ChSTU repository
ChSTU repository preserves and enables easy and open access to all types of digital content including text, images, moving images, mpegs and data sets
Learn More
Please use this identifier to cite or link to this item:
https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/9256| Title: | «Дослідження тонких покриттів на основі оксид цинку отриманих вакуумним напиленням» |
| Authors: | Коваленко, Юрій Іванович Ігнатьєв, Олег Анатолійович |
| Keywords: | Вакуумне напилення |
| Issue Date: | 2024 |
| Abstract: | На кваліфікаційну роботу магістра на тему: «Дослідження тонких покриттів на основі оксид цинку отриманих вакуумним напиленням». Виконавець: студент групи мНТ-32 Ігнатьєв Олег Анатолійович Керівник: к. т. н., доцент Коваленко Юрій Іванович Кваліфікаційна робота містить 85 сторінку формату А4, 34 рисунків, 4 таблиць, 31 літературних джерел. В кваліфікаційній роботі магістра було проведено аналіз сучасних вакуумних методів по нанесенню тонких оксидних покриттів. Було встановлено, що для отримання тонких покриттів оксид цинку оптимальним є метод магнетронного розпилення. Проведено аналіз технологічного обладнання для напилення тонких покриттів оксид цинку - це установка ВУ-1АМ, розглянуто принцип її дії, а також основні технічні характеристики та параметри. Розглянуто методику вимірювання товщини напилених покриттів на оптичному склі марки. Розглянуто методику по визначенню нанорельєфу поверхневого шару покриттів за допомогою методу АСМ. Методику вимірювання електрофізичних характеристик плівок. Проведено дослідження отриманих тонких плівок. Проведено дослідження мікрогеометрії плівкових покриттів оксид цинку методом АСМ. В розділі охорона праці проведено аналіз умов праці при нанесенні вакуумних покриттів. |
| URI: | https://er.chdtu.edu.ua/handle/ChSTU/9256 |
| Appears in Collections: | 131 Прикладна механіка (Обробка металів за спецтехнологіями) |
Files in This Item:
| File | Description | Size | Format | |
|---|---|---|---|---|
| Ігнатьев.pdf Restricted Access | 2.83 MB | Adobe PDF | View/Open Request a copy |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.
Extracted text
Міністерство освіти і науки України
Черкаський державний технологічний університет
Факультет електронних технологій, автотранспорту та машинобудування
Кафедра технології та обладнання машинобудівних виробництв
До захисту допущено:
Завідувач кафедри ТОМВ
____________Георгій КАНАШЕВИЧ
«_____»_____________2024р.
Пояснювальна записка
до кваліфікаційної роботи магістра
на тему: «Дослідження тонких покриттів на основі оксид цинку отриманих
вакуумним напиленням»
Виконав: здобувач 2 курсу, групи мНТ-32
Спеціальності 131 – «Прикладна механіка»
Освітня програма – «Обробка металів за
спецтехнологіями»
Ігнатьєв Олег Анатолійович
Керівник: к.т.н., доцент Коваленко Ю. І.
Рецензент: директор ДП «Семпал»
Якушев В. І.
Черкаси 2024 р.
Черкаський державний технологічний університет
Факультет електронних технологій, автотранспорту та машинобудування
Кафедра технології та обладнання машинобудівних виробництв
Освітній рівень магістерський.
Спеціальність 131 «Прикладна механіка».
Освітня програма «Обробка металів за спецтехнологіями»
ЗАТВЕРДЖУЮ:
Завідувач кафедри ТОМВ
___________Георгій КАНАШЕВИЧ
« » ____________20___р.
ЗАВДАННЯ
на кваліфікаційну роботу магістра
_____________ Ігнатьєв Олег Анатолійович ____________________
(прізвище, ім’я, по батькові)
1. Тема роботи: _ Дослідження тонких покриттів на основі оксид цинку
отриманих вакуумним напиленням _________________________ __
Керівник роботи Коваленко Юрій Іванович, к.т.н., доцент ________
(прізвище, ім’я, по батькові, науковий ступінь, вчене звання)
Затверджена наказом Черкаського державного технологічного університету від
«__16_» ___вересня___________ 2024_____р. №_272/04_____
2. Термін подання здобувачем роботи ____________
3. Вихідні дані до роботи:____Обладнання для вакуумного напилення,
технологічний процес отримання тонких покриттів__
4. Зміст пояснювальної записки: властивості плівок прозорих провідних
оксидів, вакуумні методи осадження тонких покриттів, лазерне напилення,
електронно-променеве напилення,магнетронне розпилення, реактивне
розпилення, метод молекулярно-променевої епітаксії, , обладнання для
нанесення тонких покриттів, спектрофотометр СФ-26-10, визначення
шорсткості поверхні методом АСМ, вимірювання товщини отриманих
покриттів, методика вимірювання електрофізичних характеристик плівок,
визначення оптичних характеристик покриттів з оксид цинк, дослідження
мікрогеометрії плівкових покриттів оксид цинку методом АСМ, дослідження
тонких плівок оксид цинку легованого галієм, техніка безпеки при
магнетронному нанесенні покриттів, технічне обслуговування систем
протипожежного захисту на підприємстві, організація робіт із забезпечення
експлуатування СПЗ, вимоги до систем пожежної сигналізації на підприємстві
при газополуменевому напиленні покриттів на деталі машин, автоматичні
системи пожежогасіння на підприємстві
5. Перелік графічного матеріал(з точним зазначенням обов’язкових
креслеників, плакатів, презентацій тощо тема, обладнання для напилення
покриттів, спектри пропускання тонких покриттів оксид цинку отриманих при
різних температурах, дослідження мікрогеометрії поверхні функціональних
покриттів методом АСМ, вплив температури підложки на властивості
покриттів, вплив технологічних параметрів на властивості покриттів,
технологічний процес напилення покриттів у вакуумі
7. Керівники з роботи із зазначенням розділів роботи, що їх стосується
Підпис, дата
Розділ Керівник завдання завдання
видав прийняв
1,2,3 Коваленко Ю.І.
4 Цікановський В.Л.
8. Дата видачі завдання ______________________
Календарний план
№ Термін виконання
Назва етапів кваліфікаційної роботи Примітка
з/п етапів роботи
1 Збір інформації для написання КРМ
2 Написання І розділу КРМ
3 Написання ІІ розділу КРМ
4 Написання ІІІ розділу КРМ
5 Написання розділу з охорони праці
6 Оформлення пояснювальної записки
7 Оформлення графічної документації
8 Захист роботи
Здобувач ___________ _Олег ІГНАТЬЄВ_______
Підпис Власне ім’я, ПРІЗВИЩЕ
Керівник ___________ __Юрій КОВАЛЕНКО_____
Підпис Власне ім’я, ПРІЗВИЩЕ
АНОТАЦІЯ
На кваліфікаційну роботу магістра на тему: «Дослідження тонких
покриттів на основі оксид цинку отриманих вакуумним напиленням».
Виконавець: студент групи мНТ-32 Ігнатьєв Олег Анатолійович
Керівник: к. т. н., доцент Коваленко Юрій Іванович
Кваліфікаційна робота містить 85 сторінку формату А4, 34 рисунків, 4
таблиць, 31 літературних джерел.
В кваліфікаційній роботі магістра було проведено аналіз сучасних
вакуумних методів по нанесенню тонких оксидних покриттів. Було
встановлено, що для отримання тонких покриттів оксид цинку оптимальним є
метод магнетронного розпилення. Проведено аналіз технологічного обладнання
для напилення тонких покриттів оксид цинку - це установка ВУ-1АМ,
розглянуто принцип її дії, а також основні технічні характеристики та
параметри. Розглянуто методику вимірювання товщини напилених покриттів
на оптичному склі марки. Розглянуто методику по визначенню нанорельєфу
поверхневого шару покриттів за допомогою методу АСМ. Методику
вимірювання електрофізичних характеристик плівок.
Проведено дослідження отриманих тонких плівок. Проведено
дослідження мікрогеометрії плівкових покриттів оксид цинку методом АСМ.
В розділі охорона праці проведено аналіз умов праці при нанесенні
вакуумних покриттів.
3
ANNOTATION
For the master's qualification work on the topic: "Study of thin coatings based
on zinc oxide obtained by vacuum spraying".
Performer: student of the MNT-32 group Ignatiev Oleg Anatoliyovych
Supervisor: Ph.D., Associate Professor Kovalenko Yuriy Ivanovych
The qualification work contains 85 pages of A4 format, 34 figures, 4 tables, 31
references.
In the master's qualification work, an analysis of modern vacuum methods for
applying thin oxide coatings was conducted. It was found that the magnetron
sputtering method is optimal for obtaining thin zinc oxide coatings. An analysis of
the technological equipment for spraying thin zinc oxide coatings was conducted -
this is the VU-1AM installation, the principle of its operation, as well as the main
technical characteristics and parameters were considered. The method of measuring
the thickness of sprayed coatings on optical glass of the brand was considered. The
method for determining the nanorelief of the surface layer of coatings using the AFM
method is considered. The method for measuring the electrophysical characteristics
of films is considered.
The obtained thin films are studied. The microgeometry of zinc oxide film
coatings is studied using the AFM method.
In the section on labor protection, an analysis of working conditions during the
application of vacuum coatings is carried out.
4
Зміст
ст.
Вступ………………………………………………………………….........7
РОЗДІЛ 1. ОГЛЯДОВА ЧАСТИНА
1.1 Властивості плівок прозорих провідних оксидів …………………..9
1.2. Вакуумні методи осадження тонких покриттів …………………..13
1.3 Лазерне напилення …………………………………………………...17
1.4. Електронно-променеве напилення …………………………………19
1.5 Магнетронне розпилення ……………………………………………21
1.6 Реактивне розпилення ………………………………………………23
1.7 Метод молекулярно-променевої епітаксії (МВЕ) …………………27
1.8 Метод хімічного парофазного осадження ( CVD ) ………………..29
1.9 Технологічні дефекти, які виникають при нанесенні покриттів …31
Висновки до розділу 1…………………………………………………..33
РОЗДІЛ 2 ТЕХНОЛОГІЧНЕ ОБЛАДНАННЯ ДЛЯ ОТРИМАННЯ
ТОНКИХ ПОКРИТТІВ
2.1 Обладнання для нанесення тонких покриттів ……………………...34
2.2 Спектрофотометр СФ-26-10 ………………………………………....39
2.3 Визначення шорсткості поверхні методом АСМ …………………..43
2.4 Вимірювання товщини отриманих покриттів ………………………46
2.5 Методика вимірювання електрофізичних характеристик плівок …49
Висновки до розділу 2………………………………………………..49
5
РОЗДІЛ 3. РЕЗУЛЬТАТИ ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
3.1 Визначення оптичних характеристик покриттів з оксид цинк …….50
3.2 Дослідження мікрогеометрії плівкових покриттів оксид цинку
методом АСМ …………………………………………………………………….54
3.3 Дослідження тонких плівок оксид цинку легованого галієм ……….62
Висновки до розділу 3……………………………………………………...66
РОЗДІЛ 4.ОХОРОНА ПРАЦІ
4.1. Техніка безпеки при магнетронному нанесенні покриттів ………….67
4.2 Технічне обслуговування систем протипожежного захисту на
підприємстві ………………………………………………………………………..77
4.3 Організація робіт із забезпечення експлуатування СПЗ …………….81
Висновки до розділу 4………………………………………………………..…….81
Висновки……………………………………………………………………….….82
Список використаної літератури ………………………………………………83
6
Вступ
Технології створення тонких плівок і покриттів з різних матеріалів є
надзвичайно важливими для багатьох галузей техніки. Вони знаходять
застосування в електроніці (для осадження плівок напівпровідників,
діелектриків, металів), оптиці (для нанесення фільтруючих, відбивних і
поглинаючих покриттів), а також у машинобудуванні (для поліпшення
властивостей матеріалів за допомогою спеціальних покриттів).
Одним із найбільш перспективних напрямів є прозорі провідні покриття
на основі оксидів металів, таких як цинк, олово та індій. Ці прозорі провідні
оксиди (англ. Transparent Conductive Oxides, TCO) належать до класу
напівпровідників із широкою забороненою зоною. Вони широко
використовуються у виробництві плоских дисплеїв, прозорих електродів,
нагрівальних елементів, а також у теплозберігаючих технологіях.
Легування металевих оксидів (наприклад, алюмінієм, галієм, фтором)
значно покращує їх електрофізичні властивості. Серед оксидів найбільш
перспективним вважається оксид цинку, який є економічною альтернативою
дорогим покриттям на основі оксиду індію та олова. Найпоширеніші варіанти
легування включають додавання алюмінію або галію до оксиду цинку та фтору
до оксиду олова.
Досягнення оптимальних структурних і функціональних характеристик
TCO покриттів вимагає ретельного контролю щільності іонного струму на
підкладку (J), енергії іонного бомбардування (E) та інших параметрів плазми.
Метод магнетронного розпилення, що використовується для нанесення TCO,
дозволяє точно контролювати параметри плазми, змінювати умови осадження
плівок і, відповідно, впливати на їх електрофізичні та структурні властивості у
широкому діапазоні.
Властивості покриттів на основі оксиду цинку значною мірою залежать
від температури підкладки, на яку вони наносяться. Для спрощення
технологічного процесу та забезпечення можливості нанесення плівок на
7
легкоплавкі підкладки необхідно знижувати температуру підкладки. Таким
чином, одним із актуальних завдань у галузі нанесення покриттів є
вдосконалення технологій та підвищення ефективності обладнання, яке
використовується для створення TCO-плівок. Це особливо важливо для
нанесення плівок на підкладки великої площі із забезпеченням високого рівня
однорідності та достатньо високої швидкості росту покриття. Рішення цієї
задачі передбачає використання обладнання, здатного генерувати великі обсяги
плазми з можливістю контролю її параметрів у широкому діапазоні.
Таким чином, мета роботи полягає в дослідженні тонких покриттів
оксиду цинку отриманих вакуумним напиленням.
З а д а ч і д и п л о м н о ї р о б о т и :
1. Повести літературний огляд сучасних методів отримання тонких
покриттів з оксиду цинку.
2. Дослідити процес нанесення покриттів з оксиду цинку вакуумним
методом.
3. Визначити методи дослідження покриттів.
4. Провести дослідження отриманих покриттів з оксид цинку..
5. В розділі охорона праці провести аналіз умов праці та оцінка
безпеки в надзвичайних ситуаціях при нанесенні вакуумних покриттів.
О б ’ є к т д о с л і д ж е н н я : вакуумне напилення тонких покриттів
оксиду цинку
П р е д м е т д ос л і д ж е н н я : властивості тонких покриттів оксиду цинку
отриманих вакуумним напиленням
8
РОЗДІЛ 1. ОГЛЯДОВА ЧАСТИНА
Оксид цинку - широкозонний напівпровідник, що має унікальну
комбінацію оптичних та електрофізичних властивостей. Плівки ZnO знаходять
застосування у пристроях відображення інформації (світлодіоди, прозорі
провідники), сонячних батареях, пристроях на поверхневих акустичних хвилях
(фільтри, резонатори, лінії затримки, акустооптичні та інші прилади). Широке
промислове застосування пристроїв, що включають шари ZnO, стримується
складністю отримання плівок ZnO із заданими функціональними
характеристиками. В даний час активно досліджуються різні методи осадження
плівок ZnO: фізичне розпилення, у тому числі магнетронне, лазерне
випаровування, газофазне осадження, молекулярна епітаксія, атомне
нашаровування. Оксид цинку (ZnO) є перспективним матеріалом для
оптоелектронних, фотовольтаїчних пристроїв та сенсорів. Інтерес наукової
спільноти до цього напівпровідниковий матеріал визначається унікальним
поєднанням фізико-хімічних властивостей: велика ширина забороненої зони
(3,37 еВ при кімнатній температурі), велика енергія зв'язку ексітону (60 меВ),
високий коефіцієнт пропускання в оптичному та ближньому інфрачервоному
діапазоні, що досягає 80-90%. Крім того, оксид цинку демонструє виражені
фотокаталітичні та п'єзоелектричні властивості. Одним із ключових переваг
оксиду цинку є те, що цей матеріал може бути легко отриманий у формі як
суцільних плівок, і масивів наноструктур широким набором різних методів [1-
3].
1.1 Властивості плівок прозорих провідних оксидів
Прозорі провідні оксиди належать до класу напівпровідників з широкою
забороненою зоною. Прозорість у видимій області довжин хвиль визначається
широкою забороненою зоною Eg > 3еВ. Як типові представники
напівпровідникових сполук ці оксиди можуть бути провідними за рахунок
9
власних (дефекти) або домішкових (легуючі добавки) носіїв заряду. Якщо ці
напівпровідники наносяться без внутрішніх дефектів кристалічної решітки або
легуючих добавок їх питомий опір дуже високbq (порядку > 107 Ом - см) [2].
Низький опір може бути досягнуто двома способами:
• створенням внутрішніх дефектів в кристалі (наприклад , кисневі вакансії або
металеві атоми заміщення у вузлах кристалічної решітки);
• введенням легуючих добавок (метали з одним додатковим електроном
провідності у вузлах кристалічної надрешітки цинку або галогени з одним
відсутнім електроном у вузлах кристалічної надрешітки кисню).
Перша можливість може бути реалізована під час осадження за рахунок
ретельного регулювання парціального тиску кисню і швидкості нанесення.
Іншим способом є процес відновлення оксиду після напилення, наприклад,
відпал у вакуумі або в атмосфері, що містить водень. Однак було виявлено, що
такі плівки демонструють властивості, які не дуже добре підходять для
практичного застосування. Недоліком цих методів є, по-перше, високий
питомий опір (приблизно 10-2 - 10-3 Ом ∙ см), по-друге, ці плівки не стійкі в
умовах навколишнього середовища (особливо при підвищених температурах)
через повторне окислення плівок з дефіцитом [3].
За стандартних умов синтезу (магнетронне розпилення) ZnO приймає
структуру гексагонального вюрциту. Ця структура зазвичай описується як
деформовані гексагональні щільні упаковки атомів, в яких атоми Zn займають
середину деформованого тетраедричного міжвузля. Фактично виходить
чотириразове узгодження атомів Zn киснем (і атомів цинком) і об'ємна
структура тетраедрів з вершинами піраміди ZnO4 (або OZn4 ) [3].
Як видно із рис. 1.1 три атоми Про в деформованому тетраедрі ZnO4
розташовані на одній площині щільної упаковки ab, тоді як четвертий - на
сусідньому рівні. В результаті структура являє собою масив вертикальних
векторів Zn-O вздовж осі, що дає яскраво виражену шарову структуру атомних
площин. Інші структурні форми ZnO менш вивчені. Кубична форма сфалериту
(цинкової обманки) може бути отримана вирощуванням тонкої плівки на
10
підкладці з кубічною структурою. Структура типу кам'яної солі була отримана
обсягом при використанні великих тисків і на плівках, легованих Mg. Але у всіх
відомих TTFT плівка ZnO має структуру вюрциту [3].
Рисунок 1.1 Гексагональна структура вюрциту; Zn – маленькі
зафарбовані кульки, О – великі білі кружки. Параметри решітки: a = 0,321 нм, =
0,324 нм, Z = 2 [3].
Коли використовується магнетронне розпилення металевої мішені,
залежність питомого опору від парціального тиску кисню має характерний
мінімум. При тисках кисню менше приблизно 0,06 Па в плівках спостерігається
істотний дефіцит кисню, що призводить до їх низької прозорості.
З літератури відомо, що структура плівок ZnO залежить від умов
нанесення. Оксид цинку має явну (001) текстуру, яка означає, що майже всі
його кристаліти (гексагональні) перпендикулярні поверхні підкладки. Однак,
ступінь текстури, розмір зерна і механічні напруги в плівках суттєво залежать
від умов їх зростання [3].
Осадження прозорих провідних покриттів є складним завданням, що
складається з підбору структури і фазового складу тонких полікристалічних
напівпровідних плівок. Через взаємозв'язок між стехіометрією і структурою
11
необхідний ретельний підбір параметрів нанесення покриттів для того, щоб
отримати прозорі плівки з низьким питомим опором.
12
1.2. Вакуумні методи осадження тонких покриттів
Метод вакуумного напилення застосовується для нанесення покриттів з
різних металів (Al, Au, Cu, Cr, Ni, V, Ti та ін.), сплавів (наприклад, NiCr,
CrNiSi), хімічних сполук (силіциди, оксиди, бориди, карбіди тощо), скла
складного складу (наприклад, І2О3 • В2О3 • SiO2 • Al2O3 • СаО, Та2О • В2О3 •
І2О3 • GeO2), а також керметів [4-8].
Процес вакуумного напилення ґрунтується на створенні спрямованого
потоку частинок (атомів, молекул або кластерів) матеріалу, який переноситься
на поверхню виробу і конденсується на ній. Процес включає кілька етапів:
перехід матеріалу з конденсованої фази в газову, перенесення молекул газової
фази до поверхні виробу, конденсація їх на поверхні, утворення і зростання
зародків, а потім формування плівки [4-8].
Термовакуумний метод для отримання тонких плівок базується на
нагріванні речовини до його активного випаровування в умовах вакууму, після
чого атоми випарованої речовини осідають на підкладці. Серед переваг цього
методу можна виділити високу чистоту осадженого матеріалу, оскільки процес
здійснюється при високому або надвисокому вакуумі, універсальність
нанесення плівок різних матеріалів (метали, сплави, напівпровідники,
діелектрики), а також відносну простоту реалізації [4-8].
Однак метод має й обмеження, зокрема нерегульовану швидкість
осадження, а також низьку, непостійну енергію частинок, що осідають.
Процес виготовлення плівки виглядає наступним чином [4-8]:
1. Підготовка матеріалу для випаровування: Речовина, що буде
використовуватись для напилення, поміщається в спеціальний пристрій для
нагріву (випарник), де його нагрівають до достатньої температури для
інтенсивного випаровування.
2. Створення вакууму: Вакуум створюється за допомогою насосів, що дає
змогу молекулам випаруваного матеріалу вільно і швидко поширюватися в
навколишній простір, досягаючи поверхні підкладки.
13
3. Конденсація і осадження матеріалу: Якщо температура підкладки не
перевищує критичне значення, випарований матеріал конденсується на
підкладці, утворюючи тонку плівку. Спочатку для запобігання забрудненню
плівки від домішок, що могли б бути адсорбовані на поверхні матеріалу,
використовується заслінка. Вона тимчасово перекриває потік речовини на
підкладку.
4. Контроль параметрів: Протягом процесу осадження контролюються
час напилення, товщина плівки та інші параметри (наприклад, електричний
опір). Після досягнення заданих значень параметрів заслінка знову перекриває
потік речовини, і процес зростання плівки припиняється.
5. Нагрівання підкладки: Нагрівання підкладки допомагає десорбувати
адсорбовані атоми з її поверхні перед початком осадження та покращує
структуру зростаючої плівки.
Процес здійснюється в вакуумі приблизно до 10-4 Па, що дозволяє
зберегти високу чистоту осадженого покриття.
Основними елементами установки для вакуумного напилення є [4]:
1. Вакуумний ковпак (1) – виготовлений з нержавіючої сталі,
використовується для створення вакууму в камері.
2. Заслінка (2) – тимчасово перекриває потік матеріалу до підкладки на
початковому етапі процесу, запобігаючи забрудненню плівки.
3. Трубопровід для водяного нагріву або охолодження ковпака (3) –
забезпечує терморегуляцію ковпака, підтримуючи необхідну температуру.
4. Голковий натікач (4) – служить для подачі атмосферного повітря в
камеру, що сприяє стабільності процесу.
5. Нагрівач підкладки (5) – використовуються для нагрівання підкладки
перед напиленням, покращуючи якість плівки.
6. Підкладкотримач з підкладкою (6) – тримає підкладку, на яку
наноситься покриття, і може бути оснащений трафаретом для обмеження
області покриття.
14
7. Герметизуюча прокладка (7) – виготовлена з вакуумної гуми для
герметизації камери, запобігаючи витоку вакууму.
8. Випарник (8) – містить матеріал, що буде випаровуватися, і нагрівач
(резистивний або електронно-променевий), що забезпечує інтенсивне
випаровування речовини.
Рисунок 1.2 Спрощена схема робочої камери установки термічного
вакуумного напилення [4]
Розігрів випаровуючої речовини до температур, при яких воно інтенсивно
випаровується, може здійснюватися кількома способами [5-7]:
Електронним або лазерним променем, які фокусують енергію на
матеріалі, підвищуючи його температуру.
Резистивними підігрівачами, де електричний струм пропускається через
матеріал, або ж теплопередача від нагрітої спіралі.
Ці методи дають можливість забезпечити різноманітні режими нагріву та
створюють різні конструкції випарників.
15
Багатокомпонентні плівки:
У разі необхідності отримання плівки з багатокомпонентного матеріалу,
застосовують кілька випарників. Оскільки швидкість випаровування різних
компонентів може суттєво відрізнятися, забезпечення стабільного хімічного
складу плівки стає складним завданням. Тому термовакуумний метод частіше
використовують для нанесення чистих металевих плівок, де випаровування
матеріалу однорідне і легше контролюється.
16
1.3 Лазерне напилення
Лазерне напилення у вакуумі є інноваційною технікою, що поєднує
переваги лазерного випаровування та вакуумних технологій для створення
високоякісних покриттів або плівок. Цей метод є ефективним для нанесення
тонких плівок та покриттів на різні поверхні, забезпечуючи точний контроль
над характеристиками матеріалу, його мікроструктурою та властивостями.
Основні етапи та особливості лазерного напилення у вакуумі включають [4-8]:
Лазерний промінь високої енергії спрямовується на матеріал, що підлягає
напиленню (наприклад, металевий дріт або порошок), в результаті чого
матеріал випаровується або розплавляється. Частки матеріалу осідають на
підкладку, формуючи плівку або покриття. Вакуум у процесі дозволяє
уникнути забруднення матеріалу за рахунок кисню або вологи з повітря, що
забезпечує високу чистоту та якість покриття.
Підготовка до процесу: У спеціальній вакуумній камері підкладка
(наприклад, з металу або скла) розміщується на спеціальному тримачі.
Напилення матеріалу: Лазерний промінь фокусується на матеріалі, що
підлягає нанесенню, який може бути в формі порошку, дроту або іншої форми.
Лазер нагріває матеріал до температури, при якій він випаровується або
плавиться.
Перенесення часток на підкладку: Вакуум забезпечує відсутність
забруднюючих часток, що дозволяє часткам розплавленого або випарованого
матеріалу осідати на поверхні підкладки, утворюючи плівку чи покриття.
Конденсація матеріалу: Частки осідають на підкладці, утворюючи плівку.
Вакуум в камері також допомагає поліпшити властивості покриття,
забезпечуючи відсутність оксидів та забруднень.
Метод лазерного випаровування (PLD) дійсно має кілька важливих
переваг, які роблять його ефективним для нанесення тонких плівок. Ось
основні з них [4-8]:
17
1. Висока точність і контроль: лазерний промінь дозволяє точно
контролювати процес випаровування, що є критично важливим для отримання
плівок з чітко визначеними властивостями (товщина, склад, мікроструктура).
2. Підходить для матеріалів з високою температурою плавлення: лазерне
випаровування є ефективним для матеріалів, які важко випарувати за
допомогою традиційних методів, завдяки здатності лазера швидко передавати
високу енергію на матеріал.
3. Можливість створення оксидних плівок: лазерне випаровування можна
проводити в атмосфері кисню, що дозволяє утворювати оксидні плівки на
підкладках, що важливо для створення матеріалів з конкретними електронними
чи оптичними властивостями.
4. Гомогенність і контроль мікроструктури: процес дозволяє отримувати
дуже однорідні плівки з точним контролем над їх мікроструктурою, що є
важливим для різних застосувань в області напівпровідникової та оптичної
техніки.
5. Різноманітність матеріалів: PLD застосовують для випаровування
широкого спектра матеріалів, включаючи метали, сплави, напівпровідники,
діелектрики та оксиди, що робить цей метод універсальним.
6. Локалізація та точність: лазерне випромінювання може бути
локалізоване на конкретній ділянці поверхні, що дає змогу точно контролювати
форму і структуру плівки. Це корисно для виготовлення плівок зі складною
геометрією або для покриття вибіркових ділянок поверхні.
7. Швидкість процесу: PLD може бути дуже швидким, оскільки лазерне
випромінювання миттєво передає велику кількість енергії, що забезпечує
високу швидкість випаровування і осадження плівок.
8. Вакуумна середа: лазерне випаровування в умовах вакууму дозволяє
уникнути забруднення плівок повітрям, включаючи вологу і кисень, що може
змінити їх властивості. Вакуумна середа також сприяє більш точному контролю
над процесом осадження матеріалу.
1.4. Електронно-променеве напилення
18
Електронно-променеве випаровування (E-beam evaporation) — це метод
фізичного осадження з парової фази (PVD), при якому електронний пучок
використовується для випаровування матеріалу у вакуумі. В основі процесу
лежить генерування інтенсивного потоку електронів, який направляється до
матеріалу, що підлягає випаровуванню (наприклад, металеві гранули). Цей
потік передає енергію матеріалу, нагріваючи його до такої температури, що
атоми з поверхні набувають достатньої енергії для того, щоб покинути
поверхню і перейти в парову фазу [4].
Принцип роботи [12-17]:
1. Емісія електронів: в електронній гарматі виводиться пучок вільних
електронів, який спрямовується до матеріалу в тиглі.
2. Нагрівання матеріалу: електронний пучок передає енергію матеріалу,
що призводить до його нагрівання і випаровування.
3. Випаровування та осадження: випарувані атоми осідають на поверхні
підкладки, утворюючи тонку плівку.
Переваги методу:
1. Отримання тонких плівок: метод дозволяє створювати високоякісні
тонкі плівки з металів, сплавів та діелектриків.
2. Висока швидкість випаровування: завдяки здатності швидко
випаровувати навіть тугоплавкі матеріали, метод є ідеальним для використання
з важкими металами.
3. Чистота і однорідність плівок: висока точність фокусування пучка
дозволяє отримати чисті та рівномірні плівки.
4. Автоматизація процесу: процес можна автоматизувати, що забезпечує
більшу ефективність та знижує людський фактор.
5. Швидкість осадження: висока швидкість осадження скорочує час
виробництва плівок.
6. Товсті покриття: метод дозволяє отримувати досить товсті покриття,
що є важливим для різних технічних застосувань.
19
Недоліки методу [12-17]:
1. Нерівномірність плівки на складних поверхнях: важко отримати
рівномірну плівку на виробах зі складною геометрією, оскільки пучок
електронів не завжди рівномірно осідає на такій поверхні.
2. Низька продуктивність: процес має обмежену потужність через
обмеження на кількість матеріалу, який можна обробити за один цикл, що
знижує ефективність при великому обсязі виробництва.
3. Виникнення рентгенівського випромінювання: під час роботи
електронної гармати утворюється рентгенівське випромінювання, яке може
призвести до радіаційних дефектів у матеріалах або шкоди обладнанню та
персоналу, якщо не вжити належних заходів безпеки.
Електронно-променеве випаровування — це ефективний метод для
отримання тонких плівок з високими характеристиками, але для досягнення
бажаних результатів необхідний ретельний контроль параметрів процесу.
Рисунок 1.3 Схема електронно-променевого напилення
1.5 Магнетронне розпилення
У магнетронних розпилювальних системах процес розпилення матеріалу
відбувається за рахунок бомбардування мішені іонами робочого газу, які
20
утворюються в плазмі аномального тліючого розряду. Електрони, що
вивільняються з мішені в результаті бомбардування, під впливом магнітного
поля рухаються по складних циклоїдальних траєкторіях, утворюючи замкнуті
орбіти в перехресних електричних та магнітних полях (див. рис. 1.6). Це
локалізує плазму на поверхні катода, що забезпечує високу щільність іонного
струму (на два порядки вища, ніж у звичайних діодних системах) та велику
питому потужність, яка розсіюється на мішені. Збільшення швидкості
розпилення при одночасному зменшенні робочого тиску дозволяє значно
знизити забруднення плівок сторонніми включеннями. Локалізація електронів
поблизу мішені також запобігає їхньому бомбардуванню підкладок, що знижує
температуру та мінімізує утворення радіаційних дефектів у створюваних
структурах [17-21].
Основними перевагами магнетронних розпилювальних систем є відносно
високі швидкості осадження та здатність отримувати рівномірні плівки на
підкладках великої площі.
Рисунок 1.4 Схема магнетронної распилювальної системи з плоским катодом:
1- катод-мішень, 2- магнітна система, 3- джерело живлення, 4- анод, 5-
траєкторія руху електронів, 6- зона розпилення, 7- силова лінія магнітного поля.
21
Магнетронні розпилювальні системи можна класифікувати за кількома
ознаками, такими як тип мішені (планарні, циліндричні, конічні), ступінь
іонного впливу на підкладку (збалансовані або незбалансовані), тип магнітної
системи (стаціонарні або рухомі) та джерело живлення (постійний, імпульсний,
змінний або високочастотний струм). Магнетронне розпилення стало найбільш
поширеним методом серед усіх варіантів розпилення, що підтверджується
численними публікаціями та дослідженнями в цій галузі по всьому світу.
Однак, незважаючи на значний прогрес, досягнутий у розвитку магнетронних
розпилювальних систем з моменту їхнього винаходу, на сьогоднішній день
існує низка проблем, які потрібно вирішити для підвищення ефективності цих
систем та зниження вартості продукції, виготовленої за їх допомогою. Далі
будуть розглянуті основні проблеми магнетронного розпилення та можливі
шляхи їх вирішення [18-21].
Таблиця 1.1 Параметри процесу нанесення покриттів магнетронним
розпиленням [21]
Тиск, Па 10 -2 -1
Напруга на мішені, В 300-700
Питома потужність, Вт/см ~100
Щільність іонного струму, мА/см 200
Відстань до підложки, см 5-20
Швидкість осадження, нм/хв До 3600
Ступінь використання матеріалу мішені, % До 80
Однорідність товщини нанесеної плівки, % < ±1.2 [74]
Площа підложок, м2 До 3.2 × 6 [10]
1.6 Реактивне розпилення
Забруднення плівок металів домішковими атомами є одним із головних
недоліків іонного розпилення. Проте в деяких випадках є бажаним одержання
хімічних сполук металу та газу. Тому хімічно активний газ (N2, O2, H2 та ін.)
22
можна спеціально вводити в установку для одержання потрібної сполуки (SіO,
TaO, Ta2O5, Cu2O, TaN, SіN та ін.). Такий метод конденсації плівок одержав
назву реактивного розпилення [4,7,9].
Крім оксидних і нітридних плівок, даним способом можна одержувати
карбідні і сульфідні плівки, додаючи в камеру відповідно метан або пари сірки.
Використовувати реактивне розпилення замість безпосереднього розпилення
мішені із хімічної сполуки доцільно тоді, коли коефіцієнт розпилення цієї
хімічної сполуки (оксиду, нітриду і так далі) низький, або тоді, коли
технологічно важко виготовити масивну мішень з цього з'єднання. Крім того,
реактивне розпорошення створює умови для гнучкого управління
властивостями плівок при створенні багатошарових структур (наприклад,
плівкових конденсаторів) [4,7,9].
У загальному випадку процес конденсації плівок при реактивному
розпиленні обумовлений трьома механізмами, що діють паралельно [4]:
1) утворення хімічної сполуки на поверхні мішені та її розпилення;
2) утворення хімічної сполуки в проміжному просторі "мішень -
підложка" і осадження її на підложці;
3) взаємодія конденсованих на підложці атомів мішені з атомами
активного газу.
В умовах невисокого тиску газу в камері ймовірність другого механізму
вельми мала і його внесок у загальний процес формування плівки на підложці
незначний.
23
Рисунок 1.5 Схема реактивного напилення
24
Таблиця 1.2 Методи нанесення тонкоплівкових покриттів [3-21]
Назва Умови реалізації Основні види Переваги Недоліки
методу методу покриттів методу методу
Лазерне Робоче середовище: Покриття для Отримання Складність
випаров вакуум 10-5 ... 10- мікроелектроніки: покриттів реалізації
ування 3Па. Випаровування Sb2S3, As2S3, складних
матеріалів різного SrTiO3, ВаТіO3, з'єднань
складу лазерним GaAs висока
імпульсом. Алмазоподібні чистота
покриття (DLC) покриттів
Електро Робоче середовище: Металеві Висока Важко
нно- вакуум 10-4 ... 10-3Па покриття: Аl, Ag, швидкість забезпечити
промене реактив. гази N2, О2, Сu, Ті, Сг, Ni, Co, осадження. рівномірніс
ве СН4. Випаровування Sі Можливість ть товщини
випаров металів Керамічні отримання і
ування сфокусованим покриття: TiN, товстих стехіометрії
електронним ZrN, TiC, ZrC, покриттів на виробах
пучком з TiCN, ZrCN, (до 200 складної
додатковою Al2O3, TiO2, SiO2, мкм). конфігураці
іонізацією ZrO2, ZrO2/Y2O3 Висока ї. Невелике
чистота завантажен
покриттів ня робочої
камери
Вакуум Робоче середовище: Металеві Висока Наявність в
но- вакуум 10-3 ... 10- покриття: Ті, Zr, швидкість структурі
дугове 2Па. Реактив. гази Нf, Сr, Та, Ni, Со, осадження. покриттів
випаров N2, О2, СН4; Р = Sі, MCrAlY (M = простота мікрокрапл
ування 0,01…1 Па, Т = 300 Ni, Со) технічної инної
... 600 ° С. Керамічні реалізації. металевої
Випаровування покриття: ТіN, Іонне фази.
металів в катодній ZrN, CrN, ТіС, очищення Відносно
плямі дугового TiCN, ZrCN, виробів високі
розряду. Осадження TiAlN, AlCrN, перед температур
покриттів з високим ТіO2, ZrO2 нанесенням и
ступенем іонного Нанокомпозити: покриттів. осадження
впливу TiAlN / Si3N4, Високі покриттів
AlCrN / Si3N4. властивості
Покриття DLC керамічних
покриттів
Термова Робоче середовище: Металеві Висока Недостатнь
куумне вакуум 10-2 ... 10- покриття: Аl, Ag, швидкість о щільна
(Резист 3Па. Випаровування Cu, Zn, Сd, Сr, Ni, осадження. структура
ивне) металів Co, Si Можливість покриттів.
випаров резистивним отримання Невисокі
25
ування нагріванням товстих механічні
покриттів властивост
Магнетр Робоче середовище: Повний спектр Щільна Відносна
онне чисті гази Аr, N2, металевих мікро- складність
розпиле O2, СН4; покриттів: Аl, Аg, (нано-) технічної
ння Р = 0,05 - 1 Па, Т = Au, Сu, Zn, Sn, Сd кристалічна реалізації
60 ... 6000 ° С. Іонне Тi, Zr, Нf, Сr, Ta, структура методу при
розпилення металів Ni, Co, Si, покриттів отриманні
в магнетронному МСrАlY (M = Ni, Нанесення реактивних
розряді Со) і ін. покриттів (керамічних
Керамічні на ) покриттів.
покриття: термочутли Відносно
TiN, ZrN, CrN, ві висока
TiC, TiCN, ZrON, матеріали. вартість
TiAlN, AlCrN, Широкий обладнання
TiBN, CrAlTiYN, спектр
TiO2, ZrO2, Al2O3, покриттів
SiO2. різного
Нанокомпозит: призначенн
3D: TiA1N/ Si3N4, я; висока
TiN/BN, A1CrN/ швидкість
Si3N4, ZгN/Cu, осадження;
ZrO2/А12O3. високі
2D: TiN/NbN, TiN характерист
/ CrN, TiN / A1N, ики
CrN / A1N, TiN / металевих і
CN. Покриття керамічних
DLC покриттів
26
1.7 Метод молекулярно-променевої епітаксії (МВЕ)
Метод молекулярно-променевої епітаксії (МВЕ) заснований на зростанні
кристалічних структур в ультрависокому вакуумі, епітаксіальним осадженням
атомарних або молекулярних шарів на поверхні нагрітої підложки. МВЕ
дозволяє отримувати тонкі кристалічні плівки з високою чистотою і з дуже
точним контролем складу, легування і інтерфейсів в нанометровому діапазоні
спрямованого зросту з точною латеральною однорідністю. Швидкість
осадження речовини на підложку по порядку величини становить один
моноатомний шар в секунду. Отримання якісних структур можливо тільки при
використанні високочистих матеріалів осаджених компонентів і за умови
точного контролю температур підложки і кількості джерел, що може бути
реалізовано лише при комп'ютерному управлінні параметрами процесу
зростання [4].
Атомові або молекулярні жмути у методі МПЕ створюються в ефузій-
них комірках при достатньо високій температурі і спрямовуються на нагріту до
необхідної температури монокристалічну підложку (рис. 1.6). Атоми в жмутах
рухаються за інерцією в надвисокому вакуумі, не стикаючись один з одним або
будь-якими іншими атомами. МВЕ забезпечує епітаксійний ріст тонких плівок
напівпровідникових сполук за рахунок реакцій між компонентами атомових або
молекулярних жмутів з поверхнею підложки. Швидкість осадження речовини
на підкладку за порядком величини звичайно складає один моноатомовий шар
у секунду. Одержання якісних структур можливе при використанні
високочистих джерел компонент і за умови точного контролю температур
підложки і джерел, що може бути реалізовано лише при комп’ютерному
управлінні параметрами процесу росту [4].
27
Рисунок 1.6 Схема методу МВЕ для одержання плівок і наноструктур [1]:
1 — блок нагрівання; 2 — підложка; 3 — заслінка окремої комірки; 4 —
ефузійні комірки основних компонент; 5 — ефузійні комірки леґувальних
домішок; I — зона ґенерації молекулярних жмутів; II — зона змішування
жмутів елементів; III — зона конденсації та зростання плівки на підложці.
Епітаксійний ріст у методі МВЕ включає наступні елементарні процеси
[4]: 1) адсорбція падаючих на підложку атомів або молекул, що становлять
вирощувану сполуку; 2) міґрація адсорбованих атомів по поверхні підложки (їй
може передувати дисоціяція молекул вирощуваної сполуки); 3) вбудовування
атомів у кристалічні ґратки підложки або моноатомовий шар гетероструктури,
що росте; 4) термічна десорбція атомів, що не вбудувалися в кристалічні
решітки; 5) утворення та подальший ріст двовимірних зародків кристалу на
підложці або на поверхні шару, що росте; 6) взаємна дифузія атомів, що
вбудувалися в кристалічні решітки.
Утворення узгоджено-напружених острівців на поверхні залежить від
двох параметрів: розладнання решітки і кількости осадженого на поверхню
матеріалу. Мінімум енергії відповідає утворенню однакових за розміром і
формою острівців [2]. У такий спосіб вдається виростити не тільки моношар
пірамід на поверхні підложки, але і послідовні шари.
1.8 Метод хімічного парофазного осадження ( CVD )
28
Одним з ефективних методів, що характеризуються великою розмаїтістю
в реалізації у потенційних областях застосування, є метод хімічного осадження
з газової фази (Chemical vapor deposition - CVD). Розвиваючись уже більш ста
років, цей метод знаходить все нові засоби реалізації й області застосування.
Головними перевагами, у порівнянні з іншими методами, є, по-перше
можливість реалізації в рамках методу CVD процесів одержання
функціональних матеріалів і покриттів у менше енергетично-витратних, що не
потребують спеціальних умов (високого вакууму, розчинів електролітів,
розплавів та ін.) режимів; по-друге, велика розмаїтість вихідних реагентів -
прекурсорів - дозволяє оптимізувати властівості як одержуваного матеріалу так
і вихідних продуктів реакції, що має як технологічне так і екологічне значення
і, нарешті, газофазне одержання функціональних матеріалів позбавлено
специфічних хиб інших методів (екранування, тіньового ефекту та ін.), що
викликано особливостями газової фази. Завдяки властивим їй позитивним
властивостям, серед яких можна виділити простоту, масовість, і надійність
результатів, різноманітність і якість матеріалів, що синтезуються, CVD
технологія з кожним роком розширює сфери застосування. В даний час біля
чверті функціональних плівкових матеріалів які знаходять саме широке в
багатьох галузях синтезуються різними модифікаціями CVD технології. Так,
серед нових функціональних плівкових матеріалів, отриманих даним методом,
можна віднести високотемпературні надпровідні матеріали, алмазоподібні
матеріали [2].
Сучасний стан розвитку методу хімічного осадження з газової фази,
різноманіття форм його реалізації, потребує переосмислення вихідних понять,
що сформувалися раніше.
29
Рисунок 1.7 Класична схема методів СVD
Хімічне осадження з газової фази є методом осадження металів і сполук,
що містять метал, на поверхні або в об’ємі з метою одержання функціональних
покриттів, плівок або порошків. Спочатку хімічне осадження з газової фази
використовувалося для одержання покриттів із тугоплавких металів, шляхом
розкладання йодидів, гідридів, силанів [4].
Покриття, як правило, мають зернисту структуру, що складається з
множини МРР. Епітаксійний ріст припускає формування МРР у вигляді
кристалів.
В останні роки були розроблені численні модифікації методу CVD, що
відрізняються в першу чергу або застосуванням для розкладання інших,
відмінних від термічного, засобів розкладання речовини прекурсора, головним
чином лазерного і плазмового.
30
1.9 Технологічні дефекти, які виникають при нанесенні
покриттів
Рисунок 1.8 Технологічні дефекти, які виникають при нанесенні
покриттів [21-25]
31
Рисунок 1.9 Графічне зображення технологічних дефектів, які виникають
при нанесенні покриттів [8]: 1) Точкоподібні дефекти; 2) Лінієподібні дефекти;
3) Плоскі дефекти; 4)Об'ємні дефекти [21-25]:
32
Висновки до розділу 1
1. Проведено аналіз сучасних вакуумних методів по нанесенню тонких
оксидних покриттів.
2. Для отримання тонких покриттів оксиду цинку оптимальним є метод
магнетронного випаровування.
3. Розглянуто технологічні дефекти, які виникають при нанесенні покриттів
33
РОЗДІЛ 2 ТЕХНОЛОГІЧНЕ ОБЛАДНАННЯ ДЛЯ ОТРИМАННЯ
ТОНКИХ ПОКРИТТІВ
2.1 Обладнання для нанесення тонких покриттів
Експерименти по одержанню покриттів на основі вакуумних конденсатів
ZnO були проведені на установці ВУ-1АМ.
Рисунок 2.1 Вакуумна установка ВУ-1АМ
Установка ВУ-1АМ (рисунок 2.1) складається вакуумної камери , системи
вакуумної відкачки, системи живлення, системи керування й системи водяного
охолодження.
Установка забезпечує можливість нанесення багатошарових
ахроматичних покриттів на деталях серійної продукції, а також металевих,
34
одношарових просвітлюючих, інтерференційних дзеркальних, фільтруючих й
інших для різних областей спектра.
Таблиця 2.1 Технічні характеристики установки ВУ-1АМ [26]
Тиск в камері при одночасному нагріванні її до 320С і 4·10-4
при охолодженні всіх пасток рідким азотом, Па
Час досягнення тиску 4.10-4Па, хв , не більше 30
Кількість резистивних випарників, шт. 2
Кількість електронно-променевих випарників, шт. 1
Вмістимість деталей розмірами, шт.
діаметром 40 мм 70
діаметром 70 мм 6
Напруга джерела живлення тліючого розряду іонної від 2175±
очистки на холостому ході, В 20% до 4350±
20%
Максимальний струм тліючого розряду іонної очистки А, 0,4
не більше
Максимально припустимий струм резистивного 300
випарника при напрузі на трансформаторах А, не 150
більше:12В
Потужність , яка споживається установкою, кВт, не 20
більше
Маса установки, кг, не більше 1900
Площа, займана установкою, м2, не більше 6
Рисунок 2.2 Внутрішній вигляд вакуумної камери установки ВУ-1АМ
35
Установка може експлуатуватися в закритих сухих приміщеннях
промислових об'єктів категорії 4.2. за ДСТ 15150-69 і кліматичних умовах:
- температура навколишнього середовища від 17С до 27С;
- відносна вологість від 40 до 75%;
- атмосферний тиск від 8,4.104 до 10,6.104Па ( 630 до 780 мм.рт.ст.)
До складу установки входить:
- відкачувальний пост (з високовакуумними відкачувальними засобами,
вакуумною системою й пневмо-гідроаппаратурой);
- форвакуумний агрегат;
- електроустаткування (із двома стійками керування- керування
вакуумною системою й керування технологічними джерелами).
У робочій камері знаходяться наступне технологічне оснащення:
- магнетрон.
- підложки з розташованими зразками із вмонтованими термопарами,
що служать для виміру температури підложки в процесі отримання
покриттів.
- Різні технологічні пристрої.
Рисунок 2.3 Магнетрон з регулюємим кутом нахилу і регулювання висоти
Вхідний ланцюг комутує 3-х фазна напруга на блок випрямляча джерела,
що живить блоки управління і систему охолодження. Включення проходить в 2
36
етапи для плавної зарядки вхідної ємності інвертора через мережевий фільтр і
випрямляч. Інвертор представляє собою транзисторний міст, що перетворює
постійну напругу на вхідних ємностях в змінну синусоїдальну. Ця напруга
передається через резонансний ланцюг на підвищувальний трансформатор,
який також виконує функцію гальванічної розв'язки між входом і виходом
джерела. Вихідний ключ передає енергію в вихідний ланцюг, і служить для
захисту джерела живлення від короткого замикання, а також для реалізації
імпульсного режиму роботи. Вихідний ланцюг складається з 2-х дроселів,
перемикання між якими дозволяє міняти вихідну індуктивність, тим самим
адаптуючи джерело під потрібний режим роботи (постійний або імпульсний).
Робота всіх блоків контролюється платою управління, від якої подаються
імпульси на інвертор (з максимальною швидкістю рівною частоті резонансного
контуру) і вихідний ключ. Крім того ця плата приймає і перетворює сигнал
зворотного зв'язку для здійснення стабілізації по струму і напрузі і сигнал
захисту з вихідного ключа для призупинення роботи інвертора і наступним
виведенням на панель індикації через плату контролера. Плата контролера
видає сигнали для плати управління, забезпечуючи інтерактивне управління
джерелом за допомогою пульта (підвищення вихідних параметрів, перемикання
режимів роботи) і здійснює індикацію. У таблиці 2.1 наведені технічні
параметри та характеристики джерела живлення магнетрона[26].
37
Таблиця 2.2 Технічні параметри і характеристики джерела живлення
магнетрона [26]
Параметр Значення
Входна напруга 3-х фазне джерело 380/220 В, 50
Максимальна потужність Г5 цк Вт
Діапазон регулювання вихідної напруги 65 - 650 В
Діапазон регулювання вихідного струму 1 - 8 А
Амплітуда підпалюючого імпульса 900 В
Тип вихідної напруги Постійне Імпульсно-періодичне з
регулюємою частотою
Діапазон регулювання частоти імпульсів - 5 - 50 кГц з крокомм 1
кГц
Коеффіцієнт заповнення - 10 - 80%
Режими стабілізації Напруга, струму
Точність стабілізації 3%
Час спрацювання дугозахисту Не більш 0,3 мкс
38
2.2 Спектрофотометр СФ-26-10
Після нанесення покриттів у вакуумній установці проводиться перевірка
контрольних зразків (свідків) за допомогою спектрофотометра. Цей прилад
дозволяє вимірювати відносний коефіцієнт відбиття покриття порівняно з
еталонним зразком.
Спектрофотометр СФ-26-10 використовується для визначення малих
значень коефіцієнтів пропускання твердих плоских зразків з низькою
селективністю. Він працює в ультрафіолетовому, видимому та ближньому
інфрачервоному діапазонах спектру [27].
Технічні дані спектрофотометру СФ-26-10: [27]
Робочий спектральний діапазон, нм……… ……………….від 25 до 1100
Діапазон вимірювання оптичної щільності, Б………………….від 0 до 6
Збіжність вимірів оптичної щільності, Б………………….………….0.3
Відносна похибка вимірювання оптичної щільності у всьому
спектральному діапазоні, %, не більше……………………………………...5
Межі обертання експериментального зразка……….. …….від 0 до 40°
Похибка встановлення кута…………………………………………0.5°
Основна похибка градуювання шкали довжин хвиль, не більше:
в області 250-300 нм……………………………………………………0.1
в області 300-350 нм……………………………………………………0.2
в області 350-400 нм……………………………………………………0.3
в області 400-550 нм……………………………………………………0.5
в області 550-1000 нм…………………………………………………..1.0
в області 1000-1100 нм………………………………………..................5.0
Джерело живлення – мережа з напругою (220±22)В, частотою (50±1)Гц
Габаритні розміри спектрофотометру, мм …………………930590х310
Маса спектрофотометру, кг, не більше………………………………75.
39
Склад спектрофотометру. До складу приладу входять спектрофотометр
СФ-26-10, дейтерієва лампа ДДС-30, лампа накалювання ОП-33-0.3, комплект
запасних частин, інструменту і аксесуарів[27].
Принцип дії.
Спектрофотометр СФ-26-10 призначений для визначення коефіцієнта
пропускання (T) експериментального зразка. Цей коефіцієнт визначається як
відношення інтенсивності потоку випромінювання (I), що пройшов через
зразок, до інтенсивності потоку випромінювання (I₀), який падає на зразок.
Величина коефіцієнта пропускання розраховується за формулою[27]:
У
Т 100%
У 0 (2.1)
Монохроматичний потік випромінювання послідовно проходить через
вільне вікно тримача світлофільтрів і експериментальний зразок. При введенні
вільного вікна на шкалі пропускання (Т%) встановлюється значення 100%
шляхом регулювання ширини щілини, що відповідає стовідсотковому
пропусканню потоку випромінювання. Коли в потік випромінювання
вводиться експериментальний зразок, показання шкали пропускання
змінюються пропорційно зменшенню інтенсивності випромінювання. Значення
коефіцієнта пропускання зчитується безпосередньо зі шкали Т. Для
вимірювання коефіцієнта відбиття непрозорих оптичних деталей було
розроблено додатковий пристрій — спеціальну підставку з призмою, яка
спрямовує потік випромінювання на зразок[27].
Додаткова підставка з призмою встановлюється в спектрофотометрі
таким чином, щоб світло з вхідної щілини спрямовувалося на грань призми.
Після цього світло відбивається на еталонний або експериментальний зразок,
розташований зверху покриттям донизу. Далі воно потрапляє на іншу грань
призми, відбивається і спрямовується у вихідну щілину.
Для забезпечення точності вимірювань кут падіння світла на поверхню
зразка не повинен перевищувати 16°. Грані призми покриті алюмінієвою
плівкою, що мінімізує втрати світлового потоку при відбитті[27].
40
У процесі вимірювання потужність відбитого світла експериментального
зразка (свідка) порівнюється з потужністю відбитого світла еталоном, середній
коефіцієнт відбиття якого становить 3,5%.
Рисунок 2.4 Підставка для вимірювання коефіцієнту відбиття
Технічні характеристики оптичних компонентів[27]:
об'єктив: сферичне дзеркало з фокусною відстанню 500 мм.
диспергуюча призма: кут заломлення 30°, основа 30 мм, ефективний
діаметр 44 мм.
матеріал: призма, лінзи і захисні пластинки виготовлені з кварцового
скла, що має високий коефіцієнт пропускання в ультрафіолетовій області
спектра.
Рисунок 2.5 Конструкція спектрофотометру[27]
41
2.3 Визначення шорсткості поверхні методом АСМ
Дослідження текстури та визначення шорсткості поверхні відповідно до
стандарту виконується за допомогою атомно-силового мікроскопу (АСМ) NT-
206V (рис. 2.6). Цей пристрій, разом із програмним забезпеченням для
керування й обробки АСМ-зображень, забезпечує високоточне вимірювання та
аналіз мікро- й субмікрорельєфу поверхонь, а також дає змогу працювати з
об’єктами в мікро- та нанометровому діапазоні. АСМ NT-206V застосовувався
для визначення середньої висоти мікронерівностей Ra на поверхнях оптичних
покриттів. Він дозволяє виконувати сканування структур площею до 20×20 мкм
на зразках із оптичного скла [100]. При цьому максимальні габарити зразка
становлять 30×30×8 мм. Результати сканування подаються у вигляді АСМ-
зображень із геометричними показниками поверхні, які формуються у
спеціалізованій програмі Surface Scan (рис. 2.6). Для точного переміщення
зонду по досліджуваній поверхні використовуються крокові двигуни, що
забезпечують рух у площині ХУ в межах 10 мм з мінімальним кроком 2,5 мкм.
Для обробки й аналізу отриманих даних використовується програма Surface
Viewer, яка пропонує такі можливості: тривимірна візуалізація поверхні,
побудова профілю площини в заданих перетинах, розподіл висот поверхні,
створення кутових гістограм, а також визначення геометричних параметрів
поверхні. Підготовка до вимірювань методом АСМ виконується за строго
встановленим алгоритмом: підготовка зразків для проведення досліджень,
налаштування атомно-силового мікроскопу до роботи, отримання
топографічного зображення обраної ділянки поверхні, а також завершення
роботи мікроскопу після закінчення виконання дослідження[28].
Підготовка зразків для дослідження. Підготовка оптичних зразків
починається з виготовлення тримача, який створюється шляхом приклеювання
до однієї зі сторін металевої шайби діаметром 20 мм двосторонньої клейкої
стрічки. Потім на вільну поверхню стрічки встановлюється досліджуваний
зразок. Підготовка атомно-силового мікроскопа до роботи. Після з'єднання
42
модулів АСМ між собою, підключення їх до комп'ютера та електромережі,
прилад можна вмикати. Для цього виконуються наступні дії: ввімкнення
управляючого комп'ютера (разом із монітором), увімкнення блока електроніки
управління кнопкою POWER, запуск програми керування АСМ SurfaceScan,
активація панелі Laser у програмі для запуску лазера та підсвітки предметного
столика п'єзосканера. Встановлення тримача із зразком [28].
Вимірювальна
Система
головка
керування
Крокові
двигуни
переміщення
вимірювальної
головки
Вимірювальни Предметний
й модуль столик
Рисунок 2.6 Атомно-силовий мікроскоп NT-206V в комплексі з системою
керування та ПЕОМ.
Тримач із п'єзоелектричним елементом, призначений для аналізу,
розміщується на предметному столику АСМ. Оптимальні розміри зразка:
діаметр до 30 мм і висота до 8 мм. Для якісного отримання зображення зразок
повинен бути встановлений рівно, плоскою стороною до зонду. При установці
необхідно враховувати, що область поверхні, яку планується сканувати,
повинна знаходитися якомога ближче до центру предметного столика. Це
дозволить мінімізувати спотворення, викликані сферичним характером руху
сканера. Отримання топографії поверхні методом АСМ. Процедура включає
сканування плоскої поверхні (область сканування 13×13 мкм) і побудову
зображення мікрорельєфу в статичному (контактному) або безконтактному
режимах роботи АСМ. Основна особливість цього кроку полягає у здатності
43
вимірювальної системи фіксувати відхилення кантилеверу (консолі) від
нейтрального положення в діапазонах: ширина до 35 мкм, довжина 350 мкм,
товщина 70 мкм. Налаштування параметрів коливань (осциляцій) консолі.
Налаштування проводиться через панель Generator та додаткову панель
сканування частоти коливань у програмі SurfaceScan. Підведення зразка до
зонду. Ця операція є підготовчим етапом до процесу вимірювання та
виконується автоматично. Керуюча система точно визначає момент контакту
зонду із поверхнею й автоматично припиняє підведення у потрібний момент.
Швидкість вертикального переміщення регулюється налаштуванням затримки
через селектор Drive delay у панелі Main. Більша затримка відповідає меншій
швидкості. Сканування. У процесі сканування оператор має стежити за ходом
роботи, аби уникнути виходу висоти вимірювання за допустимий діапазон
вертикального руху п'єзосканера. У разі виникнення такої ситуації слід
припинити сканування і трохи відвести поверхню від зонду, залишивши їх у
контакті (індикатор Z після відведення не має перевищувати максимального
значення). Завершення роботи атомно-силового мікроскопа. Вимикання
пристрою здійснюється в наступній послідовності: відведення тримача із
досліджуваним об'єктом від зонду (автоматичний режим через програму
SurfaceScan у панелі MAIN); вимикання лазера та підсвітки у панелі Laser
програми SurfaceScan; збереження результатів вимірювань мікропрофілю на
ПК командою Save у меню програми SurfaceScan. Після завершення сканування
на екрані комп'ютера автоматично відображається зображення досліджуваної
поверхні. Для аналізу і обробки даних використовується програма Surface v.6 .
[27]
44
2.4 Вимірювання товщини отриманих покриттів
Мікроінтерферометр МІІ-4 – це оптичний прилад, який дозволяє
безконтактно вимірювати параметри шорсткості полірованих і доведених
поверхонь, а також визначати товщину плівок і виявляти мікродефекти на склі.
Робота пристрою базується на інтерференційному методі, що забезпечує високу
точність і деталізацію вимірювань [29].
Завдяки використанню мікрооб'єктивів із апертурою 0,65 та збільшенням
500×, прилад дозволяє вимірювати шорсткість поверхні (параметри Rmax і Rz)
у діапазоні 0,8–0,1 мкм. Висока чутливість інтерференційного методу
забезпечує реєстрацію найменших викривлень інтерференційних смуг (0,1
відстані між ними), що відповідає висоті нерівності профілю 0,03 мкм. Це
робить МІІ-4 незамінним інструментом для контролю якості оброблених
поверхонь [29].
Принцип дії приладу полягає в аналізі відбитої від поверхні світлової
хвилі, яка спотворюється пропорційно висотам виступів і западин. Різниця ходу
хвильового фронту спричиняє викривлення інтерференційних ліній, що
дозволяє відтворювати профіль поверхні у нормальному перетині.
Геометричний масштаб у двох перпендикулярних напрямках відрізняється:
уздовж інтерференційної смуги масштаб відповідає лінійному збільшенню
оптичної системи мікроскопа (зазвичай 33×) [29].
Мінімальна відстань між двома нерівностями, розрізнена за апертурою
0,65, становить 0,4 мкм, що у масштабі зображення при збільшенні 500
виглядає як 0,2 мм. Оператор може фіксувати висоту нерівностей профілю до
0,03 мкм завдяки високій точності регулювання ширини інтерференційних смуг
(до 3 мм). Однак різницю збільшень у взаємно перпендикулярних напрямках (у
10–20 разів) необхідно враховувати для коректного спостереження і аналізу
інтерференційного зображення поверхні. Мікроінтерферометр МИИ-4 є
високоточним приладом, який використовується для аналізу профілю поверхні
з відмінною точністю та роздільною здатністю [29].
45
Рисунок 2.7 Мікроінтерферометр МИИ-4
Його основні характеристики та принципи роботи включають: [29]
висока точність вимірювань:прилад здатний фіксувати відхилення
профілю поверхні з мінімальним кроком, що становить 0,1 ширини
інтерференційної смуги. Це еквівалентно 26,5 нм при довжині хвилі світла λ =
530 нм.
закріплення об'єкта: досліджуваний зразок фіксується на рухомому
столику, переміщення якого здійснюється за допомогою мікрометричних
гвинтів. Діапазон переміщення столика у двох перпендикулярних напрямах
становить ±10 мм.
спостереження інтерференційних смуг: інтерференційні смуги
аналізуються візуально через окуляр із збільшенням 490×, що дозволяє
деталізувати дрібні нерівності.
додаткові вимірювання: для визначення нерівностей, розміри яких менші
за ширину інтерференційної смуги, використовується гвинтовий окулярний
мікрометр.
Інші важливі параметри: довжина хвилі світла джерела λ = 530 нм, крок
вимірювань – 26,5 нм (0,1 ширини інтерференційної смуги).
Завдяки цим характеристикам МИИ-4 забезпечує ефективність і точність
під час аналізу поверхонь, що робить його незамінним для наукових і
технологічних досліджень.
46
2.5 Методика вимірювання електрофізичних характеристик плівок
Питомий опір, рухливість і концентрація носіїв заряду плівок
вимірювалися методом Ван-дер-Пау. Для цього використовувалося планарне
розміщення притискних контактів, тобто на поверхні досліджуваної плівки
(рис. 2.9). При вимірі питомого опору струм I підводився через зонди 1 і 4, а
різниця потенціалів вимірювалася між зондами 2 і 3. Опір для даної
конфігурації контактів підраховувався за формулою:
U d
23 (2.2)
14,23
fI14
де U23 - падіння напруги між контактами 2 і 3, I14 - струм, що підводиться до
контактів 1 і 4, d - товщина плівки, f- поправочний коефіцієнт, що враховує
геометрію зразка.
Потім геометрія вимірів змінювалася: через зонди 1 і 2 пропускався
струм, а між іншою парою (3 і 4) визначалося падіння напруги. З отриманих
даних перебувало 12, 34. Істинний опір знаходився за формулою:
14,23 12,34
(2.3)
2
При визначенні рухливості і концентрації носіїв заряду струм I
підводиться через зонди 1 і 3, між іншою парою контактів (2 і 4) вимірюють
падіння напруги. Для цієї конфігурації контактів постійна Холла дорівнює:
U
R 24d
H13,24 , (2.4)
kBI13
де U24 - зміна напруги між зондами 2 і 4 після включення магнітного поля, В -
значення магнітної індукції (в нашому випадку 0,64 Тл), k – поправочний
множник, що враховує геометрію зразка і конфігурацію зондів.
47
Рисунок 2.8 Розміщення зондів в планарному варіанті метода Ван-дер-
Пау. 1-4 - зонди, L – відстань між зондами, d- товщина плівки.
Потім повторюють вимірювання, змінивши призначення контактів: через 2 і 4
подають струм І24, а з 1 і 3 знімають різницю напруг U13. За цими даними
визначають RH24,13. Істинна постійна Холла знаходиться як середнє
арифметичне RH13,24 і RH24,13:
RH13,24 RH 24,13
RH (2.5)
2
Холлівська рухливість носіїв зарядів визначалася за формулою:
R
H
(2.6)
Концентрація носіїв зарядів обчислювалася за формулою:
1
N , (2.7)
RH e
де е - заряд електрона
48
Висновки по розділу 2
1. Розглянуто технологічне обладнання для нанесення тонких оксидних
покриттів магнетронним методом
2. Розглянуто методи дослідження отриманих покриттів:
вимірювання товщини отриманих покриттів;
вимірювання електрофізичних характеристик плівок;
визначення шорсткості поверхні методом АСМ;
визначення спектральних характеристик за допомогою
спектрофотометра СФ-26-10.
49
РОЗДІЛ 3. РЕЗУЛЬТАТИ ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
3.1 Визначення оптичних характеристик покриттів з оксид цинк
Тонкі плівки ZnO та діодні структури на його основі є об’єктами
численних наукових і прикладних досліджень. Завдяки анізотропній
кристалічній структурі, нестехіометричному складу, напівпровідниковим
властивостям із великою шириною забороненої зони, каталізаторній активності,
здатності до сублімації з розкладанням та амфотерним хімічним
характеристикам, цей матеріал викликає значний інтерес, але водночас є доволі
складним для вивчення[30].
Поєднання унікальних фізичних і хімічних властивостей, таких як висока
температура плавлення, хороша теплопровідність, фоточутливість, а також
п’єзо- та піроефекти, забезпечує його широке використання у мікроелектроніці,
хімії, медицині та сенсорних технологіях. Плівки оксиду цинку мають
перспективи застосування в пристроях на основі поверхнево-акустичних хвиль,
а також у плівкових фотоелектричних перетворювачах (ФЕП) сонячної енергії
[31-33]. Для використання в таких пристроях плівки ZnO повинні
характеризуватися переважною орієнтацією вздовж кристалографічного
напрямку (002), надзвичайно однорідною поверхнею та високим питомим
опором [35].
50
Рисунок 3.1 Залежність питомого опору плівок оксиду цинку від потужності
магнетрона
Рисунок 3.2 Залежність товщини плівки оксиду цинку від часу напилення
51
Рисунок 3.3 Спектри пропускання плівок оксиду цинку отриманих при
різних температурах
52
Рисунок 3.4 Дифракторама плівок оксиду цинку отриманих при різних
температурах
В результаті проведених досліджень встановлено, що при збільшенні
потужності магнетрону питомий опір покриттів з оксид цинку збільшується. В
результаті проведених досліджень було встановлено, що температура
осадження впливає спектри пропускання.
53
3.2 Дослідження мікрогеометрії плівкових покриттів оксид цинку методом
АСМ
Дослідження проводили за такою методикою. Використання вбудованого
довгофокусного мікроскопа та системи мікропозиціонування забезпечувало
точність визначення ділянки зразка з похибкою до ±2,5 мкм. Робочим режимом
було обрано статичний режим роботи атомно-силового мікроскопа (АСМ).
Хоча цей режим поступається динамічному за точністю, він дозволяє
досліджувати поверхню зразка, уникаючи впливу вологи та залишків
органічних речовин, зокрема спиртів і жирних кислот.
Після завершення кожного вимірювання вимірювальна головка
переміщувалася на наступну ділянку за допомогою системи
мікропозиціонування. Отримані результати зберігалися на персональному
комп’ютері, який входив до складу діагностичного комплексу АСМ, для
подальшої візуалізації, аналізу та обробки.
Зміна умов осадження плівок суттєво впливала на морфологію поверхні.
Дані, отримані за допомогою атомно-силового мікроскопа, демонстрували
значні відмінності залежно від параметрів синтезу.
На рисунку 3.9 показано АСМ-зображення поверхні оптичного скла
марки К8. У результаті сканування поверхні було встановлено такі
характеристики:
Режим п’єзосканування (topography): поверхня виявилася однорідною;
середня шорсткість поверхні становила Ra = 98 нм, Rq = 116 нм, а
максимальний розкид висот досягав 669 нм.
Режим сканування розподілу сил тертя (torsion): сили тертя розподілялися
нерівномірно; їх різке зростання та зниження спостерігалися вздовж виколок.
Це може вказувати на залишкову мікронерівність поверхні, що виникла
внаслідок попереднього полірування.
54
Топограма Візуалізація рельєфу в Розподіл сил тертя
режимі лазерного
відхилення
Рисунок` 3.5 АСМ зображення вихідної поверхні оптичного скла марки
К8.
На рисунку 3.6 представлено АСМ зображення границя «плівка ZnО –
підложка» (фрагмент1) досліджуваний об’єкт 1. В результаті сканування
поверхні досліджуваної площадки було встановлено, що:
- в режимі п’єзосканування (topography): поверхня однорідна, середня
шорсткість поверхні Ra = 92 нм; Rq = 106 нм.
– розміри окремих формених елементів: висота 33,9 нм, ширина 4,8 мкм(
абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи мають
округлу форму (еліпсность 1:2,6)
– в режимі сканування розподілу сил тертя (torsion): сили тертя
розподілені відносно рівномірно.
55
Карта отклонения Карта распределения
Топограмма поверхности микронеровностей от латеральных сил (сил
истинного значения трения)
Рисунок 3.6 АСМ зображення границя «плівка ZnО –
підложка»(фрагмент1)
На рисунку 3.7 представлено АСМ зображення плівка ZnО (фрагмент2)
досліджуваний об’єкт 1. В результаті сканування поверхні досліджуваної
площадки було встановлено, що: – - в режимі п’єзосканування (topography):
поверхня однорідна, середня шорсткість поверхні Ra = 106 нм; Rq = 142 нм.
56
– розміри окремих формених елементів: висота 36,7 нм, ширина 5.1 мкм(
абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи мають
округлу форму (еліпсность 1:2,1)
– в режимі сканування розподілу сил тертя (torsion): сили тертя
розподілені відносно рівномірно.
Карта отклонения Карта распределения
Топограмма поверхности микронеровностей от латеральных сил (сил
истинного значения трения)
Рисунок 3.7 АСМ зображення плівка ZnО (фрагмент2)
57
Карта отклонения Карта распределения
Топограмма поверхности микронеровностей от латеральных сил (сил
истинного значения трения)
Рисунок 3.8 АСМ зображення плівка ZnО (фрагмент1)
На рисунку 3.9 представлено АСМ зображення границя «плівка ZnО –
підложка»(фрагмент2) досліджуваний об’єкт 2. В результаті сканування
поверхні досліджуваної площадки було встановлено, що:
– - в режимі п’єзосканування (topography): поверхня однорідна, середня
шорсткість поверхні Ra = 84 нм; Rq = 105 нм.
– розміри окремих формених елементів: висота 13.3 нм, ширина 2.6 мкм(
абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи мають
округлу форму (еліпсность 1:1.9)
58
– в режимі сканування розподілу сил тертя (torsion): сили тертя
розподілені відносно рівномірно.
Карта отклонения Карта распределения
Топограмма поверхности микронеровностей от латеральных сил (сил
истинного значения трения)
Рисунок 3.9 АСМ зображення «плівка ZnО – підложка»(фрагмент2)
На рисунку 3.10 представлено АСМ зображення плівка ZnО (фрагмент3)
досліджуваний об’єкт 2. В результаті сканування поверхні досліджуваної
площадки було встановлено, що:
– - в режимі п’єзосканування (topography): поверхня однорідна, середня
шорсткість поверхні Ra = 80 нм; Rq = 94 нм.
– розміри окремих формених елементів: висота 11.2 нм, ширина 2.8 мкм(
абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи мають
округлу форму (еліпсность 1:2.3)
59
– в режимі сканування розподілу сил тертя (torsion): сили тертя
розподілені відносно рівномірно
Карта отклонения Карта распределения
Топограмма поверхности микронеровностей от латеральных сил (сил
истинного значения трения)
Рисунок 3.10 АСМ зображення плівка ZnО (фрагмент2)
Як видно з представлених результатів АСМ зображення поверхня тонкої
плівки отримана за:
- режимом напилення №1 має середню шорсткість поверхні Ra = 94 нм;
Rq = 124 нм,;
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 34,3 нм, ширина
4,9 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи
мають округлу форму (еліпсность 1:2,35)
60
- режимом напилення №2 має середню шорсткість поверхні Ra = 79,6 нм;
Rq = 97 нм,
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 12,23 нм, ширина
2,69 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи
мають округлу форму (еліпсность 1:2,0)
61
3.3 Дослідження тонких плівок оксид цинку легованого галієм
Метою експериментів, описаних у цьому розділі, було отримання
прозорих провідних плівок цинку оксиду, легованого галієм, із застосуванням
магнетронної розпилювальної системи. Вивчався вплив магнітного поля,
створюваного зовнішньою електромагнітною котушкою магнетрона, на
електрофізичні та оптичні властивості плівок.
Покриття ZnO:Ga наносилися за допомогою джерела постійного струму
при потужності магнетронного розряду 110 Вт. Розрядна напруга змінювалася
від 310 до 365 В залежно від струму в електромагнітній котушці. Підкладки
розміщувалися паралельно до поверхні мішені на відстані 90 мм.
На рисунку 3.11 представлено графік розподілу товщини покриття по
поверхні підкладки. Помітно, що навіть при максимальному струмі в
електромагнітній котушці магнетрона характер розподілу товщини залишається
незмінним. Електрофізичні характеристики плівок ZnO:Ga значною мірою
залежали від розташування підкладки відносно розпилюваного катода.
На рисунку 3.12 показано розподіл питомого опору плівок оксиду цинку
по поверхні, отриманий при різних значеннях струму в електромагнітній
котушці магнетрона. Температура підкладок під час процесу напилення
становила 90 °С.
Рисунок 3.11 Розподіл товщини плівок ZnO:Gа по поверхні підложки
62
Рисунок 3.12 Розподіл питомого опору плівок ZnO:Gа по поверхні підложки від
величини струму Іс в електромагнітної котушці магнетрона.
Питомий опір покриття ρ менше 1∙10⁻³ Ом∙см досягався на відстанях
понад 4 см від центру підкладки. З графіків видно, що на краях підкладки
питомий опір мало залежить від струму зовнішньої електромагнітної котушки.
Зі збільшенням струму котушки питомий опір покриття в центрі підкладки
значно знижується, що сприяє більш рівномірному його розподілу.
На краях підкладки електрофізичні властивості покриття залишаються
практично незмінними при зміні струму котушки магнетрона. Питомий опір
плівок ρ перебував у межах 4–4,45∙10⁻⁴ Ом∙см.
Температура підкладки є ключовим фактором, що впливає на властивості
плівок ZnO:Ga. На рисунку 3.13 наведена залежність питомого опору плівок
ZnO:Ga від температури підкладки. Вимірювання виконувались на відстані 5 см
від центру підкладки при вимкненій електромагнітній котушці. Як показано, зі
збільшенням температури підкладки від 40 до 170 °С питомий опір плівки
значно знижується.
Експерименти з осадження плівок ZnO:Ga проводилися при температурі
підкладки 90 °С, оскільки така температура дозволяє використовувати скло як
підкладку.
63
Рисунок 3.13 Залежність питомого опору покриттів ZnO:Gа від температури
підложки.
На рис. 3.14 наведено дані оптичної прозорості у видимому діапазоні
довжин хвиль плівок ZnO:Ga. Край смуги поглинання плівки ZnO:Ga.
Рисунок 3.14 Спектри пропускання у видимому діапазоні довжин хвиль
ZnO:Gа
64
Рисунок 3.15 Залежність питомого опору покриттів ZnO:Gа від струму в
електромагнітній котушкі при температурі підложки: 1 - 20°С; 2 - 90°С.
65
Висновки до розділу 3
1. В результаті проведених досліджень встановлено, що при збільшенні
потужності магнетрону питомий опір покриттів з оксид цинку збільшується. В
результаті проведених досліджень було встановлено, що температура
осадження впливає спектри пропускання.
2. Як видно з представлених результатів АСМ зображення поверхня
тонкої плівки отримана за:
- режимом напилення №1 має середню шорсткість поверхні Ra = 94 нм;
Rq = 124 нм,;
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 34,3 нм, ширина
4,9 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи
мають округлу форму (еліпсность 1:2,35)
- режимом напилення №2 має середню шорсткість поверхні Ra = 79,6 нм;
Rq = 97 нм,
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 12,23 нм, ширина
2,69 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі елементи
мають округлу форму (еліпсность 1:2,0).
3. Було встановлено, що електрофізичні характеристики плівок ZnO:Ga
значною мірою залежали від розташування підкладки відносно розпилюваного
катода.
66
РОЗДІЛ 4.ОХОРОНА ПРАЦІ
4.1. Техніка безпеки при магнетронному нанесенні покриттів
При виконанні процесу напилення можуть виникнути такі небезпеки і
шкідливі фактори: розгерметизація камери або балонів і потрапляння в
повітряне середовище робочих газів (аргон, кисень); небезпека ураження
електричним струмом; пожежонебезпека; небезпека теплового опіку; шуми;
вібрації.
Основними шкідливими факторами для оператора, є наявність вібрації і
шуму. Основними джерелами вібрації є електричні приводи насосів, обертові
лопаті насосів, підшипники і зубчасті колеса. Виникнення шуму пов'язано з
тими ж причинами, а також з пульсацією і рухом повітря (газу) в
трубопроводах і каналах.
Процес формування тонких плівок включає в себе: підготовку
обладнання; очищення поверхні підкладок; ВЧ магнетронного розпилення;
контроль якості.
Робочі гази аргон і кисень транспортуються і зберігаються в балонах для
стиснених газів місткістю 50 л і з тиском 15 МПа. Посудини, що працюють під
тиском, відносяться до обладнання з підвищеною небезпекою. Конструкція
посудин повинна бути надійною, що забезпечує безпеку при експлуатації, і
доступною для огляду, очищення, промивки, продувки і ремонту. Для
забезпечення нормальних умов експлуатації посудини постачають приладами
вимірювання тиску і температури середовища, запобіжними клапанами,
запірною арматурою. Вміст посудини, що виходить із запобіжного клапана,
відводиться в безпечне місце. На кожну посудину складають паспорт, а також
інструкцію з експлуатації, яку вивішують на робочих місцях і видають
обслуговуючому персоналу.
При проведенні досліджень, концентрація речовин всередині вакуумної
камери мала і не представляє ніякої небезпеки для організму людини. Але у
67
випадку аварії, наприклад при розгерметизації камери або балонів,
надходження цих речовин в камеру може значно збільшитися через різку зміну
тиску. На цей випадок передбачені захисні клапани, які перекриють шляхи
надходження небезпечних речовин, але за час їх спрацювання якась частина
шкідливих речовин встигне вступити в навколишнє середовище. Завданням
захисту повітряного середовища від шкідливих викидів і виділень є
забезпечення концентрації шкідливих речовин у повітрі робочої зони не вище
гранично допустимих концентрацій.
Для забезпечення безпеки праці персоналу при роботі з вакуумною
установкою необхідно передбачити:
дотримання вимог технічної документації, виконання правил
техніки безпеки при експлуатації електроустановок;
надійне заземлення електрообладнання;
відключення електроніки блоків живлення і управління вакуумної
установки при порушенні цілісності конструкції (проникненні оператора до
електричних узлів установки);
злив води повинен бути вільним без підпору;
довжина водяного дроселя повинна бути не менше 1 м;
регулятори витрати робочого газу повинні забезпечувати
регульований і стабільний потік робочого газу;
вихлопні патрубки механічних насосів повинні бути підключені до
витяжної системи;
механічні насоси повинні встановлюватися на віброізолятори;
витяжку пилу небезпечних речовин, шкідливих для здоров'я
оператора, при розгерметизації вакуумної камери;
застосування засобів очищення повітря від шкідливих речовин;
застосування індивідуальних засобів захисту органів дихання
оператора.
Фізика процесу ВЧ магнетронного розпилення у вакуумі пов'язана з
запалюванням плазми в зоні низького тиску, що призводить до виникнення
68
високих температур всередині об'єму камери (до 4000С), а також на всіх її
елементах, вузлах і деталях. При таких температурах відбувається окислення
поверхні підкладки і випаровування матеріалу деталей конструкції, що
призводить до значного погіршення чистоти одержуваних плівок. Тому в
процесі розпилення необхідно ефективне охолодження підкладки та елементів
конструкції, що знаходяться всередині об'єму камери. Охолодження
здійснюється проточною водою примусовою конвекцією (без попадання води в
робочий об'єм камери). Підготовка обладнання полягає в: подачі холодної води
і в перевірці наявності її протоку; включення вакуумних насосів і вивід
установки в робочий режим; запуск робочого газу (Ar, O2); прогрів камери.
Гідравлічна система призначена для подачі холодної води в систему
охолодження ВЧ магнетронної розпилювальної системи. У гідравлічній системі
є дві самостійні лінії подачі і зливу води: лінія охолодження магнетронної
розпилювальної системи; лінія охолодження інвертора магнетронного
розпилювача. На входах кожної лінії подачі води є фільтри. Включення і
відключення подачі води здійснюється за допомогою кранів. Для охолодження
магнетронній розпилювальної системи вода послідовно через штуцер введення
води в камеру надходить у систему охолодження магнетрону, і через другий
штуцер введення води виводиться з камери. Потім вода йде на слив,
регульований гідрореле.
Для очищення підкладок використовується бязь, змочена в спирті.
Очищені підкладки встановлюються на подложкодержатель і через спеціальні
шлюзові камери потрапляють всередину камери. Після приміщення підкладок в
камеру проводять додаткову відкачку, напуск робочого газу і встановлюють
тиск порядку 10-1 Па. Включають харчування магнетрона і його охолодження,
при цьому струм розряду 240 мА, а напруга приблизно 300-400В, далі
проводять напилення тонкоплівкових покриттів протягом заданого часу (5-10
хв), потім вимикають джерело живлення і охолоджують магнетрон.
Здійснюють напуск повітря в камеру і охолодження камери. Після чого
відкривають двері камери і витягують підкладки з подложкоутримувача. Для
69
завершення роботи вимикають вакуумні насоси, відключають живлення
вакуумної установки, закривають вентилі води і балонів з аргоном і з киснем.
Для створення вакууму при ВЧ магнетронном розпиленні використовуються
вакуумні насоси.
Рисунок 4.1 Установка для нанесення покриттів TF 500
1. Насосний шафа TF500. 2. Вакуумна камера TF500. 3. Верхня кришка. 4.
Джерело постійного струму. 5. РЧ джерело живлення 6. Людино-машинний
інтерфейс. 6. SQM 160. 8. Контролер MKS mfc. 9. Резервні панелі.
Системи блокування установки для нанесення покриттів TF 500
Установка TF500 оснащена блокуваннями, розміщеними в декількох
найбільш важливих місцях. Блокування забезпечують безпеку оператора.
Пристрої, включені в ланцюг блокування, будуть відключені, якщо:
Магнетрону, тримачу або турбонасосу подається недостатньо
охолоджуючої води.
Передні дверцята 19 "стійки управління відкриті.
Передня або задня дверцята шафи управління TF500 відкрита.
Знята яка-небудь з верхніх кришок TF500.
70
Вакуумний вимикач не активовано.
Дверні блокування розміщені на дверцятах кожуха TF500, кришках
кожуха і на передній дверцятах стійки управління обладнанням. У системі
використовуються ключові блокування Trojan.
Блокування від низького потоку охолоджуючої води встановлені на
випусках магнетронів. Якщо блокування потоку охолоджуючої води на
магнетроні зламана, то індикатор охолоджуючої води COOLING WATER на
панелі управління ПЛК потухне.
На лініях відкачування використовується вакуумний перемикач
блокування, який супроводжує реле потоку води.
Якщо блокування по вакууму, блокування дверей або потоку води не
спрацювали, То подача живлення буде припинена. На дисплеї джерел живлення
буде показана подача живлення, однак струм вони подавати не зможуть. На
дисплеї джерела живлення буде показана помилка (слово 'Interlock').
Під час роботи установки TF500, в камері може накопичуватися
металевий пил. Деякі метали, розділені на дрібні частки, можуть створювати
потенційну загрозу вибуху в разі їх контакту з іскрами, джерелами тепла або
відкритим полум'ям в місцях, де присутній кисень:
необхідно використовувати спеціальний пилестружкозбірнік для
видалення сипучих матеріалів після кожної роботи;
регулярно очищати камеру, щоб запобігти накопиченню пилу;
очищати внутрішню прокладку камери, якщо з неї починає відставати
розпорошений матеріал.
Масло, мастильні матеріали і рідина для дифузійних насосів
Синтетичні масла та мастильні матеріали, які можуть використовуватися
в форвакуумному насосі, а також рідина, що використовується в дифузійних
насосах (за наявності) як правило, не представляють небезпеки, проте їх
тривалий контакт зі шкірою може викликати дерматит. Необхідно
користуватись рукавицями для роботи з маслом, мастильними матеріалами та
71
маслом для дифузійного насоса. Якщо на вашу шкіру потрапить рідина для
дифузійних насосів, негайно змийте її.
Попередження по роботі з вакуумом
Заборонено класти запаковані, закриті предмети (наприклад, жерстяні
банки або закриті контейнери) у вакуумну камеру. Такі предмети можуть
вибухнути при зниженні тиску в камері.
Небезпека опіків
Під час роботи поверхні форвакуумних насосів можуть нагріватися.
Охолоджуюча головка турбонасоса (за наявності) під час роботи сильно
охолоджена.
Прилади, що знаходяться у вакуумній камері (наприклад, джерела-
випарники, нагрівачі камери, і т.д.), а також внутрішні і зовнішні поверхні
вакуумної камери під час роботи сильно нагріваються.
Якщо необхідно відкрити дверцята кожуха вакуумної системи, то перед
цим вимкніть установку TF 500 і не торкатись до тих пір, поки температура
форвакуумного насоса не знизиться до безпечного рівня.
Не можна торкатися камери або будь-яких пристроїв, встановлених в
камері до тих пір, поки їх температура не знизиться до безпечного рівня.
Запобіжні заходи при роботі з високовакуумних запірним клапаном
Високовакуумний запірний клапан установки TF500 (який ізолює
вакуумну камеру від допоміжного насоса), перемістіть в безпечне положення.
При нормальній роботі ви не зможете отримати доступ до клапана під час
його закриття або відкриття.
Під час виконання процесу прийміть всі заходи, щоб випадково не
покласти руку туди, де повинен закритися клапан.
Осліплююче світло
Деякі пристрої, що використовуються у вакуумній камері, можуть
виробляти світло (наприклад, джерело вуглецю, кварцовий нагрівач, та ін.).
Дивитися на такі пристрої безпосередньо через вакуумну камеру слід
тільки в захисних окулярах.
72
Радіовипромінювання
Деякі пристрої, що використовуються у вакуумній камері, можуть
виробляти радіовипромінювання (наприклад, РЧ джерело живлення).
При використанні таких пристроїв завжди необхідно перевіряти, щоб на
системі було встановлено радіочастотний захист.
Небезпека витоку рідини
Рідина, що потрапила в установку TF500, може викликати коротке
замикання. Розчинники або корозійні рідини, пролиті на або в установку TF500
можуть пошкодити її. Не кладіть контейнери з рідиною на або поблизу TF500.
Електробезпека
Необхідно поєднати точки захисного заземлення на установці TF 500 і
точки заземлення на місці установки підходящими проводами заземлення. Болт
для приєднання захисного заземлення знаходиться на передній експлуатаційної
панелі 19 "стійки.
Джерела розпилення працюють від високої напруги відносно заземлення.
Незаземлені електричні компоненти можуть мати небезпечний електричний
потенціал, цей потенціал залежить безпосередньо від виконаних з'єднань між
джерелом розпилення, іншими компонентами і опором на землю.
Необхідно правильно виконати заземлення системи розпилення. Це
робиться не тільки в цілях безпеки, але також для запобігання проблем, які
можуть бути викликані радіочастотними перешкодами. Слід надійно з'єднати
систему розпилення з відповідним місцем заземлення.
Для забезпечення заземлення:
1. Необхідно ввести два мідних або сталевих прута діаметром 20мм в
землю на відстані приблизно 1,8 - 2м один від одного.
2. Необхідно виміряти електричний опір між ними. Допустиме з'єднання з
заземленням досягається, коли електричний опір між прутами становить 3 Ома
або менше.
3. Якщо електричний опір між прутами перевищує 3 Ома, необхідно
розлити розчин сульфату міді або соляний розчин навколо двох прутів, потім
73
знову виміряти електричний опір між ними. Якщо електричний опір між
прутами тепер 3 ома або менше, виконуйте крок 4, описаний нижче.
4. Щоб забезпечити низький опір на землю, з'єднайте прути один з одним
і з TF 500 за допомогою мідної смужки з комплекту.
5. Припаяйте срібним припоєм смугу до одного з прутів і прикріпіть її до
іншого пруту механічним шляхом, щоб її можна було від'єднати для повторної
перевірки опору між прутами.
6. Підключіть другий кінець смуги до заземлення TF 500. Якщо
встановлюється система на верхньому поверсі будівлі, і якщо сталева
конструкція має хороше заземлення, то можете використовувати смуги для
заземлення установки TF 500 шляхом приєднання до сталевої конструкції.
Користувач повинен встановити на джерело мережевого живлення:
1) автоматичний вимикач з функцією захисту при витоку на землю 80A
30 mA;
2) модульний автоматичний вимикач 80A з підтримкою пристрою
захисного відключення 30 mA.
Недотримання цієї вимоги може призвести до отримання смертельних
електротравм.
Вимоги до охолоджуючої води
Охолоджуюча вода повинна бути чистою; тобто, вона не повинна містити
часток, здатних засмітити труби охолоджуючої води і перешкодити нормальній
роботі установки TF500. Необхідно встановити фільтр на лінії подачі
охолоджуючої води; максимальний допустимий розмір часток у охолоджуючої
воді буде залежати від типу встановленого фільтра.
Якщо охолоджуюча вода має високу температуру і низьку швидкість
потоку, це може призвести до корозії або утворення відкладень в системі
TF 500.
74
Заборонено використовувати в системі занадто охолоджену воду,
оскільки це викличе конденсацію, яка збільшить час відкачування, особливо
при роботі в середовищі з високою вологістю.
Необхідно використовувати замкнуту систему охолодження, доливати в
замкнуту систему охолодження чисту воду або міняти її з видаленням
забруднень. У охолоджуючу воду можна додавати антифриз.
Підключення витяжної системи
Для перекачування небезпечних речовин, необхідно підключити до
випускного отвору насосної системи систему витяжки, щоб мінімізувати викид
побічних продуктів процесу в атмосферу. Для під'єднання до випускного
отвору насосної системи слід використовувати трубку з внутрішнім діаметром
16 мм.
У разі підключення системи витяжки до випускного отвору насосної
системи, необхідно переконатись, що трубка спрямована вниз від насосної
системи, щоб запобігти потраплянню конденсату назад в установку TF 500.
Рекомендації з безпеки для оператора
Поверхні усередині системи TF 500 можуть бути дуже гарячими або
холодними. Не торкайтеся гарячим або холодним поверхням, таким як корпус
насоса, утримувачі джерел, вакуумна камера і компоненти, пов'язані з
нагрівачем кварцу та іншими процесами викиду.
РЧ поля (якщо встановлено РЧ обладнання) при високих рівнях можуть
надавати біологічно шкідливі ефекти (зокрема, можуть викликати катаракту).
Система була розроблена таким чином, щоб радіовипромінювання знаходилося
на безпечному рівні. Зверніть увагу, що після зміни конфігурації, видалення або
заміни обладнання в системі розпилення, необхідно заново перевірити рівні
випромінювання. Особливо це стосується магнетронного джерела розпилення і
поворотного утримувача.
Перед подачею РЧ живлення до системи, на камеру повинен бути
встановлений РЧ екран з арматурної сітки.
75
Тримайте стійку для додаткового обладнання закритою. Не залишайте
ключ у замку.
Шторки можна зняти після відкриття дверцят камери. Оператор повинен
бути обережний, тому що ненавмисне пересування шторок може заподіяти
травми людям і пошкодити обладнання.
Якщо утримувач нагрівся під час роботи, то він може залишатися гарячим
після впуску повітря в камеру і відкриття дверцят. Дайте держателю охолонути
перед тим, як торкнетеся його.
Уникайте блокування лінії продувочного газу турбонасоса. Це може
призвести до підвищення тиску у вихлопних трубах до небезпечного рівня.
Аварійне вимикання
У випадку аварії натисніть кнопку аварійної зупинки, щоб негайно
відключити систему TF 500.
Коли ви натиснете кнопку аварійного відключення, насосна система
вимкнеться і припиниться подача живлення до корпусу вакуумної системи, 19
"стійці управління і до всіх додаткових пристроїв, встановлених у вакуумній
камері.
При короткочасному припиненні подачі живлення (або приблизно 0,5сек.
і менше), установка TF 500 продовжить працювати в нормальному режимі.
Якщо живлення відсутнє довше зазначеного часу, а потім його подача
відновлюється, TF 500 увійде в режим очікування. Необхідно натиснути кнопку
скидання, а потім кнопку START на екрані управління системою для
перезапуску TF 500.
Запірний клапан високого вакууму завжди закривається у разі
припинення подачі живлення, загерметизувавши камеру і утримуючи
допоміжний насос під вакуумом.
Перед початком технічного обслуговування вимкніть TF 500 і ізолюйте її
від джерела живлення, щоб вона бува не включилася.
Після виключення TF 500, відновіть роботу турбонасоса перед
вимиканням подачі охолоджуючої води і початком технічного обслуговування.
76
Не використовуйте повторно кільця ущільнювачів і прокладки, якщо вони
пошкоджені. Прийміть заходи по захисту ущільнюючої поверхні від
пошкоджень.
4.2 Технічне обслуговування систем протипожежного захисту на
підприємстві
Технічне обслуговування систем протипожежного захисту встановлює
загальні вимоги до технічного обслуговування діючих СПЗ на об’єктах та СПЗ,
які були прийнятими до експлуатування згідно з додатком К, за винятком
підземних споруд, транспортних засобів, об'єктів спеціального призначення,
об'єктів Міністерства оборони України, Служби безпеки України, Міністерства
внутрішніх справ України та об'єктів з виготовлення і зберігання вибухових
речовин, вимоги до яких визначаються у спеціальних нормативних актах, що
затверджуються наказами відповідних міністерств та інших центральних
органів виконавчої влади і які не повинні суперечити цим будівельним нормам.
Під час експлуатування СПЗ слід також керуватися Законом України
"Про пожежну безпеку", НАПБ А.01.001, та іншими чинними НД.
Загальні положення
Дотримання вимог ТО сприяє забезпеченню працездатного стану СПЗ та
їх надійного і безпечного експлуатування.
Керівники підприємств та уповноважені ними особи, а також орендарі
для забезпечення утримування СПЗ в справному стані зобов'язані:
- розробляти комплексні заходи щодо забезпечення утримування
СПЗ відповідно до вимог ТО, впроваджувати досягнення науки і техніки,
позитивний досвід у цій галузі;
- відповідно до вимог НД з питань утримування СПЗ розробляти і
затверджувати положення, інструкції та інші документи, здійснювати
постійний контроль за їх дотриманням;
77
- організовувати вивчення працівниками, які здійснюють контроль за
експлуатуванням СПЗ, цих будівельних норм;
- забезпечувати дотримання вимог ТО, стандартів, норм, інших
відповідних нормативних актів.
Роботи з технічного обслуговування СПЗ проводяться організаціями, які
мають відповідну ліцензію.
Експлуатаційна та технічна документація
В особи, яка відповідає за експлуатування СПЗ на об’єкті, обов'язково
має бути наступна експлуатаційна та технічна документація:
- проектна та технічна документація на СПЗ;
- акт прийняття-здавання СПЗ до експлуатування;
- паспорти та інструкції з експлуатування на обладнання, прилади та
технічні засоби СПЗ, що викладені українською або російською мовами;
- відомість змонтованого обладнання, вузлів, приладів та засобів
автоматизації;
- акт зарядки систем газового або порошкового пожежогасіння;
- копії сертифікатів відповідності або свідоцтва про визнання
приладів і обладнання СПЗ та вогнегасні речовини;
- договір на технічне обслуговування цих систем спеціалізованою
організацією і копія ліцензії на проведення робіт протипожежного призначення,
яка надана вказаній організації.
Експлуатаційна та технічна документація має бути оформлена у
встановленому порядку та мати підписи відповідальних осіб, що затверджують
документи.
Перелік експлуатаційної та технічної документації може бути змінений
залежно від конкретних умов на підприємстві за узгодженням з органами
державного нагляду у сфері пожежної безпеки і затверджений керівником
підприємства.
78
Експлуатаційна та технічна документація, що розробляється
адміністрацією об'єкта, повинна переглядатися особою, відповідальною за
експлуатування СПЗ, із залученням відповідних фахівців не менше одного разу
на три роки і щоразу при змінюванні умов експлуатування системи.
4.3 Організація робіт із забезпечення експлуатування СПЗ
Технічне обслуговування СПЗ має починатися з моменту їх здавання до
експлуатування з оформленням відповідної документації.
З метою організації робіт з технічного обслуговування СПЗ
адміністрацією об'єкта разом з організацією, що обслуговує вказані системи,
розробляються перелік та план-графік регламентних робіт з технічного
обслуговування систем на підставі діючих вимог НД та експлуатаційної
документації на пристрої і обладнання, що входять до складу систем.
Для вирішення питання про технічне обслуговування СПЗ на об’єкті
власними силами адміністрація об’єкту повинна створити спеціальний
підрозділ і отримати на нього відповідну ліцензію.
Періодичність і обсяг робіт з технічного обслуговування і ремонту систем
СПЗ можуть змінюватись залежно від терміну експлуатування технічних
засобів.
Технічне обслуговування СПЗ включає:
- проведення планових робіт;
- відновлення працездатності технічних засобів, що входять до складу
систем.
Основними видами планових робіт є:
- зовнішній огляд - визначення технічного стану систем та окремих
технічних засобів (працездатне - непрацездатне) за зовнішніми ознаками і, за
необхідності, із застосуванням засобів контролю;
79
- перевірка працездатності - визначення технічного стану шляхом
контролю виконання функцій окремими технічними засобами і системою
загалом.
Ремонт без попереднього призначення з метою відновлення
працездатного стану технічних засобів, що входять до складу систем,
здійснюється за результатами контролю технічного стану, який проводиться під
час технічного обслуговування або у разі відмови технічних засобів.
Системи СПЗ приймаються на технічне обслуговування і ремонт після
проведення первинного обстеження, яке здійснюється з метою визначення їх
технічного стану.
Роботи з технічного обслуговування проводяться у терміни, що
встановлені планом-графіком технічного обслуговування СПЗ.
Усі проведені роботи з технічного обслуговування та ремонту СПЗ, у
тому числі і з контролю якості та працездатності, повинні реєструватися в
журналі обліку технічного обслуговування і ремонту системи. Сторінки даного
журналу мають бути пронумеровані, прошнуровані і скріплені печатками
об’єкта і організації, що здійснює технічне обслуговування систем.
Загальні вимоги
СПЗ повинні відповідати проектній документації та вимогам чинних
нормативних документів та стандартів. Внесення будь-яких змін до проектної
документації, яка пройшла експертизу в органах державного нагляду у сфері
пожежної безпеки необхідно здійснювати після письмового погодження з
органом який проводив експертизу проекту щодо пожежної безпеки.
Якщо протягом п'яти років з моменту експертизи проектної документації
СПЗ не була змонтована та прийнята до експлуатування, то проектна
документація повинна пройти перевірку в органах державного нагляду у сфері
пожежної безпеки на відповідність вимогам чинних нормативних документів.
Усі СПЗ мають бути справними і утримуватися у постійній готовності до
виконання роботи. Несправності, які впливають на їх працездатність, повинні
80
усуватися негайно, інші несправності усуваються у передбачені регламентом
терміни, при цьому необхідно робити записи у відповідних журналах.
У приміщенні пожежного поста та в інших місцях розміщення приладів
систем пожежної сигналізації та вузлів керування СПЗ має бути вивішено
інструкцію про порядок дій чергового персоналу на випадок появи сигналів про
пожежу або про несправність в СПЗ.
Переведення систем з автоматичного режиму на ручний не допускається,
за винятком випадків, обумовлених у НД.
На період дії гарантії заводів-виробників на компоненти СПЗ (або, якщо
продукція іноземного виробництва, то гарантії представників в Україні заводів-
виробників) споживачу не дозволяється знімати пломби.
Виконання приладів, обладнання та електропроводок, що входять до
складу СПЗ, повинні відповідати категоріям приміщень згідно з НАПБ Б.03.002
та класам зон за НПАОП 40.1-1.21, вимогам ГОСТ 12.3.046 та умовам
навколишнього середовища.
Умови зберігання запасних контрольно-пускових приладів та пристроїв, а
також вогнегасних речовин повинні відповідати вимогам заводів-виробників.
Висновки до розділу 4:
В розділі було розглянуто:
техніки безпеки при магнетронному нанесенні покриттів;
технічне обслуговування систем протипожежного захисту на
підприємстві;
організація робіт із забезпечення експлуатування СПЗ.
81
ВИСНОВКИ
1. Проведено літературний огляд по сучасним методам нанесення
тонких оксидних покриттів, та встановлено, що оптимальним методом
нанесення тонких покриттів є магнетронне напилення
2. Розглянуто сучасні методи та методики дослідження характеристик
отриманих тонких оксидних покриттів
3. В результаті проведених досліджень встановлено, що при
збільшенні потужності магнетрону питомий опір покриттів з оксид цинку
збільшується. В результаті проведених досліджень було встановлено, що
температура осадження впливає спектри пропускання.
4. Як видно з представлених результатів АСМ зображення поверхня
тонкої плівки отримана за:
- режимом напилення №1 має середню шорсткість поверхні Ra = 94 нм;
Rq = 124 нм,;
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 34,3 нм, ширина
4,9 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі
елементи мають округлу форму (еліпсность 1:2,35)
- режимом напилення №2 має середню шорсткість поверхні Ra = 79,6 нм;
Rq = 97 нм,
– cередні розміри окремих формених елементів: висота 12,23 нм, ширина
2,69 мкм( абсолютна похибка вимірювання ±2 нм (≈5…6%), а самі
елементи мають округлу форму (еліпсность 1:2,0).
5. Було встановлено, що електрофізичні характеристики плівок
ZnO:Ga значною мірою залежали від розташування підкладки відносно
розпилюваного катода.
6. В розділі охорона праці було проведено аналіз вимог з техніки
безпеки при магнетронному напиленні.
82
СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ
1. Покриття у приладобудуванні : монографія / В. С. Антонюк. Г. С.
Тимчик, Ю. Ю. Бондаренко та ін. - Київ : НТУУ «КПІ». Вид-во «Політехніка».
2016. 360 с.
2. Wager J.F. / Transparent Electronics // Springer Science+Business
Media, 2008.
3. deWit J.H.W. / High temperature behavior of indium (III) oxide // J.
Solid State Chem. 13. Р.192-200. 1975.
4. Halliburton L.E. Production of native donors in ZnO by high
temperature annealing in Zn vapor / L.E. Halliburton, N.C. Giles, N.Y. Garces, M.
Luo, C. Xu, L. Bai, L. Boatner // Appl. Phys. Lett. 87. Р.172108/1-172108/3. 2005.
5. О.П. Шиліна, В.І. Савуляк, А.Ю. Осадчук Вакуумно-конденсаційне
напилювання покрить., навчальний посібник. Вінниця: ВНТУ, 2007. 96с.
6. Нанесення покриття: навчальний посібник / Корж В.М., Кузнецов
В.Д., Борисов Ю.С., Ющенко К.А. за редакцією НАН України К.А. Ющенка К.:
Арістей, 2005 р. 204 с.
7. Панфілов. Ю Нанесення тонких плівок у вакуумі. "Технології в
електронній промисловості, 2007. № 3. С. 76-80.
8. Рожков О.Д. Технологія нанесення покриттів. Частина I: Навч.
посібник. – Дніпропетровськ: НМетАУ, 2008. 51 с
9. Геворкян Е.С., Тимофеєва Л.А., Нерубацький В.П., Мельник О.М.
Інтегровані технології обробки матеріалів: підручник. Харків: УкрДУЗТ, 2016.
238 с.
10. Pelliccione M. and Lu T.-M. Evolution of Thin Film Morphology.
Modeling and Simulations. N. Y.: Springer, 2008. 206 p.
11. Дубовий О.М., Степанчук А.М. Технологія напилювання
покриттів:Підручник. Миколаїв: НУК, 2007. 236 с
12. Корж В. М. Технологія та обладнання для напилення: Навчальний
посібник. К.: НМЦВО, 2000. 152 с.
83
13. Проценко І.Ю., Шумакова Н.І. Технологія одержання і застосування
плівкових матеріалів: Навчальний посібник. Суми: Вид-во СумДУ, 2008. 198 с.
14. Шагінян Л.Р. Механізми формування тонких плівок та покриттів,
отриманих різними методами фізичного осадження. АН України, Інститут
проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України. К. :
Академперіодика, 2017. 174 с. (Українська наукова книга іноземною мовою).
15. Функціональні матеріали та покриття : навчальний посібник / М. О.
Азарєнков, В. М. Береснєв, С. В. Литовченко та ін. Х. : ХНУ імені В. Н.
Каразіна, 2013. 202 с.
16. Заячук Д. М. Нанотехнології і наноструктури: Навч. посібник.
Львів: В-во «Львівська політехніка», 2009. 580 с
17. Білик І. І. Технологія та обладнання напилених покриттів :
навчальний посібник. Київ : Політехніка, 2004. 101 с.
18. Thin Film Materials Technology: Sputtering of Compound Materials
Ed. by K. Wasa, M. Kitabatake, H. Adachi. - N. Y.: William Andrew, Inc., 2004.
518 p.
19. Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques. 2nd Ed. /
Ed. by Krishna Seshan. - N. Y.: William Andrew Publishing, 2002. 656 p.
20. Корас В.М. Технологія та обладнання для напилення: Навч.
посібник. К.: НМЦ ВО, 2000. 152 с
21. Тонкоплівкові матеріали та технології їх одержання: Навч.
посібник. / Калинушкін Є.П., Федоркова Н.М., Синиціна Ю.П. та ін.
Дніпропетровськ: НМетАУ, 2009. 175 с.
22. Міжнародний стандарт ISO 9211-1: 1994(E) Оптика і оптичні
прилади – Оптичні покриття – Частина 1. Визначення.
23. Міжнародний стандарт ISO 9211-2: 1994(E) Оптика і оптичні
прилади – Оптичні покриття – Частина 2. Оптичні властивості.
24. Міжнародний стандарт ISO 9211-3: 1994(E) Оптика і оптичні
прилади – Оптичні покриття – Частина 3. Стійкість до зовнішнього впливу.
25. Міжнародний стандарт ISO 9211-4: 1994(E) Оптика і оптичні
84
прилади – Оптичні покриття – Частина 4. Специфічні методи досліджень.
26. Установка вакуумная. Модель ВУ-1АМ. Паспорт , 1988
27. Атомно-силовой мікроскоп „NT-206V” інструкція 2003
28. МИИ-4 Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Л.,
1983.
29. Кулик В. М. Спектрофотометр СФ-26-10. Техническое описание и
инструкция по эксплуатации. Л.:, 1981. 50 с.
30. ДСТУ ГОСТ 7.1:2006. Бібліографічний запис, бібліографічний
опис. Загальні вимоги та правила складання»: методичні рекомендації з
впровадження/уклали: Галевич О.К., Штогрин І.М. Львів, 2008. 20с.
31. ДСТУ. 3008-95 Документація. Звіти у сфері науки і техніки.
Структура і правила оформлення.
85