення поруватості поверхні на 3-5%, а також 
підвищення гідрофобності на 50-80%), з та без створення на її поверхні 
електронно-променевим методом нанометричних структур [21]. 
В якості досліджуваних зразків використовувалися пластини (ріжучі кромки 
вісей діаметром до 1 мм) (загальна кількість – 24 штуки) із сталі  марки 
03Х17Н14М3. 
На половину усіх зразків методом резистивного випаровування на 
модифікованій установці УВН-71 наносилися оксидні покриття (TiO2 рутильної 
структури), які використовувалися в подальшому, як гідрофобні покриття. При 
цьому покриття наносилися не з суцільного матеріалу, який розпилювався, а з 
порошку (середній розмір часток 0,8…1,2 мкм), рис.2.4.  
      
а.       б. 
Рисунок 2.4 - Фрагменти поверхні кромки, які отримані термовакуумним 
осадженням: цільнонанесенного покриття (а), порошкового покриття (б). JEOL 
JSM-6700F (Японія). 
 
 44
50% усіх зразків, на які  наносилося покриття TiO2 за режимів: струм 
розжарювання 90 А; час напилення 7 секунд; відстань від наважки з порошком до 
основи, на яку здійснювалося напилення – 30 мм (кут розпилювання – 120°); 
оброблялася низькоенергетичним електронним потоком стрічкової форми при 
наступних режимах: питома потужність потоку електронів – 500 Вт/м2; струм 
потоку електронів – 60 мА; час дії – 4·10-6 с.  
Після отримання зразків, їх поверхня обов‘язково перевірялася:  
-  на чистоту (Р). Використано метод оптичної мікроскопії (прилад МБС-9, чорна 
пластина). Час контролю для одного виробу складає 1...1,5 хвилини. Похибка 
візуального спостереження – 2,5%. 
-  на рівень залишкових термонапружень (). Використано метод визначення 
залишкових напружень за аналізом торсіонних сил (прилад NT-206). Час 
контролю одного виробу складає 0,5...1 хвилина. Похибка вимірювання – 15%. 
- на адгезійну міцність плівки до поверхні зразка. Використано метод ліпкої 
стрічки. Час контролю одного виробу – 1...1,5 хвилини. Отримані результати 
носять суто якісний характер. 
- за мікротвердістю плівки на поверхні зразків (в 3 точках на поверхні кожного 
зразка). Використано метод індентування (прилад DuroScan-10,20). Час 
контролю одного виробу – 3...5 хвилин. Точність методу – 95...98%. 
Оптимізація допустимих режимів термовакуумного модифікування з 
подальшою електронно-променевою дією на сталь шляхом побудови 
експериментально-статистичної моделі. 
Вхідними даними до побудови статистичної моделі є такі: 
- сила струму розігріву катоду, Іf (Х1) = 70…110 мА; 
- прискорююча напруга, Uпр (Х2) = 0,5…3,5 кВ; 
- час електронної дії, t (Х3) = 0,1…5 мкс. 
Вихідним параметром, оптимальне значення якого знаходилося були 
залишкові мікронерівності, які варіювалися в межах h (Y) = 5…500 нм. 
Приймаємо число чинників k = 3, кількість дослідів n = 6. 
 45
Проводимо регресійний аналіз, визначивши значення коефіцієнтів регресії. 
Хай поліном для функції Y (модель) нелінійний: 
Y  B 2
0  B1X1  B2X2  B3X
3
3 . 
Тоді, складаємо матрицю X і транспоновану матрицю (шляхом заміни місць 
T
стовпців і рядків). Знаходимо транспоновану матрицю X  складаючи почленно 
1
T XTX
елементи рядків X  і стовпців X. Для обчислення зворотної матриці    
T
знаходимо визначник матриці X X  ( ). 
1
XTX T
Матрицю    складаємо з визначника Δ і доповнень матриці X X . Далі 
T
записуємо матрицю Y і знаходимо добуток X Y . І, нарешті,   
B0
B  XTX1 T B
X Y  1
B2
B3 . 
Таким чином, підставляючи чисельні значення: 
B0  0,23;B1  0,1;B2  0,138;B3  0,326  і рівняння регресії отримує наступний 
конкретний вигляд: 
Y  0,23 0,1X1  0,138 X2 3
2  0,326 X3 . 
Після цих розрахунків робимо перевірку адекватності (відповідності) цього 
рівняння дослідним даним. Ця перевірка потрібна тому, що вигляд залежності був 
завчасно невідомий і вибирався по можливості простим. 
Адекватність перевіряємо по критерію Фішера F: 
s2
F  aq
s2
y . 
s2 s2
Оцінку дисперсій aq  і y  проводимо за формулами: 
n
s2 1 2
aq  y  y 
n  k j pj
j1  
 46
y
де pj  — розрахункове величини значення Y, обчислене за цим рівнянням регресії 
при замінні в нього дослідних значень Xj;  
k — кількість факторів в рівнянні регресії;  
n  k  f  — число значень свободи, 
n
y
1 n  j
2
s2
y  y j  y ; y  j1
n  k j1 n . 
Критерій F використовується для порівняння загального відхилення від лінії 
регресії з відхиленням у конкретній точці. Встановлюючи рівень істотності q 
(зазвичай q приймається рівним 0,05), з таблиці Фішера для визначеного числа 
ступенів свободи визначають величину критерію F. Якщо отримане значення 
перевищує раніше обчислене, то модель регресії, що виражена рівнянням, 
вважається адекватною експериментальним даним. В іншому випадку необхідно 
обрати більш складну модель. При цьому слід забезпечити, щоб кількість 
експериментів була не меншою за кількість оцінюваних коефіцієнтів. Значення 
чинників, які можуть бути додані до рівняння, умовно позначаються як чинники з 
номером, що перевищує k, і всі подальші регресійні аналізи проводяться 
відповідно до описаного методу. 
Далі проводиться аналіз значущості коефіцієнтів за допомогою t-критерію 
Стьюдента. Оскільки експериментальні дані отримані в результаті повного 
факторного експерименту або регулярних часткових реплікацій, довірчі інтервали 
для усіх коефіцієнтів (включно з ефектами взаємодії) є однаковими.На цьому 
s2 B
етапі знайдемо спочатку дисперсію коефіцієнта регресії  j   по формулі: 
2
s2 s y
B 
j n . 
Розсіювання всіх коефіцієнтів є однаковими, оскільки вони зумовлені 
виключно похибкою вимірювань та кількістю проведених досліджень. Довірчий 
інтервал для j-го коефіцієнта встановлюється за наступною формулою: 
 47
  tsy
 B j   ts B j 
n . 
Тут t — це квантіль розподілу Стьюдента, який визначається для певної 
кількості ступенів свободи, з якими було розраховано дисперсію, відповідно до 
обраного рівня значущості. 
Коефіцієнт є значущим, оскільки його абсолютний розмір перевищує 
довірчий інтервал, що означає, що його середній вплив на Y переважає розкиди, 
спричинені неточностями моделі та іншими факторами, які вносять «збурення». 
Таким чином, були підібрані оптимальні режими термовакуумного 
осадження з наступною електронно-променевою обробкою, які становлять:  
Іf = 89-93 мА, Uпр = 1,1-1,4 кВ, час електронної дії t = 0,8…3,3 мкс. За цих режимів 
отримані покриття і зроблено висновок про їхню високу однорідність по товщині, 
задовільні залишкові мікронерівності Ra = 25…35 нм та зменшення поруватості 
поверхні на 3…5%, а також підвищення гідрофобності на 50-80%. 
 
2.3. Методика вивчення мікропрофілю функціональних покриттів 
методом атомно-силової мікроскопії 
 
Підготовка до вимірювань поверхні з застосуванням методу АСМ 
здійснюється в послідовності згідно стандартної методики: підготовка зразків до 
досвідів; підготовка атомно-силового мікроскопу до праці; отримання топограми 
ділянки оптичної поверхні методом АСМ; завершення роботи АСМ. 
Атомно-силовий мікроскоп NT-206V зображено на рисунку 2.5. 
Підготовка зразків для аналізу розпочинається зі створення тримача, 
шляхом приклеювання двосторонньої скотч-стрічки до одного боку металевого 
диска з діаметром 2 сантиметри. Наступним кроком є фіксація об'єкта 
дослідження на вільну поверхню цієї клейкої стрічки. 
 
 48
Вимірювальна 
головка Система 
керування 
Крокові двигуни 
переміщення 
вимірювальної 
головки
Вимірювальний Предметний 
модуль столик 
 
Рисунок 2.5 - Атомно-силовий мікроскоп NT-206V  
в комплексі з системою керування та ПЕОМ. 
 
Підготовка до роботи атомно-силового мікроскопа включає з'єднання 
модулів АСМ між собою, їх підключення до комп'ютера та електричної мережі. 
Для запуску пристрою спочатку вмикатиметься управлінський комп'ютер з 
монітором, активується блок керування через кнопку „POWER”, запускається 
програмне забезпечення управління АСМ „SurfaceScan”, в програмі активізується 
панель „Laser” для вмикання лазера та освітлення робочої зони. 
Для встановлення зразка на АСМ його розміщують на робочому столику 
приладу. Діаметр зразка не повинен перевищувати 3 см, висота - 0,8 см. Для 
кращої якості зображення зразок має бути рівномірно розташованим на поверхні. 
Рекомендується центрувати досліджувану область для зменшення спотворень на 
АСМ-зображенні. 
Сканування поверхні (13×13 мікрометрів) здійснюється в статичному та 
безконтактному режимах. При цьому система здатна фіксувати відхилення 
кантилевера на 35 мікрометрів у ширину, 350 мікрометрів у довжину та 70 
мікрометрів у товщину. 
Калібрування коливань консолі здійснюється через панель „Generator” та 
додаткову панель сканування частоти в програмі управління АСМ. Підведення 
 49
зразка до зонда виконується автоматично, швидкість вертикального переміщення 
регулюється через селектор „Drive delay”. 
Під час сканування важливо стежити за висотою зразка. У випадку виходу 
за допустимий діапазон рекомендується зупинити процес і коректувати 
положення поверхні. 
По завершенню роботи з АСМ спочатку відводиться утримувач, 
вимикається лазер і освітлення, результати зберігаються на жорсткому диску 
комп'ютера. Обробка отриманих даних проводиться у програмі Surface v.6.2, що 
забезпечує тривимірне зображення, профілювання, розподіл висот та кутову 
гістограму. Загальний час підготовки та сканування одного зразка становить 
приблизно 10-12 хвилин. 
Структура покриттів досліджується на растровому електронному 
мікроскопі. Для проведення досліджень структури, покриття протравлювались 
травниками, рекомендованими для кожного типу карбідів.  Там же були зроблені 
знімки покриття із збільшенням в 1000, 2000 разів. Отримане зображення 
роздруковувалося за допомогою лазерного друкованого пристрою. На деяких 
знімках окремі шари покриття видні не достатньо чітко через погане 
протравлення покриття. Це відбувається тому, що покриття по більшій частині 
багатошарові, і важко підібрати травник, що однаково добре підходив би всьому 
покриттю. Тому підбирався найбільш підходящий варіант травлення.  
Призначення методики та сутність методу вимірювання. Методика 
вивчення мікропрофілю функціональних шарів створених на елементів 
мікроприводів методом атомно-силової мікроскопії (АСМ) призначена для 
отримання топограми і дослідження мікрогеометрії поверхонь функціональних 
шарів створених термовакуумним методом на сталі [22-25]. 
Атомно-силова мікроскопія (АСМ) з'явилася як розвиток скануючої 
тунельної мікроскопії, проте закладені в ній принципи дозволяють досліджувати 
поверхні будь-яких матеріалів – провідників, напівпровідників, а також 
електричних ізоляторів. Метод АСМ полягає у зондуванні поверхні зразка 
гострою голкою завдовжки до 2 мкм і діаметром менше  
 50
10 нм. Вістря встановлюється на вільному кінці вимірювального кантилеверу.  
Основний принцип роботи АСМ полягає в дії сил з боку поверхні зразка на 
вістря скануючої голки. Сила, яка частіше за все асоціюється з АСМ, – це 
міжатомна сила (сила Ван-дер-Ваальса).  
Права частина кривої характеризує ситуацію, коли атоми вістря і поверхні 
розділені великою відстанню. У міру поступового зближення вони будуть 
спочатку слабо, а потім все сильніше притягуватися один до одного. Сила 
притягання між атомами зростає до того моменту, коли їх взаємна близькість 
спричиняє електростатичне відштовхування їхніх електронних хмар. Коли 
відстань між атомами зменшується, електростатичне відштовхування починає 
послаблювати силу притягання. Ці сили досягають рівноваги на відстані близько 
0,2 нанометра, що відповідає довжині хімічного зв'язку. Якщо сумарна міжатомна 
сила стає позитивною (відштовхувальною), це свідчить про контакт між атомами. 
У роботі атомно-силового мікроскопа, особливо при контакті між вістрям 
сканувальної голки і досліджуваним зразком, використовуються різні режими в 
залежності від області міжатомної взаємодії. Це контактний (статичний) та 
безконтактний (динамічний) режими, які поєднуються в «tape-mode». 
У контактному режимі, також відомому як режим відштовхування, вістря 
сканувальної голки АСМ вступає у м'який «фізичний контакт» із 
зразком.Вимірювальна консоль, на вільному кінці якою розташована голка, 
звичайно характеризується низкою константою пружності, величина якої повинна 
бути менше ніж ефективна константа пружності, що утримує атоми зразка разом.  
Нахил лінії на графіку міжатомних сил в області відхилення, або контакту, 
дуже крутий. Внаслідок цього відштовхуюча сила врівноважує практично будь-
яку силу, яка намагається зближувати атоми разом. Для АСМ це означає, коли 
вимірювальна консоль притискує вістря голки до поверхні, то консоль швидше 
зігнеться, ніж їй вдасться наблизити вістря до атомів зразка. Навіть якщо 
виготовити дуже жорстку консоль, щоб прикласти величезну силу до зразка, 
міжатомна відстань між вістрям і атомами зразка зменшиться не набагато. 
Найімовірніше деформується поверхня зразка.  
 51
Для контактного атомно-силового мікроскопу відштовхувальна сила між 
атомами повинна бути компенсована іншими силами. Це досягається за рахунок 
двох сил: капілярної та від консолі. 
Капілярна сила виникає через дію тонкого шару води на вістря скануючої 
голки, який зазвичай присутній на поверхнях у звичайних умовах. Ця сила 
виникає, коли вода, адсорбована на поверхні, залучається навколо вістря. 
Сильна притягальна сила, прикладена до вістря (близько 0.1 
мікроньютонів), утримує його в контакті з поверхнею. Розмір капілярної сили 
змінюється в залежності від відстані між вістрям та зразком. Припускаючи 
постійний контакт між вістрям та зразком, капілярна сила вважається стабільною, 
а також виходячи з припущення про однорідність водяного шару. 
Дія вимірювальної консолі подібна до дії стиснутої пружини. Величина та 
напрямок «консольної сили» залежать від ступеня згинання консолі та її пружної 
сталості. Сила, що діє з боку вимірювальної консолі контактного атомно-силового 
мікроскопу, на відміну від капілярної, є змінною. 
Загальна сила, що діє з боку вістря скануючої голки на зразок, є сумою 
капілярної та консольної сил. Її величина коливається від 0.1 мікроньютонів (коли 
вимірювальна консоль віддаляється від зразка з силою, порівнянною з 
притяганням води до вістря) до типового робочого діапазону 0.1-1 мікроньютонів. 
У безконтактному режимі, відомому як режим тяжіння, атомно-силовий 
мікроскоп відслідковує сили притягання Ван-дер-Ваальса між вістрям скануючої 
голки та зразком. Відстань між вістрям та зразком зазвичай становить 5-10 
нанометрів. На цій відстані електронні орбіталі атомів вістря починають 
синхронізуватися з орбіталями атомів зразка, що викликає слабке притягання. 
Частіше за все безконтактні АСМ конструюються для роботи в динамічному 
режимі. 
В області безконтактної роботи АСМ нахил кривої Ван-дер-Ваальсових 
сил більш пологий, ніж в контактній. Такий пологий нахил означає менші 
відхилення вимірювальної консолі при реакції на зміни величини зазору між 
вістрям і зразком. Крім того, тут необхідно використовувати більш жорстку 
 52
консоль, оскільки в іншому випадку вістря голки прикіпіть на поверхні зразка 
лише наблизиться до неї на досить малу відстань, коли починають працювати 
сили тяжіння. Проте слід враховувати, що жорстка консоль у відповідь на малі 
сили відхиляється менше ніж м'яка, і тому для безконтактного АСМ повинна бути 
використаний більш чутлива схема детектування.  
В безконтактному режимі роботи атомно-силового мікроскопу (АСМ), 
загальна сила між вістрям і зразком є мінімальною, зазвичай приблизно 0,1 
піконьютонів. Ця невелика сила є вигідною при вивченні м'яких та еластичних 
матеріалів. Одна з переваг полягає у тому, що м'які матеріали, як от кремнієві 
пластини, не піддаються забрудненню при контакті з вістрям. 
Під час вивчення твердих матеріалів зображення, отримані як у 
контактному, так і у безконтактному режимах, можуть бути схожими. Однак, 
якщо на поверхні твердого матеріалу присутні кілька мономолекулярних шарів 
конденсованої вологи, ці зображення можуть значно відрізнятися. АСМ, що 
працює у контактному режимі, проникає через ці шари вологи, відображаючи 
саму поверхню матеріалу, тоді як безконтактний АСМ відображає поверхню шару 
вологи. 
Щодо стимуляції вимушених коливань вимірювальної консолі АСМ, 
розрізняють два режими: статичний і динамічний. У статичному режимі 
коливання вимірювальної консолі не модулюються. У цьому режимі сили 
взаємодії між вістрям голки і поверхнею зразка спричиняють згинання 
вимірювальної консолі до досягнення статичної рівноваги. Під час сканування 
зразка, АСМ фіксує зміни положення консолі, формуючи дані про топографію за 
одним із двох способів. У режимі постійної висоти, відомому також як режим 
змінного відхилення, дані про зміни положення консолі використовуються 
безпосередньо для формування образу топографії. У режимі постійної сили 
відхилення вимірювальної консолі використовується як вхідний параметр для 
системи зворотного зв'язку, яка підтримує постійність відхилення. В результаті 
скануючий пристрій переміщається вгору і вниз уздовж осі z, відповідно до 
рельєфу поверхні зразка, і на підставі цих даних формується зображення 
 53
топографії. 
У динамічному режимі АСМ модулює механічні коливання вимірювальної 
консолі на частоті близько 30-300 кГц, із амплітудою в кілька нанометрів. Зміна 
резонансної частоти консолі відбувається через зміни величини Ван-дер-
Ваальсової сили під час наближення вістря до поверхні зразка. У процесі 
сканування в динамічному режимі система зворотного зв'язку АСМ підтримує 
амплітуду або резонансну частоту консолі постійною, зберігаючи сталу відстань 
між вістрям і зразком. Зображення формуються на основі змін у висоті 
скануючого пристрою та інформації про поверхню зразка (т.з. «запис по висоті»), 
але і про зміну в процесі сканування амплітуди або частоти коливань консолі. У 
разі «запису по амплітуді» або «по частоті» з'являється можливість візуалізувати 
розподіл механічних властивостей по поверхні зразка, що дає не менше цінну 
інформацію, ніж дані про його топографію. 
Якість результатів, які можна отримати на безконтактному АСМ, значно 
залежить від використовування якісної вимірювальної консолі і скануючої голки. 
Вимірювальна консоль для безконтактного режиму, як наголошувалося, повинна 
бути значно жорсткішою, ніж консоль для контактного АСМ, щоб в процесі своїх 
осциляцій (коливань) вона випадково не торкнулася поверхні. Більш того, гостра 
голка для безконтактного АСМ більш важлива, ніж для контактного: при роботі в 
безконтактному режимі нахил кривої Ван-дер-Ваальсових сил пологий, тому з 
поверхнею зразка взаємодіятиме більша кількість атомів вістря. 
Засоби вимірювальної техніки, додаткове обладнання, матеріали та 
реактиви. В методиці вивчення мікропрофілю функціональних шарів створених 
на елементах мікроприводів методом атомно-силової мікроскопії було 
використано такі засоби вимірювальної техніки, додаткове обладнання, матеріали 
та реактиви: 
1. Атомно-силовий мікроскоп NT-206V (виробник: ТДВ 
„Микротестмашины”, м.Гомель, Білорусь) 
2. Довгофокусуючий мікроскоп Logitech (вир-во США) 
3. Кремнієвий зонд UltrasharpCSC12 (виробник:“MikroMasch”, США) 
 54
4. Персональний комп‘ютер  
5. Гумова груша №3 (60 мл), тип А, ТУ 38.106.003-95 
6. Шайба діаметром 20х0,5...1 мм зі сталі 20ХН5, ГОСТ 4543-71 
7. Двостороння клейка стрічка 3MScotch 508 (1910 мм), Арт.55821  
Для отримання високоточних результатів та уникнення псування приладу, 
за технічним описом та інструкцією з експлуатації  атомно-силового мікроскопу 
NT-206V. Під час експлуатації приладу необхідно забезпечувати дотримання 
наступних умов робочого середовища: 
– розташування у відкритому просторі; 
– температура навколишнього середовища становить 22 ± 4 градуси за Цельсієм; 
– вологість повітря (при температурі 22 градусів Цельсія) не перевищує 50%; 
– атмосферний тиск складає 101,3 ± 5,3 кПа (760 ± 40 мм ртутного стовпа); 
– напруга в електромережі становить 220 ± 10 Вольт з частотою струму 50 ± 5 Гц; 
– концентрація агресивних домішок у повітрі приміщення не повинна 
перевищувати гігієнічні норми, прийняті для "чистих кімнат"; 
– забезпечення додаткової віброізоляції приладу в діапазоні частот до 100 Гц. 
При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись основних правил 
безпечної роботи у лабораторії „Прикладної оптики та атомно-силової 
мікроскопії” (ЧДТУ), інструкції з техніки безпеки під час роботи на ПК та на 
АСМ, зокрема, вимоги до лазерної безпеки (ГОСТ 12.1.040-83 ССБТ) і 
електробезпеки (ГОСТ 26104-92), а також вимог міжнародного стандарту IEC 
60825-1 (1993.11) „Лазерное оборудование и установки. Электрическая 
безопасность”. При цьому до виконання обробки і вимірювань їх результатів 
допускаються фахівці з кваліфікацією I – II категорій згідно єдиного тарифно-
кваліфікаційного довідника, які пройшли інструктаж з охорони праці та допущені 
до роботи в установленому в організації порядку. 
Дослідження мікрогеометрії поверхні функціональних шарів  
та нанометричних елементів створених на елементах мікроприводів. Підготовка 
до вимірювань мікрогеометрії поверхні функціональних шарів на елементах 
мікроприводів, оброблених електронним потоком із застосуванням методу АСМ 
 55
здійснюється в послідовності згідно методики розробленій в роботі [27, 28]: 
– підготовка до дослідження зразків; 
– підготовка до роботи атомно-силового мікроскопу; 
– отримання топограми ділянки поверхні методом АСМ; 
– завершення роботи АСМ. 
Підготовка об'єктів для аналізу. Ініціація дослідження об'єктів 
розпочинається із створення тримача, що здійснюється шляхом приклеювання на 
одну із поверхонь металевої диски діаметром 2 см двосторонньої клейкої стрічки. 
Потім на вільну поверхню цієї стрічки монтується об'єкт дослідження. 
  Підготовка атомно-силового мікроскопа до використання. Після з'єднання 
модулів АСМ між собою та їхнього підключення до персонального комп'ютера і 
електромережі, апарат готовий до вмикання, що включає такі кроки: 
 вмикається керуючий комп'ютер, включно з монітором; 
 активується блок електронного управління натисканням кнопки „POWER”; 
 запускається програма управління АСМ „SurfaceScan”; 
 у програмі управління активізується вкладка „Laser”, вмикаються лазер та 
підсвітка робочої поверхні п'єзосканера. 
Після цього комплекс готовий до подальшої настройки і роботи.  
Настройка системи детектування. Система детектування повинна 
настроюватися після установки/зміни зонда, а також у разі неправильного або 
ненадійного функціонування системи.  
Порядок настройки системи детектування АСМ наступний. 
1. Включити АСМ (включити блок електроніки, запустити програму 
управління АСМ і включити лазер в панелі „Laser” програми управління 
натисненням кнопки „Laser”. Настройка системи детектування повинна 
виконуватися в статичному режимі роботи АСМ, для чого необхідно вибрати 
відповідний режим в селекторі режимів панелі „MAIN” програми управління. 
Крім того необхідно переконатися, що зонд, встановлений в приладі не 
підведений до поверхні, тобто знаходиться у вільному стані. 
2. Настроюється регулятор „Set-роint” в панелі „Feedback” програми 
 56
управління АСМ так, щоб мітка Rsp-індикатора знаходилася в середньому 
положенні або трохи нижче.  
3. Обертанням ручок „LaserX” і „LaserY” на вимірювальній головці 
регулюється положення лазера так, щоб лазерний промінь позиціонувався на 
вільному кінці консолі. Для зручності, при настройці положення лазера і 
спостереження за позиціонуванням лазерного променя, рекомендується 
скористатися зображенням, одержуваним мікроскопом Logitech (150). 
4. Далі, спостерігаючи пляму на екрані монітора ПК, проводиться 
остаточне підстроювання положення лазера. Для цього обертанням в невеликому 
діапазоні ручок „Laser X” і „Laser Y” на вимірювальній головці треба досягти 
такого положення світлового пятна на екрані монітора, щоб воно було якомога 
більш яскравим і круглим.  
5. Обертанням ручок „Detector X” і „Detector Y” на вимірювальній 
головці регулюється положення фотодетектора таким чином, щоб промінь, 
відбитий від зворотної сторони консолі, потрапляв на активну зону 
фотодетектора. Контролювати дану процедуру необхідно за допомогою панелі 
„Laser”програми управління АСМ – в її зоні візуалізації відображається 
положення світлової плями на фотодетекторі. Самим оптимальним положенням 
фотодетектора при настройці системи детектування є таке, при якому 
відображена світлова пляма має координати X=100%, Y=75%. В цьому випадку 
червона пляма «лежить» в центрі на осі X, тобто торкається своєю нижньою 
точкою горизонтальної осі, перекриваючи вертикальну вісь. 
Настройка положення фотодетектора наведеним чином забезпечить стійку 
роботу системи детектування після підведення зонда до поверхні зразка, оскільки 
після контакту і відхилення (вигину) консолі світлова пляма зміститься вниз до 
центру фотодіода. В цьому випадку система матиме більший діапазон 
вимірювання відхилення (вигину) консолі. 
6. Для контролю правильності регулювання положення фотодетектора, 
перевіряється діапазон зміни відхилень. Для цього після завершення 
позиціонування фотодетектора вільно обертаючи ручки „Detector X” і „Detector 
 57
Y” на вимірювальній головці спостерігається переміщення світлової плями у вікні 
візуалізації панелі „Laser”. Пляма при обертанні ручок в обидві сторони повинна 
відхилятися відповідним чином від початкового положення (відповідно, вліво–
вправо і вгору–униз). Якщо цього не відбувається, положення фотодетектора 
відрегульовано неправильно і світловий промінь не потрапляє на активну зону 
фотодетектора. В цьому випадку необхідно ретельно повторити процедуру 
регулювання положення фотодетектора. 
Встановлення утримувача з досліджуваним зразком. Утримувач із зразком 
призначеним для дослідження на приладі необхідно розмістити на робочій 
платформі АСМ. Габарити об'єкта дослідження мають бути до 3 сантиметрів у 
діаметрі та до 0,8 сантиметра у висоту. Щоб забезпечити високу якість 
зображення АСМ, об'єкт має бути розташований рівномірно, з плоскою 
поверхнею оберненою до скануючого зонда. 
Перед установкою зразка на предметному столику АСМ необхідно 
забезпечити достатній простір між столиком і зондом, щоб уникнути його 
пошкодження. 
Предметний столик АСМ NT-206 оснащений магнітами, що дозволяє 
фіксувати зразок.  
Під час розміщення об'єкта дослідження важливо забезпечити, щоб ділянка 
поверхні, яка має бути просканована, знаходилася якомога ближче до середини 
робочої площадки мікроскопа. Такий підхід дозволить мінімізувати спотворення 
на зображенні АСМ, які виникають через кулясту траєкторію руху скануючого 
пристрою. 
Створення топографічної мапи поверхневого фрагмента за допомогою 
АСМ. Для одержання найбільш чіткого зображення мікрорельєфу поверхні 
обирався динамічний (безконтактний) режим роботи АСМ. Головною 
особливістю даного режиму є здатність вимірювальної системи відслідковувати 
діапазон відхилень кантилевера (консолі) ±1,5.10-6 м (геометричні характеристики 
кантилевера: ширина (35±3).10-6 м, довжина (350±5).10-6 м, товщина (0,7...1,3).10-6 
м) від нейтрального (вільного) положення. При цьому консоль здійснювала 
 58
коливальний рух із заданою частотою.  
Настройка параметрів коливань (осциляції) консолі. Настройка факторів 
коливань консолі здійснюється в панелі „Generator”, а також в іншій панелі 
сканування частоти коливань консолі „Frequency Sweep” програми управління 
АСМ. При цьому виконується наступна послідовність дій: 
1. Регулятор „Amplitude Range” в панелі „Generator” встановлюється в 
середнє положення, а регулятор „Phase” в положення близько 1/4 від повного 
діапазону. 
2. Натисканням кнопки „Start” в додатковій панелі „FrequencySweep” 
розпочинається сканування діапазону робочої частоти. Після закінчення 
процедури сканування частоти, система автоматично визначить найвищий пік на 
отриманій кривій амплітуди і автоматично встановить відповідні величини 
частоти і фази в панелі „Generator”. Якщо висота максимального піку на кривій 
амплітуди нижче за максимум (верхньої межі поля графіка) або перевищує його 
(зрізається «верхівка» піку), необхідно за допомогою регулятора амплітуди 
коливань „Amplitude Range” підібрати таку її величину, щоб при подальших 
скануваннях частоти найбільший пік по висоті досягав верхньої межі поля графіка 
або був трохи нижчим її.  
Зближення об'єкта дослідження з датчиком. Операція зближення зразка з 
датчиком безпосередньо попереджає процес вимірювань і має здійснюватись 
автоматично, адже керуюча система має здатність точно визначити момент 
контакту датчика з поверхнею та припинити зближення в потрібний час. 
У мікроскопі АСМ NT-206 передбачене вертикальне переміщення 
платформи з об'єктом з різними швидкостями. Швидкість обертання двигуна для 
вертикального переміщення регулюється шляхом налаштування затримки за 
допомогою селектора „Drive delay” у панелі „Main”. При цьому необхідно 
враховувати, що вище значення затримки відповідає нижчій швидкості 
зближення. 
Так, грубе зближення можливе при встановленні затримки Drive delay = 
2,72 мкс і активації кнопки автозближення. Оператор повинен контролювати 
 59
процес зближення і, досягнувши відстані приблизно 1 мм між об'єктом і 
датчиком, зупинити грубе зближення за допомогою кнопки “STOP” на панелі 
„Main”. 
Подальше підведення виконується в наступній послідовності. 
1. Встановлюється значення затримки Drive delay = 10,88 мкс в панелі 
Main для забезпечення низької швидкості підведення. 
2. Натискуванням кнопки автопідведення здійснюється автоматичне 
підведення. Після цього подальше підведення до поверхні буде можливе тільки в 
ручному режимі. 
3. Якщо індикатор Z в панелі „Indicators” не знаходиться в середині 
діапазону, необхідно додатково підвести (якщо індикатор вище за середину) або 
відвести (якщо індикатор нижче за середину) поверхню щодо зонда. Для цього в 
зоні ручного управління підведенням натискуванням кнопок (ON) або (OFF) 
здійснюється підведення або відведення зразка щодо зонда. Дана процедура 
повторюється поки індикатор Z не переміститься в середину свого діапазону. 
Сканування. 
1. Перед початком сканування встановлюється необхідне значення параметра 
„Set-роint” на панелі „Feedback”.  
2. Перевіряється швидкість зворотного зв'язку. Дуже висока швидкість 
зворотного зв'язку (низьке значення затримки „Delay” в панелі „Feedback”) може 
стати причиною самозбудження вимірювальної системи і різко погіршити якість 
АСМ-зображення. Враховуючи ці міркування, необхідно понизити швидкість 
зворотного зв'язку поступово підвищуючи значення затримки „Delay” та 
пропорційного посилення „Proportional gain” в панелі „Feedback”.  
3. В панелі „Area” програми управління АСМ виділяється область 
сканування. При першому скануванні зразка або нової ділянки на ньому 
рекомендується встановити максимальне поле сканування.  
4. В панелі „Area” встановлюються необхідні параметри для кількості точок 
по осях X і Y (Num роints X, Num роints Y), розміру кроку між точками 
вимірювання (Step, nm), тривалості затримки вимірювання в точці вимірювання 
 60
(Delay, mks). 
5. Вибирається схема руху зонда в селекторі „Pattern”. 
6. Натискуванням кнопки „Start” в нижній частині панелі „Main” 
запускається процес сканування. Після запуску процесу вимірювання на екран 
буде виведено вікно візуалізації АСМ-зображення і додаткове вікно візуалізації 
поточного профілю, в яких можна спостерігати за процесом вимірювання, що 
дозволить візуально контролювати якість одержуваного АСМ-зображення.  
Допускається також в ході «пробного сканування» підстроювати параметри 
затримки „Delay” та пропорційного посилення „Proportional gain” в панелі 
„Feedback”. Під час проведення вимірювань рекомендується, щоб оператор 
стежив за процесом, аби уникнути перевищення вимірюваної висоти понад 
максимально дозволені межі вертикального переміщення п'єзосканера. При цьому 
особливо критична для системи ситуація, коли сканер повністю стискається 
(повністю зникають показання на індикаторі Z), що свідчить про перевищення 
висоти рельєфу верхньої межі вертикального руху п‘єзосканера. Результатом 
цього може стати пошкодження зонда і самої поверхні. При виникненні подібної 
ситуації рекомендується зупинити процес сканування і легко відсунути поверхню 
від зонда, але продовжувати підтримувати контакт між ними (інакше кажучи, 
показники індикатора Z мають залишатися нижче від свого максимального 
значення після такого відсування). 
7. Процес сканування буде завершений автоматично, про що буде виведено 
відповідне повідомлення. Якщо виникне необхідність зупинити сканування до 
його автоматичного завершення, натискається кнопка „Stop” в панелі „Main”.  
8. Після закінчення процесу сканування отримане АСМ-зображення буде 
передано в сектор виміряних даних програми. Рекомендується отримане АСМ-
зображення зберегти у файлі на жорсткому диску. 
Якщо необхідно просканувати іншу ділянку на поверхні зразка, 
вимірювальна головка переміщається за допомогою автоматизованої платформи 
грубого позиціонування.  
Перед зміною ділянки сканування необхідно трохи відвести поверхню від 
 61
зонда. Для цього в панелі „Main” встановлюється значення близько 50–100 кроків 
(Number steps) в зоні ручного управління (Manual) двигуном вертикального 
переміщення зразка і натискається в цій зоні кнопку (OFF), щоб відвести 
поверхню від зонда в ручному режимі. Після відведення індикатор Z повинен 
показувати максимальне значення (тобто розтягування сканера), а кнопка 
автопідведення активізуватися. Переміщення вимірювальної головки проводиться 
кроковими двигунами, керованими в панелі „Drives”. Після установки 
вимірювальної головки над новою ділянкою зразка можна продовжити 
вимірювання, повторивши автопідведення і подальші процедури сканування. 
Закінчення роботи з атомно-силовим мікроскопом. Для вимкнення АСМ слід 
дотримуватися такої послідовності: 
 віддаляється тримач із об'єктом дослідження від зонду, натискаючи 
кнопку (автоматичне віддалення) на панелі "MAIN" програми керування АСМ 
"SurfaceScan"; 
 у панелі "Laser" програми управління "SurfaceScan" виключається лазер і 
освітлення; 
 результати вимірювань мікрорельєфу зберігаються на жорсткий диск 
комп'ютера шляхом вибору команди "Save" у меню "File" програми управління 
"SurfaceScan".закривається програма управління АСМ „SurfaceScan”; 
 вимикається блок електроніки управління (за допомогою кнопки „Power” 
на його передній панелі); 
 якщо необхідно – вимикається ПК, дотримуючись послідовності, 
передбаченої операційною системою (команда “Shut Down” в меню “Start” для 
операційної системи „Windows”).  
Обробка та оформлення результатів сканування.Обробка результатів 
сканування об‘єктів ґрунту полягає у досліджені профілю за обраним напрямком 
площадки, розподілу висот, кутової гістограми та оброблення інформації про 
геометричні характеристики поверхні. 
За допомогою софта Surface Viewer v.6.2 можна побудувати вигляд 
поверхні в необхідному для вас перетині (рис.2.6). Після вибору перетину 
 62
програма дозволяє вивести на екран за допомогою випадаючого списку профіль 
для даних з пакету.  
   
В режимі п‘єзоскану- В режимі відображення В режимі сканування сил 
вання (topography) лазерного відхилення тертя (torsion) 
(deflection) 
Рисунок 2.6 – Профілограмма вздовж осі ОХ відсканованої ділянки 
(відступ - 6 мкм) на прикладі фрагменту ділянки на сталі з функціональним 
покриттям (плівка ТіО2) 
 
Приклади дослідження методом атомно-силової мікроскопії різноманітних 
функціональних поверхонь та шарів на медичній сталі наведені в додатку A. Є 
можливість роботи з одним або з двома маркерами. Радіо-кнопки «One marker» і 
«Two markers» відповідають двом режимам роботи. В режимі «One marker» на 
профілі ми бачимо маркер (лінію з колом на кінці). Цей маркер можна переміщати 
вздовж профілю, при цьому в статусному рядку буде відображено відстань 
вздовж профілю по X і висота профілю відносно мінімальної по Z. В статусному 
рядку зліва також вказані координати лінії перетину у відносних одиницях. В 
режимі «Two markers» можна працювати таким же чином з двома маркерами, але 
при цьому в статусному рядку відображаються відстань між маркерами вздовж 
лінії профілю (по X) і різниця висот між цими маркерами (по Z). 
Функція «Show middle line» включає відображення Функція "Eliminate tilt" 
активно усуває ухил середньої лінії профілю. Опція "Normalize" автоматично 
приводить до норми зображуваний профіль, переставляючи горизонтальну базову 
лінію до найнижчої точки профілю. 
Кнопка "Info" відображає на екрані ключові параметри профілю: кількість 
точок, використаних для формування профілю, максимальну висоту, довжину 
профілю і його фізичну довжину, середній показник, середню висоту відхилень, 
 63
середньоквадратичне відхилення, коефіцієнт асиметрії, ексцес. 
Якщо потрібно, дані профілю можна зберегти в текстовому файлі. Для 
цього слід вибрати опцію "Зберегти" або відповідну кнопку. У файлі будуть 
збережені дані профілю у текстовому форматі, а також максимальна висота, 
довжина перетину, фізична довжина поверхні, середнє значення, середня висота 
відхилень, середньоквадратичне відхилення, коефіцієнт асиметрії, ексцес. 
Визначення похибки вимірювання та контроль відтворюваності даних 
АСМ. Контроль відтворюваності вимірювань здійснюють за розбіжністю 
результатів окремих одиничних сканувань на кількох ділянках на різних зразках з 
однієї партії виробів. 
Результати проведеного контролю наведені в таблиці 2.1. 
 
Таблиця 2.1 - Результати контролю відтворюваності результатів на АСМ 
Середня Відносна похибка 
№ Відтворюваність 
Матеріал зразка мікронерівність, проведених 
зразка результатів, % 
нм досліджень, % 
мед.сталь х12мф 
1 32…42 8 78 
(вихідна) 
мед.сталь х12мф 
2 (хіміко-механічне 16…21 5,3 79 
полірування) 
мед.сталь х12мф 
3 1,3…3,2 5,5 89 
(електронна обробка) 
мед.сталь  95х18 
4 56…88 7 76 
(вихідна) 
мед.сталь  95х18 
5 (хіміко-механічне 23…28 6,0 81 
полірування) 
мед.сталь  95х18 
6 2,2…4,8 6,2 87 
(електронна обробка) 
 
Зразками контролю похибки служать затверджені в установленому 
порядку тест-структури виготовлені на електронно-променевому обладнанні 
лабораторії „Вакуумної техніки та електронно-променевих методів обробки” 
кафедри фізики ЧДТУ. Контроль похибки слід проводити перед початком АСМ-
дослідження кожного десятого зразка. 
 
 64
2.4. Методика діагностики основних техніко-експлуатаційних 
характеристик функціональних покриттів на елементах мікроприводів із 
застосуванням скануючої атомно-силової мікроскопії 
 
Локальне зондування зовнішніх механічних властивостей з мікронною 
резолюцією стало реальністю після появи атомно-силової мікроскопії і подальшої 
розробки техніки скануючої зондової мікроскопії. Здатність АСМ зондувати 
поверхню, її пружні властивості, сили адгезії та тиск зонду в мікронному 
масштабі робить АСМ унікальним інструментом для виявлення зовнішніх 
мікромеханічних властивостей. Проте, кількісні вимірювання вимагають знання 
форми об‘єкту, а також відповідні моделі еластичного контакту.  
На сьогодні відомі окремі результати вивчення мікромеханічних 
властивостей, які ґрунтуються на засадах класичної теорії еластичних взаємодій. 
Ці моделі були перевірені для медичної сталі з модулем Юнга  
E = 1-5 ГПa і глибиною індентування до 100 нм. 
Комбінація контактного методу в повітрі і рідині, а також в режимі 
обстукування і фазових методах в повітрі використовувалася, щоб краще 
охарактеризувати поверхню матеріалу. Мікроскоп, що використовувався – 
Dimension 3000 (виробник: KLFM Inc, Німеччина). Щоб оцінити мікромеханічні 
властивості, в роботі [29] аналізувалося 10-20 кривих сила-дистанція, виміряних в 
3-6 випадково відібраних точках, використовуючи динамічний режим в діапазоні 
частот 20-83 кГц. 
В процесі зондування використовувався набір кремнієвих зондів  
„V-shaped” (виготовник: MikroSharp, Німеччина) з коефіцієнтом жорсткості  
k = 0,25, 0,5, 0,58, 0,7 і 21 Н/мкм, що дозволило зондувати більш тверді матеріали.  
Еластична характеристика контролювалася таким чином, щоб гарантувати 
відсутність маркерів врізання зонду. Щоб оцінити радіус закруглення голки 
зонду, в роботі [30] використовувався спеціально підготовлений зразок з 
наночастинками золота. Радіуси закруглень варіюються в діапазоні 20-60 нм. 
Зовнішню морфологію всіх зразків, що вивчалися, спостерігали, 
 65
використовуючи модель обстукування на повітрі. Усі поверхні, що вивчаються, 
були гладкими з випадковими варіаційними мікронерівностями, що набагато 
менші за глибини врізу зонду. 
Щоб перевірити застосовність різних теорій еластичного контакту, як 
правило, використовуються три різні підходи, а саме, Шедона, електромагнітна і 
модель Джонсона-Кенделя-Робертса (ДКР). Спочатку, аналізується сила згинання 
зонду в наближенні для гумового зразка. Всі отримані криві „сила-дистанція” 
показують гостру контактну точку в частині наближення, і стійку точка в режимі 
оновлення. 
Відхилення в обчисленні модуля Юнга можуть бути знайдені за 
допомогою два-пружинної лінійної моделі взаємодії вільнонесучої пружини і 
еластичної поверхні. Умови статичного рівноваги цієї моделі представляються як 
рівність вільнонесучої відведеної і еластичної зовнішньої реакція пружних сил: 
P(h)=k .
m zdefl, де P(h) є нормальним навантаженням, оскільки функція h глибини 
вирізу – це зміряне вертикальне зміщення п‘єзоелементу АСМ. Для матеріалів і 
параметрів врізу, які запропоновані для використання в еластичних контактних 
моделях, лише за такою моделлю можна отримати аналітичні вирази модулю 
Юнга. Для нашого випадку приймався наступний еластичний модуль пружності 
покриття - 160 ГПa проти 0,01-5 ГПa (для сталі).  
Електромагнітна модель використовувалася, щоб обчислити залежність 
глибини еластичного модуля для набору оптичних матеріалів. Експериментальні 
дані показані поряд з графіками, що зображають ряд модулів Юнга, виміряних 
для оптичних матеріалів.  
Дані АСМ показують чотири характерні ряди еластичної реакції в 
глибинах врізу в діапазоні 20-200 нм. Абсолютна величина модуля пружності, 
визначена АСМ корелює з відомим модулем для всіх оптичних матеріалів, які 
розглянуті вище. Максимальна глибина врізу для еластичної деформації залежить 
також від вільнонесучої жорсткості і радіусу закруглення зонду.  
За допомогою об'єднання оптимальних вільнонесучих параметрів і 
експериментальних умов, ми можемо отримати точні дані для співвідношення 
 66
„сила-дистанція”, які відповідають для широкого класу оптичних матеріалів.  
Вирахуваний модуль пружності аморфних оптичних матеріалів з 
однорідною мікроструктурою є справедливим для глибин врізу до 100 нм. 
Близька кореляція спостерігається між модулем пружності, визначеним АСМ і 
відомими значеннями для оптичних матеріалів, низка еластичних властивостей 
скла може зондуватися при вільнонесучій жорсткості 0,1-50 Н/мкм.  
Проте деякі особливості пружної деформації, як, наприклад, динамічна 
поведінка, варіюються для різних матеріалів і можуть бути розглянуті лише  в 
об'єднанні з властивостями їх мікроструктури.  
При постановці обчислювального експерименту використані наступні 
параметри моделі: k = 1 Н/м, f = fo = 100 кГц, R = 10 нм, E2 = 179  ГПа (відповідає 
сталі після електронної обробки) ν1 = ν2 = 0,3, σ = 0,34 нм, Аo = 80 нм). Тут 
f = ω/(2 π). Добротність системи вважалася Q = 100. Модуль Юнга матеріалу 
зразка при варіюванні адгезійних сил рівний 0,1 ГПа. Постійна Гамакера при 
дослідженні впливу пружних властивостей зразка приймалася рівною 0,1 нм·нН. 
Отримані результати дозволяють розділити внесок пружної і адгезійної 
сили взаємодії в зрушення фази. При зміні адгезійної взаємодії «зонд-об‘єкт» 
крива зрушення фази змінювалася таким чином, що у разі збільшення постійної 
Гамакера зменшувалася відстань zpos, при якому відбувався стрибок зрушення 
фази (рис.2.7,а). При цьому в точці розриву графіка зрушення фази відбувається 
зміна знаку максимальної сили взаємодії за цикл. Область кривої, де значення 
зрушення фази позитивні, відповідає переважанню сили тяжіння, негативні 
значення зрушення фази – сили відштовхування. Варіювання модуля Юнга 
матеріалу зразка показує значний його вплив на зрушення фази (рис.2.7, б) при 
однаковому зближенні зонда із зразком. Залежності відношення робочої 
амплітуди коливань зонда до початкової амплітуди коливань (за відсутності 
поверхні) (рис. 2.8) корелюють з відповідними графіками зрушення фази (рис. 
2.7). При варіюванні пружних властивостей матеріалу зразка (рисунок 2.8, б, 2.7, 
б) виявився значний вплив модуля Юнга матеріалу на амплітуду коливань. 
 67
  
phi, град 90 1 phi, град
70 2 1
3 60
50 2
4 3
30 4
10 10
-10
0 50 100 0 50 100
-30
-40
-50
-70
-90 zpos, нм -90 zpos, нм
  
1 – H = 10·10-18м·Н;  1 – E = 1 ГПа;  
2 – H = 3·10-18м·Н;  2 – E = 0,1 ГПа;  
3 – H = 1·10-18м·Н;  3 – E = 0,01 ГПа;  
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа 
а. б. 
Рисунок 2.7 - Залежність зрушення фази від відстані «зонд-об‘єкт» при варіюванні 
значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга матеріалу зразка (б) 
 
При зміні ж постійної Гамакера (рисунок 2.7, а, 2.8, а) криві відносної 
амплітуди практично співпадають в області, де максимальною силою є контактна 
сила. Цікаво, що в цьому випадку криві амплітуди, як і криві зрушення фази, 
також показують стрибок при відповідних значеннях zpos.  
  
A/A0 1 A/A0 1.2
0.95 1
0.9 0.8
0.85 0.6
1
0.8 2 0.4 1
3 2
0.75 4 0.2 3
4
0.7 0
50 60 70 80 90 0 20 40 60 80 100
zpos, нм zpos, нм
  
1 – H = 10·10-18м·Н;  1 – E = 1 ГПа;  
2 – H = 3·10-18м·Н;  2 – E = 0,1 ГПа;  
3 – H = 1·10-18м·Н;  3 – E = 0,01 ГПа;  
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа 
а. б. 
Рисунок 2.8 - Залежність відносної амплітуди від відстані «зонд-об‘єкт» при 
варіюванні значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга матеріалу зразка (б) 
 68
При зіставленні останнього результату із залежностями амплітуди і 
зрушення фази від зазору «зонд-об‘єкт», що демонструють бістійку поведінку 
зонда при скануванні, можна зробити вивід, що дане явище може бути 
обумовлене присутністю на поверхні зразка ділянок з високою адгезійною 
активністю. Область на залежності амплітуди в бістійкому  режимі є ділянка, де 
притягаючі сили переважають над відштовхуючими Графіки залежності глибини 
впровадження вістря зонда в зразок від зазору «зонд-об‘єкт» підтверджують 
сказане вище про відмінності в механізмах впливу пружної і адгезійної складової 
взаємодії на характеристики коливань зонда. Зміна модуля пружності матеріалу 
зразка приводить до значної зміни величини максимальній деформації зразка (рис. 
2.9, а). Збільшення адгезії приводить лише до незначних (в межах 1–2 нм) змін 
глибини впровадження вістря, проте виразно реєструється значення zpos при 
зменшенні відстані «зонд-об‘єкт», при якій відбувається стрибкоподібний перехід 
від недеформованого стану зразка до значної його деформації (рис. 2.9, б).  
  
d, нм 7 1 d, нм 50
6 2 1
40
5 3 2
4
4 30 3
4
3 20
2
1 10
0 0
0 20 40 60 80 100 0 50 z 100
zpos, нм pos, нм
  
1 – H = 10·10-18м·Н;  1 – E = 1 ГПа;  
2 – H = 3·10-18м·Н;  2 – E = 0,1 ГПа;  
3 – H = 1·10-18м·Н;  3 – E = 0,01 ГПа;  
4 – H = 0,1·10-18м·Н 4 – E = 0,001 ГПа 
  а.       б. 
Рисунок 2.9. Залежність деформації зразка від відстані «зонд-об‘єкт» при 
варіюванні значень постійної Гамакера (а) та модуля Юнга матеріалу зразка (б) 
 
При цьому у разі малої сили адгезії (Н = 0,1 нм·нН) стрибок не 
спостерігається, а для високоадгезійної поверхні не відбувається деформація її 
 69
зондом, оскільки «гасіння» амплітуди коливань забезпечується лише дією 
адгезійних сил. 
В результаті проведених досліджень було встановлено, що отримані 
теоретичні та експериментальні дані із співвідношення „сила-дистанція” для 
визначення сил внутрішнього тертя та нанотвердості для широкого класу 
матеріалів з використанням механізму об'єднання оптимальних вільнонесучих 
параметрів і експериментальних умов корелюють з довідниковими даними. 
Таким чином, показана ефективність використання методик діагностики 
основних техніко-експлуатаційних характеристик (пружні властивості, сили 
адгезії, нанотвердість) зразків методом скануючої атомно-силової мікроскопії. 
 
Висновки до розділу 2 
 
В розділі, для вирішення задачі отримання та дослідження 
водовідштовхуючого покриття на рухомих елементах мікроприводів із 
застосуванням методу АСМ шляхом модифікації їх поверхонь гідрофобним 
рутильним покриттям та оптимізації режимів їх роботи, було розроблено 
комплекс методик використанням стандартизованих і доопрацюванням відомих 
методів досліджень, а саме: 
•  методика нанесення гідрофобних покриттів на елементах мікроприводів 
термічним осадженням у вакуумі; 
•  методика експериментального визначення допустимих режимів 
термовакуумного модифікування елементів мікроприводів; 
•  методика вивчення мікропрофілю функціональних покриттів  
методом атомно-силової мікроскопії; 
•  методика діагностики основних техніко-експлуатаційних характеристик 
функціональних покриттів на елементах мікроприводів із застосуванням 
скануючої атомно-силової мікроскопії. 
 
 70
РОЗДІЛ 3.  
МАТЕМАТИЧНЕ МОДЕЛЮВАННЯ ДІЇ ТЕМПЕРАТУРНИХ ПОЛІВ  
ТА МЕХАНІЧНИХ НАПРУЖЕНЬ В ЗОНІ КОНТАКТУ 
ФУНКЦІОНАЛЬНОГО ПОКРИТТЯ З ОСНОВОЮ ЕЛЕМЕНТІВ 
МІКРОПРИВОДІВ 
 
3.1. Постановка і аналітичний розв‘язок задачі визначення розподілу 
температурних полів та механічних напружень на границі «основа-
покриття» 
 
Постановка і аналітичний розв‘язок задачі визначення розподілу 
температурних полів по глибині матеріалу. При розрахунку розподілу теплової 
енергії в об‘ємі зразка сталі, останній розглядається, як напівобмежене 
середовище (глибина проникнення теплової хвилі набагато менша за товщину 
виробу) на поверхні якого рухається джерело теплової дії стрічкової форми 
гаусового розподілу потужності. Вироби можуть мати прямокутну чи округлу 
форму, їх розміри:  
2
- для деталей прямокутної форми δ = 2 a0 × τ > H , L  H ; 
2
- для деталей округлої форми δ = 2 a0 × τ > H , D  H ; 
де δ – глибина проникнення теплової хвилі; τ – час дії електронного потоку на 
поверхню; Н, L, D, В – відповідно, товщина, довжина, діаметр та ширина 
оброблюваного шару; a2
0  – коефіцієнт температуропроводності матеріалу. 
 При високотемпературних процесах обробки основні теплофізичні 
константи (об‘ємна теплоємність C , Дж/м3.
v К та коефіцієнт теплопровідності λ, 
Вт/м.К) розглядаються як функції, що залежать від температури (похибка 5...7%): 
 Cv  C T  
v0 ;   0 T ,   (3.1) 
де CV0 , 0,  – коефіцієнти, що залежить від властивостей матеріалу. 
 71
Термічна обробка виробу здійснюється за допомогою стрічкового 
електронного потоку, що рухається вздовж вісі Х. Теплові збитки за рахунок 
конвективного та променевого теплообміну не враховується.  
Рівняння математичної моделі розподілу тепла в матеріалі виробу 
представляє собою рівняння теплопровідності в системі координат з рухомим 
джерелом енергії: 
 T 
C T   T
T  
 
v T T  T
 C T  
 t x v
 x  z  z  x ;  (3.2) 
початкові та граничні умови: 
T
t  T
0 0 ,      (3.3) 
 T   T T
 T  Fпов x,t , T T ;  
0  ,
 
  0
z z0  x   z  ,  (3.4) 
при x, y ; t   
де Т0  – температура попереднього розігріву, К;  – швидкість руху електронного 
потоку, см/с; Fпов(x,t) – густина теплового потоку, Вт/м2. 
 Для аналітичного розв‘язку задачі теплопровідності використаємо рівняння 
(3.1) і метод інтегрального перетворення Фур‘є. Зробивши підстановку 
 T 1 T 1
0 , систему рівнянь (3.2)-(3.4) перепишемо таким чином: 
  2 2
2   
 a0    2 2
 T  x z  x ,    (3.5) 
  0
 t0 ,      (3.6) 

  ~
F      
z пов x,t ,   0;  ,   0
z0  x   z  ,  (3.7) 
при x, y ; t  . 
 Тоді: 
~   Fпов x,t     1
Fпов x,t 
 0 .    (3.8) 
 72
 Для зведення системи рівнянь (3.5)-(3.8) до стандартного вигляду робимо 
заміну змінної: 
 x 2t
~  
 2 2
  x,z,t x,z,t  e 2a0 4a0
.   (3.9) 
 Отримаємо: 
~  2 ~ 2 ~ 
 a2     
 
 T 0  2 2 
 x z  ,    (3.10) 
~  0
 t0 ,     (3.11) 
~  ~   ~ 
   ~
пов x,t ,   0; 
z  ,   0
z0  x   z  ,  (3.12) 
при x, y ; t  , де 
 x 2 t
  1 
2a2 4a2
 0 0
пов x,t   F
 пов x,t   e
 0 .   (3.13) 
 Для розв‘язку рівнянь (4.10)-(4.12) використаємо метод інтегрального 
перетворення Фур’є: 
 x 2z2
t   
  1 1 2
x,z,t      ,   e 4a0 t  d d
2 0 t    пов 

     (3.14) 
загальний розв‘язок якого: 
  x 2 t
    1   1  
2 2
T x,z,t  T0   e 2a0 4a0 
 2
 0
      
1
2  1
t 2  2 
   x  z2
4a 
e 0 
2 2 
     F  ,   e 2a0 4a0 t   
  пов d d
 
0 t
  
 .   (3.15) 
В даному випадку розподіл потужності гаусового типу: 
 73
P k
F x,t 0 0  ek x2
0
пов B  ,   (3.16) 
де Р0  – потужність в центрі джерела, Вт; k0 – коефіцієнт зосередженості дії 
електронного потоку, м-2 
Підставивши (3.16) в (3.15), отримаємо остаточне рішення рівняння: 
  x 2 t
    1   1  P0  a0  k  
2
T x,z,t  T  0  e 2a0 4a2
 0
0 
   B
 0
 
1
2 z2 4a2
0 x
2 k0 2 x t 
   1
t 2 2 2 2
e 4a0 4a0 t  4a0 14a0 k0 t  
 
 d 
2
0 t   1 4a0  k0  t   
  .   (3.17) 
Аналіз результатів, отриманих за даною формулою показав, що вираз (3.17) 
для розподілу температури в напівнескінченному тілі може застосовуватися в 
якості методики оцінки (похибка 10-15%) рівня температурних полів, які 
наводяться по глибині виробу із сталі при дії на нього рухомого стрічкового 
теплового джерела. 
Постановка і аналітичний розв‘язок задачі визначення розподілу термічних 
напружень на границі «основа-покриття». Далі розглянемо процес формування 
термонапружень в функціональних шарах шляхом резистивного напилювання 
гідрофобних покриттів. В результаті розплавлені частки оксиду металу з великою 
швидкістю вдаряються об поверхню основи, деформуються і закріплюються на 
ній за допомогою сил зчеплення. При твердінні такої окремо узятої частки 
виникають залишкові напруги другого роду, що врівноважуються в об’ємі однієї 
частки. Однак, як показують дослідження, міцність покриття в більшому ступені 
визначається не міцністю матеріалу окремих часток, а силами зчеплення між 
цими частками. 
Для оцінки властивостей покриттів використовують такі поняття, як модуль 
пружності, коефіцієнт теплопровідності, межа міцності тощо, усереднені по 
об’єму значно більшому, ніж об’єм окремо узятої частки. Тому кристалізацію 
 74
окремо узятих часток можна замінити модельним безупинним процесом і 
проводити розрахунки на підставі існуючих теорій фізики суцільного середовища. 
При розгляді напилюваного функціонального шару, як суцільного середовища, в 
першу чергу становлять інтерес залишкові термічні напруження першого роду, які 
урівноважуються в об’ємі, порівнянному з розмірами всього зразка, тобто 
усереднені по об’єму, значно більшому, ніж об’єм окремо узятої частки.   
Тому при розгляді цих величин є виправданою заміна кристалізації окремо 
узятих часток модельним безупинним процесом.  
Розглянемо однорідний диск зі сталі (основа) товщиною Н, на який 
наноситься матеріал з іншими теплофізичними і пружними постійними, що не 
залежать від температури (рис.3.1).  
h
 z=+H/2
x y
H x
 z=0
h x
y
z=-H/2
y z  
Рисунок 3.1 – Схема для розрахунку залишкових напружень 
 
Для зручності розрахунків будемо вважати коефіцієнт Пуансона  основи і 
напилюваного матеріалу однаковим, а геометричні параметри диску такими, що 
реалізується плоский напружений стан і застосовні до гіпотези Кірхгофа. Таким 
чином, відмінними від нуля будуть компоненти тензора напружень і, ху, де і = х, 
у. Розподіл температури по товщині системи вважаємо заданим. 
Нехай до даного моменту часу нанесене покриття товщиною h. При 
нанесенні і схоплюванні наступного тонкого шару h, у результаті зміни 
температури всієї системи, зміни граничних умов і моментів, виникнення 
(к) (к)
кристалізаційних напружень i , xy  у шарі dh напруження, що були в 
матеріалі, зміняться на величину і, ху. 
 75
При послідовному і безупинному формуванні шару кінцевої товщини Н, 
знаючи і, ху можна шляхом інтегрування по q знайти напруження в шарі 
кінцевої товщини. Ці напруження можна записати у вигляді: 
H H H H
(H )
i   i  z, h; H
xy   xy  z, h ï ðè z0, H 
  H
i   i  z, h; H
xy   xy  z, h ï ðè zH
 2 ,0
2 ,   
z z 0 0 . 
Якщо після закінчення процесу напилювання ми швидко остудимо систему 
«покриття-основа» до температури навколишнього середовища, знімемо 
(т)
закріпляючі пристосування, то в матеріалі виникнуть напруження i  через 
(в) (в)
остигання покриття, а через зняття пристосування – i , xy .  
Таким чином, залишкові напруження, що виникають у системі, можна 
записати у вигляді: 
  (ê )  (í ) (ò)  (â) ï ðè z H  (ê)
i i i i i 0, 2 xy  xy  (í ) (â)
xy  xy ï ðè z0,H 
;  2 . 
Використовуючи узагальнений закон Гука і виходячи з загальноприйнятих 
допущень про те, що залишкові напруження постійні по довжині покриття поза 
областю крайового ефекту (розміри крайового ефекту порівнянні по величині з 
товщиною системи «покриття-основа»), а сам диск вільний від контурних сил і 
моментів, ці співвідношення набудуть вигляду: 
  (ê ) (í )
i i i (ò )
i ï ðè z0, H 
 2 xy  
(ê)
xy  (í ) 
xy ï ðè z0, H 
;  2 ; 
  (0) (í ) (ò ) ï ðè zH ,0   (0)  (í )
i i i i  2  xy xy xy ï ðè zH 
;   2 ,0 . 
Результати експериментального дослідження показали, що кристалізаційні 
напруження для розглянутих режимів резистивного напилювання у вакуумі 
знаходяться в межах погрішності експерименту. Далі проаналізуємо напруження, 
що виникають у процесі нарощування, охолодження і впливу закріплення. 
Для нашого випадку (напилювання на пластину проводили при її 
жорсткому закріпленні), співвідношення для розрахунку ЗТН мають вигляд: 
  (í ) (ò )
i i i (â)
i ï ðè z H 
0, 2 .    (3.18) 
 
 76
3.2. Чисельний розв‘язок задачі визначення розподілу температурних 
полів та механічних  напружень 
 
Для підвищення точності розрахунків розподілу температурних полів та 
термічних напружень в матеріалах від дії електронного потоку стрічкової форми 
було розроблено алгоритм і складено програму в основу якої покладено 
чисельний математичний метод скінчених елементів (МСЕ). Алгоритм МСЕ 
містить чотири етапи. 
1 етап. Виділення скінчених елементів. Етап полягає в розбитті області, яка 
досліджується на окремі елементи з подальшою нумерацією їх вузлів (рис.3.2). 
1 5 9 13 17
N=5
2 6 10 14 18
3 7 11 15 19
4 8 12 16 20  
Рисунок 3.2 – Модельна схема для виділення скінчених елементів:  
N – максимальна різниця між номерами вузлів окремого елементу (N=6-1=5) 
 
При описанні області, яка розбита на скінченні елементи, необхідно 
задатися типом скінченого елементу, його порядковим номером, номерами вузлів 
елементу, їх координатами, інформацією о з‘єднанні елементів між собою; 
значенням фізичних параметрів об‘єкту в межах кожного скінченого елементу. 
При цьому виникають проблеми пов‘язані зі складністю підготовки і обробки 
великої кількості вихідної інформації. В зв‘язку з цим вводиться поняття „ширина 
смуги”: 
L  N  1  M ,     (3.19) 
де N – максимальна різниця між номерами вузлів окремого елементу;   
М – число степенів свободи (кількість невідомих функцій, які визначаються в 
кожному вузлі) 
 77
Чим менша ширина смуги, тим менший розмір матриці та тривалість 
обробки. Тому, основною задачею даного етапу є виділення і нумерація вузлів 
таких скінчених елементів, ширина смуги яких буде мінімальною. 
2 етап. Визначення апроксимуючої функції елементів. На даному етапі 
значення безперервної функції і в будь-якій точці і-го скінченого елементу 
апроксимується поліномом: 
 i  Ai R  A0 ,     (3.20) 
де Аі – вектор-строка коефіцієнтів поліному; R – вектор координат, що розглянуті 
в даній точці; А0 – вільний член 
Поліноми апроксимації легко обчислюються в кожній точці скінченого 
елементу через координати вузлів елементу, а отримані функції задовольняють 
усім елементам даного типу. 
3 етап. Об‘єднання скінчених елементів в ансамбль. На даному етапу 
рівняння (3.20), що відносяться до окремих елементів об‘єднуються в систему 
алгебраїчних рівнянь: 
  N  ,     (3.21) 
яка називається моделлю рівняння теплопровідності. 
Тут N – матриця-строка функцій форми; Ф – вектор вузлових значень функцій. 
4 етап. Визначення вектора вузлових значень функцій. Найбільшого 
розповсюдження при визначені вектора вузлових значень функцій отримав 
алгоритм мінімізації функціонала, який пов‘язаний з фізичною суттю поставленої 
задачі. Так, розглянемо отримання матриці значень функції на прикладі 
визначення теплопровідності, що має таку послідовність. 
4.1. Вибір функціонала F. У випадку рівняння теплопровідності (3.2), 
мінімізацій підлягає такий функціонал: 
 78
1  2
  
2
T  
 T   2
T T 
F   xx    yy        
zz    2 qv  c  T  dV 
V 2   x   y   z     

I1
  qs T dS ,
S
I2  (3.22) 
де хх, yy, zz – відповідно, коефіцієнти теплопровідності в напрямках осей ОХ, 
ОY, OZ; qv – об‘ємна густина теплового потоку; qs – густина теплового потоку по 
площині об‘єкту обробки; с – коефіцієнт теплоємності оброблюваного матеріалу; 
 - густина оброблюваного матеріалу; Т – функція розподілу температури в 
об‘єкті обробки. 
При чому інтеграл І1 вказує на всю область досліджуємої температури, а 
інтеграл І2 – лише на границю оброблюваної поверхні. 
Далі, розв‘язуючи цю задачу отримуємо систему диференціальних рівнянь: 
dT
C  K T  P  0
d ,    (3.23) 
де С – матриця координат вузлових точок; Т – матриця температури; 
К – глобальна матриця; Р – вектор завантаженості елемента. 
4.2.Визначення значень компонентів матриці Т в початковий момент часу. З 
цією метою розв‘язують диференціальне рівняння (3.9) задавшись умовою 
T    f ( x, y, z )
0  при x, y, z V. 
Остаточно отримуємо матрицю значень температури в вузлах скінчено-
елементного об‘єкту. 
Розв‘язок і моделювання двохвимірної задачі теплопровідності та ЗТН в 
функціональних шарах гідрофобного покриття на сталі при його обробці рухомим 
стрічковим електронним потоком реалізується за допомогою МСЕ. Програма, в 
основу якої покладено МСЕ написана на об‘єктно-орієнтованій мові С++ і 
входить до програмного модулю розрахунку і моделюванню процесу електронної 
обробки (додаток А). 
 79
Програмний модуль може отримати і визначити розподіл теплового поля в 
об’ємі та по поверхні пластин прямокутної та круглої форми, багатошарових 
покриттів із заданими теплофізичними властивостями при різних режимах 
термічної дії теплового потоку. 
Точність розрахунків розподілу теплового поля на прикладі круглої 
пластини Ø35×2 мм (сталь 03Х17Н14М3) перевірялась по експериментальним 
даним за допомогою термопари „хромель-копель” (точність вимірювання Т = 0,5 
К; кількість замірів в кожній точці – п‘ять), рис.3.3. 
 
T, °C
T, °C 3
t=900 c
800
400
700
350
600
300 2
t=300 c 500
250
400
200
t=60 c 300
150
1
100 200
50 100
h, мкм h, мкм
0 0
0 0,01 0,02 0,03 1000 2000     0 0,01 0,02 0,03 1000 2000  
а.       б. 
Рисунок 3.3 – Розподіл температурного поля по товщині (h) зразка (кругла пластина 
Ø35×2 мм – сталь 03Х17Н14М3) при попередньому нагріві (а) та електронно-
променевій обробці розрахований МСЕ при різному часі попереднього нагріву (а) та 
часу дії електронного потоку на поверхню матеріалу (б): 1 – P .
пит = 3,5 103 Вт/см2; 2 – 
P . 3 2
пит = 6,9 10  Вт/см ; 3 – P . 3
пит = 9,7 10  Вт/см2 
 
На рис.3.4 представлені залежності розподілу температури по поверхні 
круглої пластини модифікованого зразка (на глибині до 1 мкм) із сталі 
03Х17Н14М3 під дією електронного потоку. 
 80
T, °C
900
800 2 3
700
600 1
500
400 розподіл 
температури 
300
на поверхні 
200 зразка
100
r, мм
0
0 5 10 15 20
розподіл 
енергії 
електронного 
потоку  
Рисунок 3.4 – Розподіл температури по поверхні круглої пластини зразка (на 
глибині до 1 мкм) із сталі 03Х17Н14М3 під дією електронного потоку: 1 – Pпит = 
3,5.103 Вт/см2; 2 – P  = 6,9.103 Вт/см2; 3 – P  = 9,7.103 Вт/см2
пит пит  
 
При цьому, похибка розрахунків визначалась за формулою: 
T  T
  CE 100% , 
T 
де ТСЕ – температура визначена методом скінчених елементів; Т – температура 
отримана безпосереднім вимірюванням (підрахована по аналітичній формулі) 
Відповідні значення температур добре узгоджуються між собою 
(максимальна похибка  = 3,3% – на етапі попереднього нагріву;  = 8,6% – на 
етапі електронної дії), рис.3.5.  
Для випадку, коли потужність електронного потоку розподіляється за 
подвійним гаусовим законом, вигляд задачі теплопровідності зводиться до 
рівняння Фур’є. Відмінність в цьому випадку полягає в тому, що чисельний 
розв’язок задачі теплопровідності зводиться до розбиття функції розподілу 
потужності на nσ рівних частин, за умови подвійної гаусоїди (n > 6), рис.3.6. 
 81
 
Рисунок 3.5 - Розрахункові залежності розподілу температури по глибині  
пластини з гідрофобним покриттям на сталі 03Х17Н14М3 від дії електронного 
потоку: 1, 2 – без врахування випаровування матеріалу;  
3 – з врахуванням випаровування матеріалу 
 
Pпот, Вт
х, мм
n  
Рисунок 3.6 - Функція розподілу потужності електронного потоку  
за умовою подвійної гаусоїди 
 
Для порівняння, робимо розрахунок температури по глибині пластини від 
термічної дії електронного потоку за методом кінцевих елементів без врахування 
випаровування матеріалу зразка. 
Програмний модуль (додаток А.1) дозволяє визначити і дослідити розподіл 
поля тепла в об’ємі та по поверхні пластин прямокутної та круглої форми, 
багатошарових покриттів із заданими теплофізичними властивостями при різних 
режимах термічної дії на сталі (рис.3.7). 
 82
T, K
900
1
800
1 - h = 0,0 мм
700 (верхня поверхня)
2
600 2 - h = 2,0 мм
500 3 - h = 4,0 мм 
3 (нижня поверхня)
400
, c
300
0 300 600 900  
а 
T, K
900
800
1 - h = 0,0 мм
700 (верхня поверхня)
600 2 - h = 2,0 мм
1
500 3 - h = 4,0 мм 
2 (нижня поверхня)
400 3
, c
300
 0 900 1800 2700  
б 
Рисунок 3.7 - Розподіл температурного поля по глибині (h) зразка (диск ø80×4 мм) 
при попередньому нагріві (а) та охолоджені (б) розрахований МСЕ (криві 1-3) та 
отриманий безпосереднім вимірюванням (●) 
 
Результати розрахунку залишкових термонапружень, що виникають у 
процесі резистивного напилювання TiO2 на пластину Ø35×2 мм зі сталі 
03Х17Н14М3 представлені на рис.3.8.  
 83
i, Ì Ï à
2,5
2,0
1,5 3
1,0
0,5 2
1 h, ì êì
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0  
Рисунок 3.8 – Залежність ЗТН від різниці температур «основа-покриття» і 
товщини покриття TiO2 на сталі 03Х17Н14М3 від дії стрічкового електронного 
потоку: 1 – Т = 100 ºС; 2 – Т = 200 ºС; 3 – Т = 250 ºС 
 
Зміна напружень σx,y, які виникають у покритті зразка від часу t при витримці 
при температурі 650 ºС представлені на рис.3.9.а, а на рис.3.9.б представлені 
також залежності σx,y тільки від товщини модифікованого шару.  
За одиницю прийнято максимальне напруження при якому відбувається 
відшарування модифікованого шару. Розрахунок виконано на об’єктно-
орієнтованій мові Delphi. 
Ще однією причиною виникнення внутрішніх термічних напружень є 
короткий термін відпалювання виробів. Так, наприклад, для зразка диску 
діаметром 30 мм, товщиною 2 мм залежність максимальних залишкових 
термічних напружень від часу відпалювання (Tg = 650 С) наведена на рис.3.10. 
 
 84
xy xy
1,0 1,0
0,9 1
0,8 0,8
0,7 2
20 мкм
0,6 0,6
40 мкм
0,5
60 мкм
0,4 0,4 3
0,3 80 мкм
0,2 100 мкм 0,2
0,1 4
t, c z, мкм
0 0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000    0 25 50 75 100 125  
а      б 
Рисунок 3.9 - Розрахункові залежності напружень розтягу σx,y від часу витримки t 
пластин зі сталі 03Х17Н14М3 при фіксованій температурі Т = 650 ºС та різних 
значеннях глибини дії (а) та від товщини покриття z (б) при часі витримки t: 1 – 
10 с; 2 – 1500 с; 3 – 15000 с; 4 – 30000 с. 
 
max, МПа
25
22,5
20
17,5
15
12,5
10
7,5
5
2,5 tвідп, хв
10 20 30 40 50 60  
Рисунок 3.10 - Залежність максимальних залишкових термічних напружень (max) 
від часу відпалювання (tвідп) диску (діаметр 30 мм, товщина 2 мм) 
 
 85
Динаміка виникнення внутрішніх напружень в залежності від питомої 
потужності електронного потоку Рпит (а) та швидкості охолодження виробу Vохол 
(б) наведена на рис.3.11. 
, МПа
6,0
5,5
5,0
4,5 h = 2 мм
4,0
3,5 h = 1 мм
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 9001000 Pпит, Вт/см2
 
а 
, МПа
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5 h = 2 мм
3,0 h = 1 мм
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Vох, °C/хв 
б 
Рисунок 3.11 - Залежність внутрішніх термонапружень  від питомої потужності 
електронного потоку Рпит (швидкість завершального охолодження  
Vохол = 1,5 С/хв) (а) та від швидкості завершального охолодження Vохол  
(питома потужність електронного потоку Р 2
пит = 500 Вт/см ) (б) 
 
Приведені результати добре корелюють з моделюванням проведеним у 
спеціалізованому програмному пакеті NASRAN 3.0 (м.Київ, Національний 
технічний університет України «КПІ»). 
Таким чином, використання МСЕ для визначення та дослідження розподілу 
теплових полів у елементах мікроприводів на етапах попереднього нагріву та 
електронної дії відрізняється від інших чисельних та аналітичних методів 
 86
достатньою точністю, швидкістю розрахунків та здатністю працювати в режимі 
реального часу. 
 
Висновки до розділу 3. 
 
 В даному розділі проводиться постановка і аналітичний розв‘язок задачі 
визначення розподілу температурних полів та механічних напружень на границі 
«основа-покриття» елемиентів мікроприводу з нанесеним на поверхню 
функціональним (гідрофобним) покриттям. 
 Проведене чисельне рішення задачі визначення розподілу температурних 
полів та механічних  напружень дозволяє зробити висновок про необхідність 
дотримання розробленого технологічного режиму нанесення покриття та 
обов‘язкового термічного відпалювання виробів, на які діяли концентровані 
потоки енергії (на етапі нанесення та модифікування функціонального покриття 
електронним потоком). 
Показано, що використання методу скінченних елементів для визначення 
та дослідження розподілу теплових полів у рухомих елементах мікроприводів на 
етапах попереднього нагріву та електронної дії відрізняється від інших чисельних 
та аналітичних методів високою точністю, швидкістю розрахунків та здатністю 
працювати в режимі реального часу. 
 87
РОЗДІЛ 4.  
ДОСЛІДЖЕННЯ МІКРОГЕОМЕТРІЇ, ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ ТА 
ЕКСПЛУАТАЦІЙНИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЕЛЕМЕНТІВ 
МІКРОПРИВОДІВ ПІСЛЯ МОДИФІКУВАННЯ 
 
4.1. Результати досліджень мікрогеометрії та фізико-хімічних 
характеристик поверхонь елементів мікроприводів після їх модифікування 
 
Вивчення рельєфу здійснювалося за допомогою тунельного мікроскопа, 
який крім тривимірного зображення поверхні дозволяв отримати її профілограми 
в будь-якому довільному перерізі. Як приклад на рис. 4.1. представлені 
зображення рельєфу поверхні TiO2 та профілограмма по одному з перерізів.  
 
Рисунок 4.1 - Структура поверхні покриття TiO2 та його профілограма 
 
Профілограми дозволяють кількісно оцінити характер рельєфу поверхні. З 
використанням профілограм був розрахований середній розмір кристалітів в 
поверхневому шарі плівки. Умовно за розмір кристаліта була прийнята його 
 88
ширина по середній лінії профілограми, тобто в поперечному (паралельно 
поверхні плівки) перерізі. 
Встановлено, що плівка товщиною приблизно 5 нм складається з 
кристалітів, які існують у вигляді окремих колоній і не утворюють суцільного 
покриття. Середній розмір кристалітів становить 0,05 мкм. Спостерігається 
значний розкид в розмірах окремих кристалітів, що досягає 0,025 мкм. Оксид 
титанове покриття товщиною 13 нм є вже суцільною і складається з великих 
кристалів із середнім розміром 0,24 мкм. Товще покриття (21 нм) має великий 
розмір кристалітів - 0,81 мкм. Збільшення розміру кристалітів спостерігається з 
ростом товщини покриття до 60 нм. Далі розмір кристалітів залишається 
практично постійним (рис. 4.2.). 
 
Рисунок 4.2 - Залежність середнього розміру кристаллітів (D) 
 від товщини покриття (h) 
 
Результати досліджень та аналіз робіт [31] дозволяють представити 
механізм формування структури покриття на аморфній підкладинці, які проходять 
в три стадії. У початковий момент на підкладці зароджуються окремі кристаліти 
(1-я стадія), відбувається їх зростання до дотику і утворення спочатку окремих 
колоній, а потім і суцільного покриття (2-я стадія). Зростання кристалітів 
відбувається як уздовж, так і перпендикулярно поверхні підкладинки. Далі, на 3-
 89
ій стадії, спостерігається нарощування шарів із збереженням постійного 
поперечного розміру кристалітів. 
Залежність питомого електричного опору від товщини покриття 
представлена на рис. 4.3.  
 
Рисунок 4.3 - Залежність питомого електроопору (p) покриття від товщини (h) 
 
Можна бачити, що він певним чином корелює зі зміною середнього 
розміру кристалітів в залежності від товщини покриття (рис. 4.2.). При товщині 
плівки більше 60 нм вона поводиться подібно масивному електричному 
провіднику, тобто питомий електричний опір не залежить від масштабного 
фактора - товщини покриття. При товщині покриття менше 60 нм його можна 
відносити до розряду "тонких", тому що константа матеріалу - питомий 
електричний опір виявляється залежним від товщини покриття. З його 
зменшенням різко зростає електричний опір. При товщині плівки 13 нм питомий 
електричний опір стає більш ніж на порядок вище в порівнянні з "товстим" 
покриттям. Високий електричний опір "тонких" покриттів обумовлюється 
додатковим розсіюванням електронів на межах, якщо товщина їх порівнянна з 
довжиною вільного пробігу електронів провідності. Розсіювання електронів 
виникає також на межах кристалітів, тим більше, коли їх розміри - нанометрові, і, 
 90
отже, гранична область з неврегульованим розташуванням атомів займає значний 
об‘єм покриття. 
У роботі проведено випробування плівок на електричний пробій. Характер 
руйнування плівок спостерігався з використанням оптичного мікроскопа. 
Встановлено, що "тонкі" плівки руйнуються за механізмом електричного пробою 
діелектрика. У цьому ж зв'язку цікаво відзначити, що "тонкі" плівки подібно 
діелектрикам є оптично прозорими. При електричному руйнуванні "тонких" 
плівок спостерігаються (рис. 4.4) тепловий пробій (1) і поверхневий пробій (2). 
 
Рисунок 4.4 - Електричний пробій покриття TiO2: 1 - тепловий пробій,  
2 - поверхневий пробій, а - товщина покриття 13 нм, б - товщина покриття 43 нм 
 
Зона теплового пробою має вигляд джгута, а поверхневий пробій являє 
собою руйнування матеріалу плівки на поверхні у вигляді зигзагоподібних ліній. 
Поверхневий пробій супроводжується характерним електричним розрядом 
(пробігом іскри) по поверхні покриття при випробуваннях. 
Встановлено, що напруга поверхневого пробою залежить від структури 
покриття (рис. 4.5). Чим менше середній розмір кристалітів і відповідно товщина 
плівки, тим вище її електричний опір, тим ближче вона за характеристиками 
пробою наближається до діелектриків, тобто щоб стався пробій, необхідно 
застосувати більше напруги.  
 91
 
Рисунок 4.5 - Залежність напруги пробою (U) від розміру кристалітів (D) 
 
У "товстих" покриттях (60 нм і вище) поверхневий пробій відсутній. 
Ймовірно, це пов'язано з наступними явищами. Тепловий пробій залежить від 
товщини покриття, оскільки з її збільшенням погіршуються умови 
тепловідведення, що і призводить до зниження електричної міцності. При 
збільшенні товщини покриття напруга теплового пробою зменшується і в той 
момент, коли вона стане рівною до напруги поверхневого пробою або нижче його, 
руйнування провідної плівки проходитиме за типом масивного зразка, тобто без 
поверхневого пробою. 
Поверхневий пробій має вигляд зигзагоподібних ліній. Очевидно це 
викликано тим, що поверхня плівки складається з кристалітів різного розміру і 
потік електронів вибирає при своєму переміщенні найбільш найкоротший шлях, 
тобто напрямок найменшого опору. Тому окремий акт переміщення електронів 
реалізується по поверхні дрібних кристалітів. Характерно, що для тонких плівок, 
де розміри кристалітів малі, лінії пробою більш тонкі і звивисті (рис. 4.5. а). 
Відповідно, чим товще плівка і крупніше розмір кристалітів, тим лінії пробою 
менш зигзагоподібні і більш широкі (рис. 4.4. б). 
Встановлено, що "тонкі" плівки алюмінію і нікелю поводяться подібно 
титановим плівкам. У них також спостерігаються явища поверхневого і теплового 
електричних пробоїв. Їх електричний опір при товщині плівок порядку 15-19 нм 
 92
на порядок вище, ніж питомий електричний опір масивних зразків. Основні 
відмінності між плівками виявляються в тому, що матеріали з більш високим 
питомим електричним опором зберігають цю якість і в "тонких" плівках. Так, 
наприклад, оксид титанова та оксид нікелева плівки з близькими значеннями 
товщини 21 і 19 нм відповідно, мають питомий електричний опір 1,93×107 Ом.м і 
7,16×107 Ом.м. Питомий електричний опір масивних зразків цих металів 
складають 0,17×107 і 0,73×107 Ом.м. Встановлено, що величина напруги 
поверхневого пробою плівок залежить не тільки від розміру кристалітів плівки, 
але і від її питомого електричного опору. Розглянуті титанова та нікелева плівки 
мають близькі значення середнього розміру кристалітів поверхневого шару - 
0,24~0,22 мкм. Однак величини напруг поверхневого пробою розрізняються 
істотно: мідна плівка - 34,5 В і нікелева плівка - 105,6 В. 
На рис.4.6 – 4.7 приводяться результати топографічного дослідження 
різних ділянок поверхонь покриття TiO2 на сталі. Дослідження проводилися на 
атомно-силовому мікроскопі NT-206 і дозволили встановити високу однорідність 
покриття після термовакуумного осадження з подальшою електронно-
променевою обробкою за обраними в розділі 2 режимами. В той же час розподіл 
сил тертя дозволяє зробити висновок про високу адгезійну міцність та малу 
зношуваність отриманих покриттів. 
   
Топограма Візуалізація рельєфу  Розподіл сил тертя 
 
Профілограма 
 93
Рисунок 4.6 - Результати дослідження поверхні плівки з застосуванням методу 
АСМ (товщина покриття h ~ 9,3 нм): середнє значення мікронерівностей на 
ділянці: Ra = 73,58 нм; Rq = 89,74 нм; товщина покриття h ~ 9,3 нм; границя 
переходу «підложка-плівка» - 0,549 мкм; максимальний розкид висот  
Zmean = 1227,47 нм; коефіцієнт розвитку поверхні 0,999 
 
  
Топограма Візуалізація рельєфу Розподіл сил тертя 
 
Профілограма 
Рисунок 4.7 - Результати дослідження поверхні плівки з застосуванням методу 
АСМ (товщина покриття h ~ 15,4 нм): середнє значення мікронерівностей на 
ділянці: Ra = 67,42 нм; Rq = 77,56 нм; товщина покриття h ~ 15,4 нм; границя 
переходу «підложка-плівка» - 2,7 мкм; максимальний розкид висот  
Zmean = 766,8 нм; коефіцієнт розвитку поверхні 1,015 
 
4.2. Дослідження експлуатаційних характеристик отриманого 
покриття  
 
Водовідштовхуючу та фотокаталітичну активність випробовували, 
використовуючи випробування зі стеариновою кислотою, в якому вимірювали 
 94
розкладання стеаринової кислоти на покриттях із анатазного діоксиду титану. 
Щоб провести це випробування зі стеаринової кислотою, готували 8,8×10-3 М 
розчин стеаринова кислота / метанол. Розчин стеаринова кислота / метанол 
наносили методом центрифугування на поверхню покриття з анатазного діоксиду 
титану при 2000 об/хв протягом 30 с. Концентрацію стеаринової кислоти 
вимірювали за допомогою спектрометра Nicolet 6700 FT-IR шляхом інтегрування 
піків поглинання молекул кислоти між 2700 та 3100 см-1. Концентрацію 
стеаринової кислоти потім вимірювали при різних тимчасових інтервалах УФ-
опромінення покриття з анатазного діоксиду титану. Для УФ-опромінення 
використовували дві УФ-лампи з потужністю 1300 мкВт/см2 і довжиною хвилі 
340 нм. 
Рисунок 4.8 показує спектри поглинання покриття з чистого анатазного 
діоксиду титану (порівняльний приклад). У кожному з спектрів поглинання 
спектри марковані після УФ-опромінення протягом (А) 0 год, (В) 2 год,  
(C) 5 год, (D) 21 год. 
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок 4.8 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану  
при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення 
 
Як можна бачити на рис.4.8, піки поглинання для стеаринової кислоти, що 
залишилася на покритті після впливу на покриття з діоксиду УФ-опроміненням 
протягом 21 години, спектральні піки стеаринової кислоти становили 81,73% і 
79,91% від вихідних піків для піків при 2920 см-1 і 2850 см-1 відповідно. 
 95
Поглинання, % 
Приклад 1. Покриття з прикладу 1 готували аналогічним покриттю з 
порівняльного прикладу, за винятком того, що це покриття термічно обробляли в 
печі при 500 °C протягом 3 годин, що дало в результаті кристалічне покриття з 
анатазного діоксиду титану. Кут змочування водою покриття з анатазного 
діоксиду титану з прикладу 1 був 34,2 °. 
Рисунок  4.9 представляє собою спектр поглинання покриття з анатазного 
діоксиду титану з прикладу 1 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення. 
Як видно з рис.4.9, піки поглинання стеаринової кислоти на покритті з анатазного 
діоксиду титану з прикладу 1 після 21 години УФ-опромінення становили 79,07% 
і 70,78% від розміру вихідних піків для піків при 2920 см-1 і 2850 см-1 відповідно. 
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок  4.9 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану  
з прикладу 1 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення 
 
Приклад 2. Покриття з прикладу 2 готували аналогічним покриттю з 
порівняльного прикладу за винятком того, що це покриття термічно обробляли в 
печі при 550 ° C протягом 2 годин, отримуючи в результаті кристалічне покриття 
з анатазного діоксиду титану. Кут змочування водою покриття з діоксиду титану з 
прикладу 2 був 26,21 °. 
Рисунок  4.10 являє собою спектр поглинання покриття з діоксиду титану з 
прикладу 2 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення. Як видно з 
рисунку 4.10, піки поглинання стеаринової кислоти на покритті з діоксиду титану 
 96
Поглинання, % 
з прикладу 2 після 21 години УФ-опромінення становили 28,77% і 22,42% від 
розміру вихідних піків для піків при 2920 см-1 і 2850 см-1 відповідно. 
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок  4.10 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану 
з прикладу 2 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення 
 
Приклад 3. Покриття з прикладу 3 готували аналогічним покриттю з 
порівняльного прикладу за винятком того, що це покриття термічно обробляли в 
печі при 575 °C протягом 2 год, отримуючи в результаті кристалічна покриття з 
анатазного діоксиду титану. Кут змочування водою покриття з діоксиду титану з 
прикладу 3 був 9,72 °. 
Рисунок 4.11 представляє собою спектр поглинання покриття з діоксиду 
титану з прикладу 3 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення. Як видно 
з рис.4.11, піки поглинання стеаринової кислоти на покритті з діоксиду титану з 
прикладу 3 після 21 години УФ-опромінення становили 5,23% і 5,91% від розміру 
вихідних піків для піків при 2920 см-1 і 2850 см-1 відповідно. 
Приклад 4. Покриття з прикладу 4 готували аналогічним покриттю з 
порівняльного прикладу за винятком того, що це покриття термічно обробляли в 
печі при 600 ° C протягом 3½ хв, отримуючи в результаті кристалічна покриття з 
анатазного діоксиду титану. Кут змочування водою покриття з діоксиду титану з 
прикладу 4 був 9,54 °. 
 
 97
Поглинання, % 
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок 4.11 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану  
з прикладу 3 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення 
 
Рисунок 4.12 представляє собою спектр поглинання покриття з діоксиду 
титану з прикладу 4 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення.  
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок 4.12 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану 
 з прикладу 4 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення 
 
Як видно з рис.4.12, піки поглинання стеаринової кислоти на покритті з 
діоксиду титану з прикладу 4 після 21 години УФ-опромінення становили 2,74% і 
3,83% від розміру вихідних піків для піків при 2920 см-1 і 2850 см - 1 відповідно. 
Приклад 5. Покриття з прикладу 5 готували аналогічним покриттю з 
порівняльного прикладу за винятком того, що це покриття термічно обробляли в 
 98
Поглинання, % Поглинання, % 
печі при 625 ° С протягом 3½ хв, отримуючи в результаті кристалічна покриття з 
анатазного діоксиду титану. Кут змочування водою покриття з діоксиду титану з 
прикладу 5 був 6,91 °. 
Рисунок 4.13 представляє собою спектр поглинання покриття з діоксиду 
титану з прикладу 5 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення.  
 
Хвильові числа, см-1 
Рисунок 4.13 - Спектр поглинання покриття з діоксиду титану  
з прикладу 5 при різних тимчасових інтервалах УФ-опромінення. 
 
Як видно на рис. 4.13, піки поглинання стеаринової кислоти на покритті з 
діоксиду титану з прикладу 5 після 21 години УФ-опромінення становили 1,32% і 
1,66% від розміру вихідних піків для піків при 2920 см -1 і 2850 см-1 відповідно.  
Кут змочування водою як функція розміру кристалітів показаний на 
рисунку 4.14. Як можна бачити на ньому, кут змочування водою зменшується в 
міру того, як зменшується розмір кристалітів. Розмір кристалітів визначають за їх 
рентгенодифрактограмою, використовуючи формулу Шерера для розміру 
кристалітів (рівняння 1): 
K  
L  ,    (4.1) 
B1  cos
2
де L - розмір кристалітів в нм; K - константа (0,8); λ - довжина хвилі 
рентгенівського джерела (0,1541 нм для Cu); B½ - повна ширина на половині 
висоти піків (100); θ – брегівський кут піків (100). 
 99
Поглинання, % 
 
Рисунок 4.14 - Графік кута змочування водою  
зразкових покриттів з діоксиду титану 
 
Графік, що зображає розкладання стеаринової кислоти на покриттях з 
діоксиду титану з порівняльного прикладу і прикладів 1-5 після піддавання 
покриттів з діоксиду титану впливу УФ-випромінювання протягом 21 години, як 
функцію розміру кристалітів, показаний на рисунку 4.8, де (А) представлений пік 
поглинання при 2920 см-1, а (В) представлений пік поглинання при 2850 см-1. Як 
можна бачити на рис.4.15, зменшення розміру кристалітів дає в результаті 
збільшення величини розкладання стеариновою кислоти. 
 
Рисунок 4.15 - Графік розкладання стеаринової кислоти  
на зразкових покриттях з діоксиду титану 
 100
Висновки до розділу 4. 
 
Встановлено, що розмір кристалітів "тонких" покриттів, на відміну від 
"товстих" залежить від їх товщини. "Тонкі" покриття діоксиду титану, що мають 
нанометрові розміри товщини, істотно відрізняються за величиною питомого 
електричного опору від звичайних масивних матеріалів. Питомий електричний 
опір "тонких" покриттів залежить від масштабного фактора - товщини покриття і 
з її зменшенням може перевищувати питомий електричний опір на порядок і 
вище. У ряді випадків "тонкі" покриття ведуть себе аналогічно діелектрикам. 
Напруга поверхневого пробою і характер руйнувань "тонких" покриттів залежать 
від питомого електричного опору матеріалу та розміру кристалітів поверхневого 
шару плівки. Чим менше розмір кристалітів і вище питомий електричний опір, 
тим напруга пробою більше. 
 101
 ВИСНОВКИ  
1. Розроблена фізико-математична та експериментально-статистична моделі для 
визначення залежності розподілу температурних полів та термопружних 
напружень в зразках елементів мікроприводів, яку реалізовано у вигляді 
програмного модулю із залученням чисельного методу скінчених елементів та 
сучасних об‘єктно-орієнтованих мов С++, Delphy. Адекватність моделі 
підтверджена експериментом: розбіжність між розрахунковими та 
експериментальними значеннями не перевищує 8-10%. 
2. Визначені оптимальні режими термовакуумного осадження з наступною 
електронно-променевою обробкою, які становлять: Іf = 89-93 мА,  
Uпр = 1,1-1,4 кВ, час електронної дії t = 0,8-3,3 мкс. За цих режимів отримані 
покриття і зроблено висновок про їхню високу однорідність по товщині, 
задовільні залишкові мікронерівності Ra = 25-35 нм та зменшення поруватості 
поверхні на 3-5%, а також підвищення гідрофобності на 50-80%. 
3. Проведене вдосконалення технологічного електронного обладнання на базі 
промислової вакуумної установки електронної техніки та мікроелектроніки 
типу УВН-71, яке полягало в доробці підковпачного технологічного оснащення, 
дооснащення даної установки гарматою Пірса з дротяним вольфрамовим 
катодом, термічною піччю попереднього нагріву ПКМ у вакуумі, механізмом 
кріплення та переміщення виробів в зону обробки, і яке дозволило проводити 
комбіновану електронну обробку елементів мікроприводів в одному 
технологічному циклі.  
4. Розроблена методика комплексного експрес-дослідження мікрогеометрії 
поверхні, фізико-хімічних та експлуатаційних характеристик виробів з сталі із 
залученням створеного комп‘ютеризованого комплексу на основі атомно-
силового мікроскопу „NT-206V”, яку використано для діагностування 
поверхонь та функціональних шарів у виробах із сталі в діапазоні вимірювань 
0,2-3000 нм з роздільною здатністю 0,05 нм. При цьому, похибка досліджень не 
перевищувала 5%, а час вимірювання складав 5-8 хвилин; точність 
позиціонування зонду відносно досліджуваного зразку 0,2-0,5 мм на ділянці 
поверхні 13×13 мкм. 
 102